CN108479760B - 一种臭氧氧化苯乙烯催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂的制备方法，包括如下步骤：将γ‑Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ‑Al2O3；所述金属盐为铜、钴或锰的水溶性盐；将负载金属离子的γ‑Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂。本发明所提供的制备方法得到的臭氧氧化苯乙烯催化剂使用过程不需要使用紫外线照射，且在室温下，对浓度为5mg/L的苯乙烯模拟废液进行洗消处理，经30min，苯乙烯的洗消率即可达到76.8～82％。

Description

一种臭氧氧化苯乙烯催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及有机物氧化处理技术领域，尤其涉及一种臭氧氧化苯乙烯催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
苯乙烯作为一种重要的化工原料，其广泛应用于合成塑料、树脂、橡胶及复合材料等化学工业，且苯乙烯具有易挥发、有毒、易燃易爆等特性，一旦发生泄漏事故，必将造成环境污染和社会影响。因此，研究高效、便捷、绿色无污染的苯乙烯洗消技术已成为消防部队化学事故洗消处置关键技术研究中亟待解决的问题。
国内外苯乙烯有机废气或废液的传统处理工艺主要有活性炭吸附、吸附浓缩-催化燃烧、化学氧化法、生物法等。上述方法中活性炭吸附法仅能将苯乙烯收集起来，还需要进一步对活性炭进行处理，才能完整对苯乙烯的净化；吸附浓缩-催化燃烧法工艺过程复杂，不易于工业化应用；化学氧化法、生物法对苯乙烯的处理效率低。近年来，在化学氧化法基础上发展起来了一种新技术，即臭氧氧化催化法，将臭氧氧化与催化剂结合使用，该方法具有净化效率高的优势，但是现有的臭氧氧化催化法所用催化剂通常为碳材料或TiO2，且需要同时使用紫外线照射才能使催化剂发挥催化作用，由于需要发射紫外线的装置，增加了苯乙烯废液的处理难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种臭氧催化氧化苯乙烯催化剂及其制备方法与应用。本发明所提供的臭氧氧化苯乙烯催化剂使用过程中不需要紫外线照射，且具有净化效率高的优势。
本发明提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将γ-Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ-Al2O3；所述金属盐为铜、钴或锰的水溶性盐；
(2)将负载金属离子的γ-Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂。
优选的，所述γ-Al2O3的粒径为380～550μm。
优选的，所述金属盐的水溶液中金属离子浓度为0.5～5mol/L。
优选的，所述γ-Al2O3的质量与金属盐的水溶液的体积之比为1mg∶6～10mL。
优选的，所述浸渍的时间为5～24h。
优选的，所述焙烧包括如下步骤：将所述负载金属离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为150～200℃，第一焙烧的时间为25～35min；所述第二焙烧的温度为325～375℃，第二焙烧的时间为25～35min；所述第三焙烧的温度为580～620℃，第三焙烧的时间为3～6h。
本发明还提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂，由上述技术方案制备得到，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂中的金属元素以MAl2O4和MO的形式存在，所述M为金属元素。
优选的，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂的比表面积为300～500m2/g。
优选的，所述MAl2O4和MO的晶粒大小独立地为20～30nm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的臭氧氧化苯乙烯催化剂在洗消苯乙烯中的应用，包括如下步骤：向含有臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为30～45g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为7～10；所述臭氧的流量为1.3～1.7L/min。
本发明提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂的制备方法，包括如下步骤：将γ-Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ-Al2O3；所述金属盐为铜、钴或锰的水溶性盐；将负载金属离子的γ-Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂。本发明将γ-Al2O3浸渍于铜、钴或锰的盐溶液中，使金属离子负载于γ-Al2O3载体上，然后经焙烧，使部分金属离子进入γ-Al2O3中，形成MAl2O4晶体，同时部分金属元素以MO的形式负载于γ-Al2O3上，该制备方法所得臭氧氧化苯乙烯催化剂不需要紫外线的照射，即可直接催化臭氧氧化苯乙烯为CO2和水，且苯乙烯的净化率高，极大地简化了苯乙烯废液的处理过程。试验结果表明，本发明所提供的制备方法得到的臭氧氧化苯乙烯催化剂使用过程不需要使用紫外线照射，且在室温下，对浓度为5mg/L的苯乙烯模拟废液进行洗消处理，经30min，苯乙烯的洗消率即可达到76.8～82％。
