CN108484429A - 一种水溶性辣椒素的生产工艺 - Google Patents

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徐建新
王焕
徐建伟
徐建忠
高永录
王建鹏
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24Separation; Purification

Abstract

本发明提供了一种水溶性辣椒素的生产工艺,包括如下步骤:用浸提液对辣椒皮进行逆流浸提,上层得到的溶液经大孔树脂进行辣椒素的吸附,吸附后的溶液循环回到辣椒皮的逆流浸提,再吸附,如此循环,用乙醇对大孔树脂中吸附的辣椒素进行洗脱,蒸发浓缩,得到水溶性辣椒素溶液;真空干燥、粉碎筛分后,制造出水溶性辣椒素粉末产品;经干法制粒工艺技术,制造出水溶性辣椒素颗粒产品;浸提液为食品级碱性溶液,且为一价碱溶液,浸提液的PH为9‑14。本发明采用动态逆流浸出、吸附、分离连续循环一体化工艺制备出的水溶性辣椒素产品呈淡黄色,水溶性好,椒香浓郁,清纯,风味独特,口感辛辣爽悦,绝无有机溶剂残留,安全可靠,可安全用于食品领域。

Description

一种水溶性辣椒素的生产工艺
技术领域
本发明属于辣椒素生产技术领域,尤其是涉及一种水溶性辣椒素的生产工艺。
背景技术
从辣椒中提取辣椒素(商品名辣椒精)的工业方法主要是采用平转式连续逆流提取器,用6号溶剂油、异丙醚等有机溶剂,首先提取出辣椒皮中两种主要有效成分,辣椒素和辣椒红色素的混合物,然后用乙醇从混合物中分离出辣椒素,经蒸发浓缩获得辣椒精产品,该产品为黑褐色粘稠液、油溶性。
由于所用有机溶剂浸提分离难达理想,产品中含大量油脂、色素等多种杂质,造成该产品流动性差、低温下凝固;油溶性差,用色拉油稀释后不透明,有悬浮物及沉淀物析出;有机溶剂残留严重,有异味,存在安全隐患。现有技术中提出用洗涤离分两步法,改进流动性和油溶性,虽有效果,但工艺过程繁杂。
还有技术中提出用超临界CO2方法祛除异味,但工业生产中绝大多数都采用氮气吹除和真空脱臭法,此方法不仅耗时7-12小时,最终产品溶残异味均不能根本解决。
为满足市场对固体辣椒精粉需求,出现了加入赋形剂和有机溶剂喷雾干燥后获取辣精粉,但使用了化学合成物质等存有安全隐患。
由于水溶性辣椒精应用范围更广,市场需求增加,又出现了水溶性辣椒精产品,但这类产品都是用油溶性辣精,添加乳化剂转化而成。而乳化剂用量之大惊人,甚至高达30%以上。还有的使用附聚成型工艺获得粉状产品,安全更难保证。有的公开专利中报告了用抑脂剂实为改性乙醇溶液浸出,再用大孔吸附树脂分离,获取水溶性辣椒精的工艺,但此工艺辣椒素浸出率低,不具实用性。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种水溶性辣椒素的生产工艺,能提高水溶性辣椒素的产率,并且椒香浓郁、口感辛辣爽悦、无有机溶剂残留,绝对安全。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种水溶性辣椒素的生产工艺,该工艺为动态、逆流、浸提、吸附、分离连续循环的过程,包括如下步骤:
步骤一:用浸提液对辣椒皮进行逆流浸提,上层得到的溶液经大孔树脂进行辣椒素的吸附,吸附后的溶液循环回到辣椒皮的逆流浸提,然后再经过大孔树脂进行辣椒素吸附,如此循环,待经过大孔树脂吸附后的溶液中不含辣椒素为止;
步骤二:用乙醇对大孔树脂中吸附的辣椒素进行洗脱,得到水溶性辣椒素母液,水溶性辣椒素母液进行蒸发浓缩,得到水溶性辣椒素溶液;
步骤三:将步骤二中的水溶性辣椒素溶液进行真空干燥、粉碎筛分后,制造出水溶性辣椒素粉末产品;
步骤四:将步骤三得到的此粉末经干法制粒工艺技术,制造出水溶性辣椒素颗粒产品;
浸提液为食品级碱性溶液,且为一价碱溶液,浸提液的PH为9-14。
进一步的,步骤一中使用循环泵从盛有辣椒皮的浸提罐底打入浸提液,将浸提罐顶的上层得到的溶液通入装有大孔树脂的吸离柱中,吸离柱中流出的溶液再次循环回浸提罐底,循环中的流速为250kg-600kg/h,连续循环5-10h。
