CN108483434A - 一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法：（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，得到初级液：（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，得到次级液；（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末混合，混合结束后进行第一次超声波震荡，得到三级液；（4）将三级液中通入氯气，再进行第二次超声波震荡；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。采用多次氧化反应，分步法制得的石墨烯原液为氧化石墨烯原液，能够很好的使用在纳米纤维制作中，其含有丰富氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等，该种原液使用时，直接投入纳米纤维生产时的高分子纺丝原液中即可，方便使用。

Description

一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
纳米纤维是指直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料，此外，将纳米颗粒填充到普通纤维中对其进行改性的纤维也称为纳米纤维。狭义上讲，纳米纤维的直径介于1nm到100nm之间，但广义上讲，纤维直径低于1000nm的纤维均称为纳米纤维。将石墨烯复合到纳米纤维中，可以获得高强度、大导热系数、高导电性能，大比表面积等优异性能。因此，越来越多的研究人员关注如何制备一种使用快速简便，可直接添加到纳米纤维高分子纺丝原液中的石墨烯原液。
发明内容
本发明针对上述问题提出了一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，混合质量比例为石墨粉：强氧化混合液=1:3，混合时间20～30min，搅拌速率为88r/min,混合结束后静置1H，得到初级液：
（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，初级液与双氧水的体积比为7:5，搅拌时间为30～60min，搅拌速率为110r/min,搅拌完成后静置2～3H，得到次级液；
（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末，次级液与高猛酸钾的质量比例为3:1，搅拌混合25～55min，混合时温度保持在45～50℃, 混合搅拌速率为135r/min，混合结束后进行第一次超声波震荡，震荡时间为30～40min，超声波频率为40～60kHZ，得到三级液；
（4）将三级液中通入氯气，三级液与氯气的体积比为10:13，反应时间为30～90min，反应完成后静置2H，静置后进行第二次超声波震荡，震荡时间为60～90min，超声波频率为50～77kHZ；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。
进一步的，所述高猛酸钾粉末的粒径为100目～80目。
进一步的，所述石墨粉的粒径为10～100nm。
进一步的，强氧化混合液为浓硝酸溶液与浓硫酸溶液的混合液，浓硫酸溶液里硫酸的质量百分比为85%，浓硝酸溶液里硫酸的质量百分比位75%，浓硫酸溶液与浓硝酸溶液的混合体积比为4～9:5～11。
本发明的有益效果为：
采用多次氧化反应，分步法制得的石墨烯原液为氧化石墨烯原液，能够很好的使用在纳米纤维制作中，其含有丰富氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等，该种原液使用时，直接投入纳米纤维生产时的高分子纺丝原液中即可，方便使用。且能够大幅度提高纳米纤维强度、导热系数、导电性能，使用效果佳。
附图说明
图1为本发明实施例中搅拌工装的剖视图。
图2为本发明实施例中搅拌工装的搅拌盘俯视图。
图3为本发明实施例中搅拌工装的A-A向剖面图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合附图对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
附图标记说明
装置壳体1、进料口11、出料口12、支撑脚13；
搅拌盘2、第一搅拌钉3、顶部架31、竖直杆32、第二搅拌钉4、搅拌杆5、搅拌块6、旋转轴7、电机8。
本发明实施例中不需加热时的搅拌混合设备采用的是特殊的搅拌工装，包括装置壳体，所述装置壳体呈圆柱形结构，所述装置壳体顶部两侧设置有进料口，所述装置壳体底部一侧设置有出料口，所述装置底面四周周向设置有四个支撑脚，其特征在于，所述装置壳体内部设置有搅拌盘，所述搅拌盘底部设置有旋转轴，所述旋转轴底部贯穿装置壳体连接电机，所述电机顶部与所述装置壳体底部中心位置固定连接，
所述搅拌盘呈圆形板体结构，所述搅拌盘位于所述装置壳体内部底面中心位置；所述搅拌盘的上表面上设置有第一搅拌钉与第二搅拌钉，所述第一搅拌钉数量为一个，位于所述搅拌盘顶部中心位置，所述第一搅拌钉为一体式结构，包括竖直杆与顶部架，所述顶部架呈十字形结构，所述竖直杆顶部与所述顶部架底部中心位置固定连接，底部与所述搅拌盘上表面中心位置固定连接，所述第二搅拌钉呈一体式结构，呈“T”形结构设置，所述第二搅拌钉包括12组，每组第二搅拌钉数量为6个，每组的第二搅拌钉呈一字型排列，12组所述第二搅拌钉在所述搅拌盘顶部呈周向均匀设置；
所述搅拌盘四周设置有六个搅拌杆，所述搅拌杆一端与所述搅拌盘侧边固定连接，所述搅拌杆一侧为斜面设置，所述搅拌杆底部设置有搅拌块，每个所述搅拌杆顶部的搅拌块数量为4个，4个搅拌块在所述搅拌杆顶部呈一字型均匀分布，所述搅拌块一侧设置有斜面。所述搅拌杆截面呈直角梯形结构。所述搅拌块截面呈直角梯形结构。
本搅拌工装的有益效果为：采用独特的搅拌盘设计，能够大幅度提升反应效果。采用多个细小的搅拌钉在搅拌盘顶部均匀设置，能够对待搅拌的浆液进行精细化搅拌，底部四周周向设置多个搅拌杆，搅拌杆与搅拌块的斜面设置，旋转时能够形成涡流，对浆液起到很好的搅拌作用，搅拌效果佳。
实施例1
一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，制备步骤如下：
（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，所述石墨粉的粒径为10nm，强氧化混合液为浓硝酸溶液与浓硫酸溶液的混合液，浓硫酸溶液里硫酸的质量百分比为85%，浓硝酸溶液里硫酸的质量百分比位75%，浓硫酸溶液与浓硝酸溶液的混合体积比为4:5；混合质量比例为石墨粉：强氧化混合液=1:3，混合时间20min，搅拌速率为88r/min,混合结束后静置1H，得到初级液：
（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，初级液与双氧水的体积比为7:5，搅拌时间为30min，搅拌速率为110r/min,搅拌完成后静置2H，得到次级液；
（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末，高猛酸钾粉末的粒径为100目；次级液与高猛酸钾的质量比例为3:1，搅拌混合25min，混合时温度保持在45℃, 混合搅拌速率为135r/min，混合结束后进行第一次超声波震荡，震荡时间为30min，超声波频率为40kHZ，得到三级液；
（4）将三级液中通入氯气，三级液与氯气的体积比为10:13，反应时间为30min，反应完成后静置2H，静置后进行第二次超声波震荡，震荡时间为60min，超声波频率为50kHZ；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。
实施例2
一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，制备步骤如下：
（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，所述石墨粉的粒径为100nm，强氧化混合液为浓硝酸溶液与浓硫酸溶液的混合液，浓硫酸溶液里硫酸的质量百分比为85%，浓硝酸溶液里硫酸的质量百分比位75%，浓硫酸溶液与浓硝酸溶液的混合体积比为9:11；混合质量比例为石墨粉：强氧化混合液=1:3，混合时间30min，搅拌速率为88r/min,混合结束后静置1H，得到初级液：
（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，初级液与双氧水的体积比为7:5，搅拌时间为60min，搅拌速率为110r/min,搅拌完成后静置3H，得到次级液；
（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末，高猛酸钾粉末的粒径为80目；次级液与高猛酸钾的质量比例为3:1，搅拌混合55min，混合时温度保持在50℃, 混合搅拌速率为135r/min，混合结束后进行第一次超声波震荡，震荡时间为40min，超声波频率为60kHZ，得到三级液；
（4）将三级液中通入氯气，三级液与氯气的体积比为10:13，反应时间为90min，反应完成后静置2H，静置后进行第二次超声波震荡，震荡时间为90min，超声波频率为77kHZ；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。
实施例3
一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，制备步骤如下：
（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，所述石墨粉的粒径为44nm，强氧化混合液为浓硝酸溶液与浓硫酸溶液的混合液，浓硫酸溶液里硫酸的质量百分比为85%，浓硝酸溶液里硫酸的质量百分比位75%，浓硫酸溶液与浓硝酸溶液的混合体积比为5:7；混合质量比例为石墨粉：强氧化混合液=1:3，混合时间25min，搅拌速率为88r/min,混合结束后静置1H，得到初级液：
（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，初级液与双氧水的体积比为7:5，搅拌时间为45min，搅拌速率为110r/min,搅拌完成后静置2.5H，得到次级液；
（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末，高猛酸钾粉末的粒径为88目；次级液与高猛酸钾的质量比例为3:1，搅拌混合38min，混合时温度保持在48℃, 混合搅拌速率为135r/min，混合结束后进行第一次超声波震荡，震荡时间为35min，超声波频率为46kHZ，得到三级液；
（4）将三级液中通入氯气，三级液与氯气的体积比为10:13，反应时间为65min，反应完成后静置2H，静置后进行第二次超声波震荡，震荡时间为78min，超声波频率为65kHZ；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。
本发明的有益效果为：
采用多次氧化反应，分步法制得的石墨烯原液为氧化石墨烯原液，能够很好的使用在纳米纤维制作中，其含有丰富氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等，该种原液使用时，直接投入纳米纤维生产时的高分子纺丝原液中即可，方便使用。且能够大幅度提高纳米纤维强度、导热系数、导电性能，使用效果佳。

