CN101298424A

CN101298424A - 一种制备辣椒碱方法

Info

Publication number: CN101298424A
Application number: CNA2008101380182A
Authority: CN
Inventors: 魏英勤; 崔波; 马烽; 袁传贞; 班青
Original assignee: Shandong Institute of Light Industry
Current assignee: Shandong Institute of Light Industry
Priority date: 2008-06-30
Filing date: 2008-06-30
Publication date: 2008-11-05

Abstract

本发明公开了一种采用苯乙烯型大孔树脂制备辣椒碱的方法，较已有发明和文献报道所述及的工艺，具有不使用大量有机溶剂、无需特殊设备、吸附材料吸附量大且易于再生等特点，是一种从辣椒分离精制辣椒碱的环境友好的新工艺。它是以经适当粉碎的辣椒为原料，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。

Description

一种制备辣椒碱方法

技术领域

本发明涉及天然产物有效成分的提取分离方法，尤其是从辣椒中提取分离辣椒碱的方法。

背景技术

辣椒碱具有很高的药用价值和经济价值，在医药、轻化、食品工业和军事领域都有着广泛的应用。从天然辣椒中提取辣椒碱的方法大体上是根据其溶解性特点，用有机溶剂浸出和层析分离，并经有机溶剂低温下结晶而成。目前，常用的提取方法有碱水提取法(赵爱云，等.辣椒精中辣椒碱的提取工艺[J].食品与发酵工业，2003，28(7)：82-83.罗春丽，等.酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺探讨[J].食品工业科技，2007，28(5)：156-158)、离子交换法(郭进宝.离子交换法制备辣椒碱类化合物[J].中医药学报，2004，32(4)：19-20)、溶剂萃取法(刘可春，等.辣椒碱的分离纯化及分析[J].山东科学，2003，13(1)：25-26)和超临界流体萃取法(周瑞美，等.超临界二氧化碳对辣椒红色素和辣椒素萃取分离的初步研究[J].福州大学学报，1995，23(1)：85-88)

本工艺采用苯乙烯型大孔树脂制备辣椒碱，尚未发现采用苯乙烯型大孔树脂大量分离制备辣椒碱的文献报道。本发明较已有发明和文献报道所述及的工艺，具有大量有机溶剂、无需特殊设备、吸附材料吸附量大且易于再生等特点，是一种从辣椒或辣椒树脂中分离精制辣椒碱的的新工艺。

发明内容

本发明针对已有提取工艺等过程复杂、辣椒碱产率低、结晶细微等问题，具体内容如下：

称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。

经适当粉碎的辣椒药材，以pH 8～10的碱水提取2～3次，碱水液过滤或离心沉降。

树脂柱所填充大孔树脂为苯乙烯型。

上样和清洗控制流速为2～50mL·min^-1。

清洗所采用含水乙醇或含水丙酮含乙醇或丙酮为10～50％。

洗脱所采用溶剂为单一有机溶剂。

干燥方法可采用烘干、减压干燥或其它干燥方法。

结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。

大孔树脂的处理与再生大孔树脂使用前经含水乙醇浸泡，水洗后即可上样；洗脱后树脂的再生可采用含水乙醇浸泡，水洗后即可进入下一循环。

本工艺采用新型大孔树脂应用于辣椒中生物碱的制备，大大简化了生产工艺，具有简便快速、上样量大、易于洗脱和再生等优点，适于辣椒中辣椒碱的大量制备。

具体实施

实施例1

称取经适当粉碎的辣椒100g，以5％NaOH温水浸提12h，过滤，滤液加稀盐酸调节pH，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，流速20mL·min^-1。乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得50mg。结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量92.0％。

实施例2

称取经适当粉碎的辣椒100g，以5％NaOH温水浸提12h，过滤，滤液加稀盐酸调节pH，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，流速20mL·min^-1。乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得52mg。结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量95.6％。

实施例3

辣椒碱的HPLC检测

1.仪器、试剂和药品：

SHIMADZU高效液相色谱仪(LC-10AT泵，LC-10紫外检测器)(日本)，N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。辣椒碱(capsaicin)购自Sigma公司(纯度＞95％)。

2.色谱条件

色谱柱：Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(65∶35，含0.1％磷酸)；流速为1.0mL·min^-1；检测波长为345nm，进样量20μl。

3.样品测定

对照品溶液：称取辣椒碱对照品适量，精密称定，置2mL容量瓶中，甲醇溶解，并稀释至刻度，制成0.04mg·mL^-1的辣椒碱对照品溶液。

供试品溶液：称取制得的辣椒碱4.0mg，精密称定，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度。再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度。微孔滤膜过滤，即为供试品溶液。

取对照品溶液和供试品溶液在上述色谱条件下进样测定，外标一点法计算含量。

Claims

1、一种辣椒碱的制备方法，其特征在于：称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，适当处理后，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。

2、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：经适当粉碎的辣椒，以碱水提取，碱可采用NaOH水溶液、石灰水等，提取方式可采用微波提取、超声浸提、温水浸提、热水、沸水浸提等方式。

3、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，滤液采用浓缩或调pH等方式作适当处理。

4、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：树脂柱所填充大孔树脂为苯乙烯型，弱极性、中等极性或极性。

5、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：上样和清洗溶剂为10～50％含水乙醇或含水丙酮。

6、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：所采用洗脱溶剂为单一有机溶剂，弱极性、中等极性或极性。

7、据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于：干燥方法可采用烘干、减压干燥或其它干燥方法。