附图说明
图1γ-Al2O3载体的SEM表征图；
图2实施例1所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的SEM表征图；
图3实施例1所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的XRD表征图；
图4实施例2所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的SEM表征图；
图5实施例2所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的XRD表征图；
图6实施例3所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的SEM表征图；
图7实施例3所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的XRD表征图。
具体实施方式
本发明提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将γ-Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ-Al2O3；所述金属盐为铜、钴或锰的水溶性盐；
(2)将负载金属离子的γ-Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂。
本发明将γ-Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ-Al2O3。
在本发明中，所述γ-Al2O3的粒径优选为380～550μm，更优选为450～500μm；所述γ-Al2O3的平均孔径优选为50～200nm，更优选为100～150nm；所述γ-Al2O3的比表面积优选为300～600m2/g，更优选为500～600m2/g。本发明对所述γ-Al2O3的来源没有特殊限定，可以直接采用市售γ-Al2O3。
在本发明中，所述金属盐优选为铜、钴或锰的水溶性盐；所述金属盐优选为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、硝酸钴、硫酸钴、硫酸锰或硝酸锰。
在本发明中，所述金属盐的水溶液中金属离子浓度优选为0.5～5mol/L，更优选为1～3mol/L。
本发明对所述金属盐的水溶液的配制方法没有特殊限定，能够得到均一的金属盐溶液即可。在本发明实施例中，优选将金属盐与水混合后，在75～85℃进行溶解，然后降至室温，得到金属盐溶液。在本发明中，所述75～85℃的条件，有利于金属盐的快速溶解。
在本发明中，所述γ-Al2O3的质量与金属盐溶液的体积之比优选为1mg∶6～10mL，更优选为1mg∶8～9mL。在本发明中，所述金属盐的水溶液为过量金属盐的水溶液，能够保证γ-Al2O3在金属盐的水溶液中充分浸渍。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为5～24h，更优选为8～20h，最优选为13～26h。本发明对所述浸渍的温度没有特殊限定，在本发明实施例中优选在室温进行浸渍。在本发明的浸渍过程中，金属离子吸附于γ-Al2O3表面，完成金属离子的负载。
完成浸渍后，本发明优选将浸渍所得混合物依次进行过滤、干燥，得到负载金属离子的γ-Al2O3。
本发明对过滤的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的过滤方式即可。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，能够将所述负载金属离子的γ-Al2O3干燥至恒重即可。在本发明中，所述干燥优选为鼓风干燥；所述干燥的温度优选为110～130℃；所述干燥的时间优选为7～9h。
得到负载金属离子的γ-Al2O3后，本发明将所述负载金属离子的γ-Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂。
在本发明中，所述焙烧优选包括如下步骤：将所述负载金属离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为150～200℃，第一焙烧的时间为25～35min；所述第二焙烧的温度为325～375℃，第二焙烧的时间为25～35min；所述第三焙烧的温度为580～620℃，第三焙烧的时间为3～6h。在本发明中，焙烧过程分段进行，能够尽量阻止催化剂在焙烧过程中晶粒发生团聚长大，减少载体γ-Al2O3比表面积的降低。
在本发明中，所述第一焙烧的温度更优选为180～190℃，所述第一焙烧的时间更优选为30～32min；所述第二焙烧的温度更优选为350～360℃，第二焙烧的时间为30～32min；所述第三焙烧的温度为600～610℃，第三焙烧的时间为4～5h。
本发明对升温至焙烧所需温度的升温速率没有特殊限定，可以为任意升温速率。
本发明还提供了一种臭氧氧化苯乙烯催化剂，由上述技术方案制备得到，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂中的金属元素以MAl2O4和MO的形式存在，所述M为金属元素。
在本发明中，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂的比表面积优选为300～500m2/g，更优选为350～450m2/g。
