CN108484437A - 一种肟基乙酰苯胺的制备工艺 - Google Patents

一种肟基乙酰苯胺的制备工艺 Download PDF

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    • C07C249/00—Preparation of compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
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Abstract

本发明公开了一种肟基乙酰苯胺的制备工艺，包括如下步骤：在容器中，加入一定浓度硫酸钠的水溶液，再加入硫酸羟胺，用稀硫酸调节pH值，再将反应器放入超声波仪器中，开启超声装置，控制一定温度，加入三氯乙醛，超声一定时间，再加入苯胺超声一定时间，再将反应器放到加热套内，升温到沸腾，降温过滤洗涤得到产品。与现有技术相比，本发明的优点是：反应产品收率可以达到90％～95％，提高5到10个百分点；硫酸钠浓度可以降低5到10个百分点；由于超声波的声空化效应，降低了反应条件，提高了反应速度及减少了副反应。

Description

一种肟基乙酰苯胺的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种肟基乙酰苯胺的制备工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术
肟基乙酰苯胺是制备靛红的中间体，靛红可用于染料54号黄，64号黄，喹哪腚，医药，分析检测试剂等，市场需求大，前景广泛。传统的肟基乙酰苯胺合成工艺工序为：投料--升温---降温—过滤、水洗--产品。即在一定浓度的硫酸钠溶液中，加入硫酸羟胺，用硫酸调整PH值，再加入三氯乙醛，苯胺，加热到沸腾后降温过滤得到产品，其收率仅为75～80％，且所述工艺成本高，且会产生大量的化工废盐硫酸钠。
发明内容
为了提高肟基乙酰苯胺的收率，降低后续产品的成本，且减少化工废盐硫酸钠的产生，本发明的目的是提供一种肟基乙酰苯胺的制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种肟基乙酰苯胺的制备工艺，包括如下步骤：
在容器中，加入一定浓度硫酸钠的水溶液，再加入硫酸羟胺，用稀硫酸调节pH值，再将反应器放入超声波仪器中，开启超声装置，控制一定温度，加入三氯乙醛，超声一定时间,再加入苯胺超声一定时间，再将反应器放到加热套内，升温到沸腾，降温过滤洗涤得到产品。
上述步骤中，硫酸钠浓度为5wt％-8wt％。
上述步骤中，pH值为0.5～2.0。
上述步骤中，超声温度控制在20～50℃。
上述步骤中，总的超声时间为1～2小时。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.反应产品收率可以达到90％～95％，提高5到10个百分点。
2.硫酸钠浓度可以降低5到10个百分点。
3.由于超声波的声空化效应，降低了反应条件，提高了反应速度及减少了副反应。
具体实施方式
本发明所述工艺的工序为：投料--超声----升温----降温--—过滤、水洗--产品。
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置好的7％的硫酸钠溶液350克，搅拌下加入硫酸羟胺5.4克，用硫酸调整PH值到1.5，控制温度30～35度，再加入三氯乙醛10克，超声50分钟，再加入苯胺6.2克，继续超声30分钟，再将物料升温到沸腾，降温到30度，过滤洗涤到洗水为中性，将物料烘干得到产品9.8克，收率90.7％。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入预先配置好的8％的硫酸钠溶液350克，搅拌下加入硫酸羟胺5.4克，用硫酸调整PH值到1.55，控制温度30～35度，再加入三氯乙醛10克，超声50分钟，再加入苯胺6.2克，继续超声50分钟，再将物料升温到沸腾，降温到30度，过滤洗涤到洗水为中性，将物料烘干得到产品10.2克，收率94.4％。

Claims (5)

1.一种肟基乙酰苯胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
在容器中，加入一定浓度硫酸钠的水溶液，再加入硫酸羟胺，用稀硫酸调节pH值，再将反应器放入超声波仪器中，开启超声装置，控制一定温度，加入三氯乙醛，超声一定时间，再加入苯胺超声一定时间，再将反应器放到加热套内，升温到沸腾，降温过滤洗涤得到产品。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，硫酸钠浓度为5wt％-8wt％。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，pH值为0.5～2.0。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，超声温度控制在20～50℃。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，总的超声时间为1～2小时。
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