CN108483405A - 一种双氧水后处理碱洗方法 - Google Patents

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杨乐
施以军
池凤林
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/022—Preparation from organic compounds
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Abstract

本发明涉及一种双氧水后处理碱洗方法，其特征在于包括：将聚结分离器出来的一部分工作液经碱洗步骤处理后再与真空脱水步骤处理后的工作液混合再进行白土床后处理。本发明的优点：1.碳酸钾是一种弱碱，中和过程中反应平缓且容易控制；2.碱塔靠位差自流，基本无能源消耗，很好保证了工作液组分的均匀，系统的稳定性；3.很好的中和了生产中产生的有机酸，延长了活性氧化铝以及钯触媒的使用周期；4.方便调节系统酸度，进一步减少工作液中水份和双氧水含量，同时又能再生工作液中一部分降解物，延长白土床使用周期；5.工作液酸度降低和纯化后，氢化塔的副反应会减少，降低了生产成本。

Description

一种双氧水后处理碱洗方法
技术领域
本发明属化工生产领域，涉及一种蒽醌法生产双氧水领域，具体涉及一种双氧水后处理碱洗方法。
背景技术
双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，故被称为“清洁”的化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂，广泛应用于化工、造纸、环境保护、电子、食品、医药、纺织、矿业、农业废料加工等行业。
双氧水的生产方法主要有电解法、蒽醌法、异丙醇法、阴极阳极还原法、氢氧直接化合法等，但目前蒽醌法是生产双氧水最主要的方法。采用蒽醌法生产双氧水工序有：氢化系统、氧化系统、萃取净化系统、后处理系统、溶液配制及回收系统，
但在实际生产中，系统有机酸增长过快一直是一个技术难题。随着生产时间的增加，系统自身的酸度也不断增加，造成活性氧化铝失效加快，氢化塔反应状况较差，钯触媒再生周期短等一系列问题。
专利公开号为CN103496674B中提到了从主流程中引出极少量的工作液进行间歇性碱洗，但该方法处理量少且间歇性洗涤间歇性补入，不利于工作液体系稳定，且从系统退料角度考虑，增加了安全隐患，同时增加人力、物力及能源消耗。
发明内容：
本发明目的是为解决蒽醌法生产双氧水过程中存在的上述问题，提供一种双氧水后处理碱洗方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种双氧水后处理碱洗方法，包括现有双氧水生产工艺步骤：氢化、氧化、萃取、聚结分离，聚结分离处理后的工作液再进行真空脱水、白土床后处理；
其特征在于包括：在聚结分离和白土床后处理步骤间引入碱洗步骤，将聚结分离器出来的一部分工作液经碱洗步骤处理后再与真空脱水步骤处理后的工作液混合再进行白土床后处理；
其中上述碱洗步骤，包括以下处理步骤：
a.由浓碱高位槽（浓度为1.3~1.4g/L碳酸钾溶液）向碱塔（碱塔为填料塔，在中部和上部装有规整填料）打入碳酸钾溶液，使碱塔内部充满溶液；
b.来自萃取塔的萃余液通过聚结分离器进行脱水处理，脱水后得到工作液（主要有2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯、 重芳烃组成的溶液）流量的18%-22%进入碱塔底部，在碱塔内由下而上进行中和，余下工作液进入真空脱水器进一步脱水，随后将从碱塔上部溢流出来的工作液与真空脱水器出来的工作液混合，混合后的pH=3.8-4.3，再进入后处理白土床；
c.当碱塔中部碳酸钾溶液浓度低于1.20g/L时，从浓碱高位槽向碱塔中部补入，碱塔底部低浓度碳酸钾溶液从底部排入稀碱槽，进入稀碱槽中的低浓度碳酸钾溶液(总碱塔体积1/4)用泵送至碱蒸发器进行蒸发，当碳酸钾溶液浓度达到1.40 g/L时，排至浓碱槽供循环使用。
一种实现双氧水后处理碱洗方法的装置，包括：氢化塔、氧气塔、萃取塔、聚结分离器、真空脱水器、后处理白土床，通过管道依次将上述设备串联成闭合回路；
其特征在于：新增一碱塔，碱塔底部入口通过管道与聚结分离器相连，碱塔顶部出口通过管道与后处理白土床入口相连；碱塔另一入口通过管道与浓碱高位槽相连，碱塔另一出口通过管道依次与稀碱槽、碱增发器、浓碱槽、碱过滤器相连，碱过滤器出口与浓碱高位槽入口相连。
本发明的优点：1.碳酸钾是一种弱碱，中和过程中反应平缓且容易控制；2.碱塔靠位差自流，能连续处理且处理量大，基本无能源消耗，很好保证了工作液组分的均匀，系统的稳定性；3.很好的中和了生产中产生的有机酸，延长了活性氧化铝以及钯触媒的使用周期；4.方便调节系统酸度，进一步减少工作液中的水份和双氧水含量，同时又能再生工作液中的一部分降解物，延长白土床使用周期；5.工作液酸度降低和纯化后，氢化塔的副反应会减少，降低了生产成本。
附图说明
图1 双氧水生产原工艺流程简图；
图2 本发明提供的工艺流程简图；
图3 碱洗工艺流程简图。