进一步的,浸提液为食品级固体NaOH的溶液。
进一步的,大孔树脂为弱极性或非极性树脂。
进一步的,大孔树脂为HPD-100、HPD-200、XAD-2、ADS-3、AB-8、ADS-5、HP-20中任选一种。
进一步的,碱性溶液与辣椒皮的质量比为3-8:1。
进一步的,步骤三中进行真空干燥时的真空度为0.07MPa-0.09MPa,干燥6-10小时,干燥温度为70-85℃。
进一步的,乙醇的体积分数为50-85%。
进一步的,干法制粒依次经过预压脱气、压片、破碎、整粒、筛分等生产工序,制造出水溶性辣椒素颗粒产品。
本发明的工艺采用的是PH 9-14的NaOH水溶液为浸提剂,采用搅动湍流,动态逆流,使浸出、吸附、分离合为一体,连续循环方法,缩短了辣椒素从内部迁移到表面的时间,提高扩散速度,浸出吸离一体循环,实现最大限度的辣椒素提取,大大降低浸提液用量,缩短工艺时间,全封闭运行。
再以洗脱剂从吸离柱洗脱水溶性辣椒素母液,蒸发浓缩后,就制造出水溶性辣椒素溶液;将此水溶性辣椒素溶液真空干燥、粉碎、筛分,即制成水溶性辣椒素粉末;将此粉末产品用干法制粒工艺技术就制造出水溶性辣椒素颗粒。
本发明制造的三种水溶性辣椒素产品:水溶性辣椒素溶液、水溶性辣椒素粉末、水溶性辣椒素颗粒均为淡黄色。
水溶性辣椒素溶液(溶液剂型):水溶性优良,为淡黄色透明水溶液;
水溶性辣椒素粉末、水溶性辣椒素颗粒(粉末剂型和颗粒剂型):浅黄色粉末、颗粒,用清水冲稀100倍,呈透明水溶液,无悬乳物,更无沉淀析出。
更为突出的上述三种产品椒香浓郁、口感辛辣爽悦,无有机溶剂残留,安全可靠,三种产品都可应用于各种辣味食品中,都已实现工业化生产。
相对于现有技术,本发明所述的水溶性辣椒素的生产工艺具有以下优势:
本发明所述的水溶性辣椒素的生产工艺,采用动态逆流浸出、吸附、分离连续循环一体化工艺制备出的水溶性辣椒素产品呈淡黄色,水溶性好,椒香浓郁,清纯,风味独特,口感辛辣爽悦,绝无有机溶剂残留,安全可靠,可安全用于食品领域。
具体实施方式
除有定义外,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
水溶性辣椒素溶液产品:
将清洗好的辣椒皮300kg装入浸提罐中,再打入PH=12的NaOH水溶液1500kg,浸泡7小时,然后开动搅拌机搅拌,并用循环泵进行逆流流动,经过滤后打入装有大孔吸附树脂ADS-3吸离柱内,吸离后的溶液再返回进入浸提罐,如此逆流循环,控制流速500kg/h,连续循环6小时后,再用体积分数80%的乙醇水溶液1500kg以200kg/h流速洗脱吸离柱,所获洗脱液经过滤后,成为水溶性辣椒素母液,将此母液蒸发浓缩,制成了水溶性辣椒素溶液产品300kg。
检验产品质量:
1、淡黄色透明水溶液;
2、椒香浓郁,口感辛辣爽悦;
3、辣椒素含量(辣度):18g/kg(按GB/T 2166-2007);
4、水溶性实验:称取产品1g加100g蒸馏水,立即呈透明水溶液,在25℃±5℃下放置15天以上,未出现浑浊,无悬浮物,更无沉淀物析出。水溶性辣椒素粉末
将清洗好的辣椒皮300kg装入浸提罐中,再打入PH=11的NaOH水溶液1500kg,浸泡7小时,然后开动搅拌机搅拌,并用循环泵进行逆流流动,经过滤后打入装有大孔吸附树脂AB-8吸离柱内,吸离后的溶液再返回进入浸提罐,如此逆流循环,控制流速500kg/h,连续循环6小时后,再用体积分数70%的乙醇水溶液1500kg以200kg/h流速洗脱吸离柱,所获洗脱液经过滤后,成为水溶性辣椒素母液,将此母液蒸发浓缩,制成了水溶性辣椒素溶液产品350kg。
将此350kg辣椒素溶液在真空干燥机内,控制真空度0.08MPa,温度85℃,干燥6小时,所得干燥物经粉碎、筛分,制造出水溶性辣椒素粉末170kg产品。
检验产品质量:
1、淡黄色粉末(50目全通过);
2、椒香浓郁、口感辛辣爽悦;
3、辣度:31g/kg(按GB/T 2166-2007);
4、水溶性试验:称取0.5g产品,加蒸馏水100g,2分钟后呈透明水溶液,在25℃±5℃放置15天以上,未出现浑浊,无悬浮物,更无沉淀析出。水溶性辣椒素颗粒