Claims (4)

1.一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）取石墨粉与强氧化混合液在常温下混合，混合质量比例为石墨粉：强氧化混合液=1:3，混合时间20～30min，搅拌速率为88r/min,混合结束后静置1H，得到初级液：
（2）将初级液中加入双氧水并搅拌均匀，初级液与双氧水的体积比为7:5，搅拌时间为30～60min，搅拌速率为110r/min,搅拌完成后静置2～3H，得到次级液；
（3）将次级液中加入高猛酸钾粉末，次级液与高猛酸钾的质量比例为3:1，搅拌混合25～55min，混合时温度保持在45～50℃, 混合搅拌速率为135r/min，混合结束后进行第一次超声波震荡，震荡时间为30～40min，超声波频率为40～60kHZ，得到三级液；
（4）将三级液中通入氯气，三级液与氯气的体积比为10:13，反应时间为30～90min，反应完成后静置2H，静置后进行第二次超声波震荡，震荡时间为60～90min，超声波频率为50～77kHZ；然后进行离心处理，并用去离子水将下层沉淀洗出，得到石墨烯原液。
2.如权利要求1所述的一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，其特征在于，所述高猛酸钾粉末的粒径为100目～80目。
3.如权利要求1所述的一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为10～100nm。
4.如权利要求1所述的一种纳米纤维生产专用石墨烯原液的制备方法，其特征在于，强氧化混合液为浓硝酸溶液与浓硫酸溶液的混合液，浓硫酸溶液里硫酸的质量百分比为85%，浓硝酸溶液里硫酸的质量百分比位75%，浓硫酸溶液与浓硝酸溶液的混合体积比为4～9:5～11。
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