具体实施方法
一种双氧水后处理碱洗方法，具体实施步骤如下：
实施例1
1.由装有浓度为1.3g/L碳酸钾溶液的浓碱高位槽向碱塔（碱塔为填料塔，在中部和上部装有规整填料）打入碳酸钾溶液，使碱塔内部充满溶液；
2.来自萃取塔的700m3/h萃余液通过聚结分离器进行脱水处理，将脱水后得到工作液（主要有2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯、 重芳烃组成的溶液）的一部分控制126m3/h的流量工作液进入碱塔底部，在碱塔内由下而上进行中和，另一部分控制574m3/h的流量工作液进入真空脱水器进一步脱水，然后将从碱塔上部溢流出来的工作液与真空脱水器出来的工作液混合，混合后的pH=4.3，再进入后处理白土床；
3.经过 470 min后，碱塔中部碳酸钾溶液浓度低于1.20g/L，从浓碱高位槽向碱塔中部补入4m3/h碳酸钾溶液，碱塔底部低浓度碳酸钾溶液从底部排入稀碱槽，进入稀碱槽中的4m3/h低浓度碳酸钾溶液用泵送至碱蒸发器进行蒸发常压蒸发，温度控制在90~100℃，当碳酸钾溶液浓度达到1.40 g/L时，排至浓碱槽供循环使用。
实施例2
1.由装有浓度为1.35g/L碳酸钾溶液的浓碱高位槽向碱塔（碱塔为填料塔，在中部和上部装有规整填料）打入碳酸钾溶液，使碱塔内部充满溶液；
2.来自萃取塔的700m3/h萃余液通过聚结分离器进行脱水处理，将脱水后得到工作液（主要有2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯、 重芳烃组成的溶液）的一部分控制135m3/h的流量工作液进入碱塔底部，在碱塔内由下而上进行中和，另一部分控制565m3/h的流量工作液进入真空脱水器进一步脱水，然后将从碱塔上部溢流出来的工作液与真空脱水器出来的工作液混合，混合后的pH=4.0，再进入后处理白土床；
3.经过475 min后，碱塔中部碳酸钾溶液浓度低于1.20g/L，从浓碱高位槽向碱塔中部补入4.5 m3/h碳酸钾溶液，碱塔底部低浓度碳酸钾溶液从底部排入稀碱槽，进入稀碱槽中的4.5 m3/h低浓度碳酸钾溶液用泵送至碱蒸发器进行蒸发，常压蒸发，温度控制在90~100℃，当碳酸钾溶液浓度达到1.40 g/L时，排至浓碱槽供循环使用。
实施例3
1.由装有浓度为1.4g/L碳酸钾溶液的浓碱高位槽向碱塔（碱塔为填料塔，在中部和上部装有规整填料）打入碳酸钾溶液，使碱塔内部充满溶液；
2.来自萃取塔的700m3/h萃余液通过聚结分离器进行脱水处理，将脱水后得到工作液（主要有2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯、 重芳烃组成的溶液）的一部分控制140m3/h的流量工作液进入碱塔底部，在碱塔内由下而上进行中和，另一部分控制560m3/h的流量工作液进入真空脱水器进一步脱水，然后将从碱塔上部溢流出来的工作液与真空脱水器出来的工作液混合，混合后的pH=3.8，再进入后处理白土床；
3.经过480 min后，碱塔中部碳酸钾溶液浓度低于1.20g/L，从浓碱高位槽向碱塔中部补入5 m3/h碳酸钾溶液，碱塔底部低浓度碳酸钾溶液从底部排入稀碱槽，进入稀碱槽中的5m3/h低浓度碳酸钾溶液用泵送至碱蒸发器进行常压蒸发，温度控制在90~100℃，当碳酸钾溶液浓度达到1.40 g/L时，排至浓碱槽供循环使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种双氧水后处理碱洗方法，包括现有双氧水生产工艺步骤：氢化、氧化、萃取、聚结分离，聚结分离处理后的工作液再进行真空脱水、白土床后处理；
其特征在于：在聚结分离和白土床后处理步骤间引入碱洗步骤，将聚结分离器出来的一部分工作液经碱洗步骤处理后再与真空脱水步骤处理后的工作液混合再进行白土床后处理；
其中上述碱洗步骤，包括以下处理步骤：
a.由浓碱高位槽向碱塔打入浓度为1.3~1.4g/L碳酸钾溶液，使碱塔内部充满溶液；
b.来自萃取塔的萃余液通过聚结分离器进行脱水处理，脱水后得到工作液流量的18%-22%进入碱塔底部，在碱塔内由下而上进行中和，余下工作液进入真空脱水器进一步脱水，随后将从碱塔上部溢流出来的工作液与真空脱水器出来的工作液混合，混合后的pH=3.8-4.3，再进入后处理白土床；
c.当碱塔中部碳酸钾溶液浓度低于1.20g/L时，从浓碱高位槽向碱塔中部补入，碱塔底部低浓度碳酸钾溶液从底部排入稀碱槽，进入稀碱槽中的低浓度碳酸钾溶液用泵送至碱蒸发器进行蒸发，当碳酸钾溶液浓度达到1.40 g/L时，排至浓碱槽供循环使用。
2.一种实现权利要求1所述的一种双氧水后处理碱洗方法的装置，包括：氢化塔、氧气塔、萃取塔、聚结分离器、真空脱水器、后处理白土床，通过管道依次将上述设备串联成闭合回路；其特征在于：新增一碱塔，碱塔底部入口通过管道与聚结分离器相连，碱塔顶部出口通过管道与后处理白土床入口相连；碱塔另一入口通过管道与浓碱高位槽相连，碱塔另一出口通过管道依次与稀碱槽、碱蒸发器、浓碱槽、碱过滤器相连，碱过滤器出口与浓碱高位槽入口相连。
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