将清洗好的辣椒皮300kg装入浸提罐中,再打入PH=13的NaOH水溶液1500kg,浸泡7小时,然后开动搅拌机搅拌,并用循环泵进行逆流流动,经过滤后打入装有大孔吸附树脂ADS-5吸离柱内,吸离后的溶液再返回进入浸提罐,如此逆流循环,控制流速500kg/h,连续循环6小时后,再用体积分数60%的乙醇水溶液1500kg以200kg/h流速洗脱吸离柱,所获洗脱液经过滤后,成为水溶性辣椒素母液,将此母液蒸发浓缩,制成了水溶性辣椒素溶液产品320kg。
将此320kg辣椒素溶液在真空干燥机内,控制真空度0.09MPa,温度75℃,干燥7小时,所得干燥物经粉碎、筛分,制造出水溶性辣椒素粉末150kg产品(60目全通过)。将此干燥粉末在制粒机内进行干法制粒,经混合、预压脱气、压片成型、刀齿破碎,在整粒机内整粒、筛分,即制造出水溶性辣椒素颗粒产品。
检验产品质量:
1、淡黄色颗粒如细砂清纯,粒度50目-100目(其中60-80目占80%);
2、椒香浓郁、口感辛辣爽悦;
3、视密度:0.65g/cm3
4、水分含量:≤5%;
5、辣度:0.75g/kg-10g/kg(可调)(按GB/T 2166-2007);
6、水溶性试验:称取1g产品,加蒸馏水100g,2分钟后呈透明水溶液,在25℃±5℃放置15天以上,未出现浑浊,无悬浮物,更无沉淀析出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:该工艺为动态、逆流、浸提、吸附、分离连续循环的过程,包括如下步骤:
步骤一:用浸提液对辣椒皮进行逆流浸提,上层得到的溶液经大孔树脂进行辣椒素的吸附,吸附后的溶液循环回到辣椒皮的逆流浸提,然后再经过大孔树脂进行辣椒素吸附,如此循环,待经过大孔树脂吸附后的溶液中不含辣椒素为止;
步骤二:用乙醇对大孔树脂中吸附的辣椒素进行洗脱,得到水溶性辣椒素母液,水溶性辣椒素母液进行蒸发浓缩,得到水溶性辣椒素溶液;
步骤三:将步骤二中的水溶性辣椒素溶液进行真空干燥、粉碎筛分后,制造出水溶性辣椒素粉末产品;
步骤四:将步骤三得到的此粉末经干法制粒工艺技术,制造出水溶性辣椒素颗粒产品;
浸提液为食品级碱性溶液,且为一价碱溶液,浸提液的PH为9-14。
2.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:步骤一中使用循环泵从盛有辣椒皮的浸提罐底打入浸提液,将浸提罐顶的上层得到的溶液通入装有大孔树脂的吸离柱中,吸离柱中流出的溶液再次循环回浸提罐底,循环中的流速为250kg-600kg/h,连续循环5-10h。
3.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:浸提液为食品级固体NaOH的溶液。
4.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:大孔树脂为弱极性或非极性树脂。
5.根据权利要求4所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:大孔树脂为HPD-100、HPD-200、XAD-2、ADS-3、AB-8、ADS-5、HP-20中任选一种。
6.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:碱性溶液与辣椒皮的质量比为3-8:1。
7.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:步骤三中进行真空干燥时的真空度为0.07MPa-0.09MPa,干燥6-10小时,干燥温度为70-85℃。
8.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:乙醇的体积分数为50-85%。
9.根据权利要求1所述的水溶性辣椒素的生产工艺,其特征在于:干法制粒依次经过预压脱气、压片、破碎、整粒、筛分等生产工序,制造出水溶性辣椒素颗粒产品。
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