在本发明中，所述MAl2O4和MO的晶粒大小独立地优选为20～30nm，更优选为24～26nm。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的臭氧氧化苯乙烯催化剂在洗消苯乙烯中的应用，包括如下步骤：向含有臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为30～45g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为7～10；所述臭氧的流量为1.3～1.7L/min。
在本发明中，所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比优选为35～40g∶1L。
在本发明中，所述苯乙烯废液的pH值优选为8～9。
在本发明中，所述臭氧的流量优选为1.4～1.6L/min，更优选为1.5L/min。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将硝酸钴与水混合，置于80℃的水浴锅中，进行溶解，溶解完全后降至室温，得到1mol/L的硝酸钴水溶液；将50mgγ-Al2O3置于0.5L所述硝酸钴水溶液中，浸渍8h，经过滤、干燥，得到负载钴离子的γ-Al2O3；所述γ-Al2O3的平均孔径为100nm，比表面积为450m2/g，粒径为450μm；
(2)将负载钴离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为180℃，第一焙烧的时间为30min；所述第二焙烧的温度为350℃，第二焙烧的时间为30min；所述第三焙烧的温度为600℃，第三焙烧的时间为3h。
对γ-Al2O3和本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂分别进行SEM测试，结果如图1和图2所示。
由图1和图2对比可知，γ-Al2O3的表面呈片层状，且较为光滑连续，存在部分孔隙，而本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂表面产生更多不规则的凹凸结构和微孔，且表面分布有细小颗粒，即金属元素的晶粒，晶粒的平均粒径为25nm。
对本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂进行XRD测试，结果如图3所示。由图3可知，在31.23°、36.65°等多处出现CoAl2O4的特征峰，在36.3°位置出现了CoO的特征峰，说明钴的存在形式为CoAl2O4和CoO。
通过N2吸附-脱附方法检测本实施例所得催化剂的比表面积为350m2/g。
实施例2
(1)将硝酸铜与水混合，置于80℃的水浴锅中，进行溶解，溶解完全后降至室温，得到0.8mol/L的硝酸铜水溶液；将50mgγ-Al2O3置于0.3L所述硝酸铜水溶液中，浸渍20h，经过滤、干燥，得到负载铜离子的γ-Al2O3；所述γ-Al2O3的孔径为100nm，比表面积为600m2/g，粒径为500μm；
(2)将负载铜离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为160℃，第一焙烧的时间为30min；所述第二焙烧的温度为370℃，第二焙烧的时间为25min；所述第三焙烧的温度为620℃，第三焙烧的时间为5h。
对本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂进行SEM测试，结果如图4所示。
由图4可知，本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂表面产生更多不规则的凹凸结构和微孔，且表面分布有细小颗粒，即金属元素的晶粒，晶粒的平均粒径为20nm。
对本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂进行XRD测试，结果如图5所示。由图5可知，在31.67°、37.85°等多处出现了CuAl2O4的特征峰，在39.2°位置出现了CuO的特征峰，说明钴的存在形式为CuAl2O4和CuO。
通过N2吸附-脱附方法检测本实施例所得催化剂的比表面积为550m2/g。
实施例3
(1)将硫酸锰与水混合，置于80℃的水浴锅中，进行溶解，溶解完全后降至室温，得到1.2mol/L的硫酸锰水溶液；将50mgγ-Al2O3置于0.5L所述硫酸锰水溶液中，浸渍5h，经过滤、干燥，得到负载锰离子的γ-Al2O3；所述γ-Al2O3的孔径为150nm，比表面积为550m2/g，粒径为450μm；
(2)将负载锰离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为190℃，第一焙烧的时间为25min；所述第二焙烧的温度为340℃，第二焙烧的时间为35min；所述第三焙烧的温度为580℃，第三焙烧的时间为6h。
对本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂进行SEM测试，结果如图6所示。
由图6可知，本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂表面产生更多不规则的凹凸结构和微孔，且表面分布有细小颗粒，即金属元素的晶粒，晶粒的平均粒径为23nm。
对本实施例所得臭氧氧化苯乙烯催化剂进行XRD测试，结果如图7所示。由图7可知，在30.78°、36.56°、58.26°等多处出现MnAl2O4的特征峰，在26.5°位置出现了MnO的特征峰，说明钴的存在形式为MnAl2O4和MnO。
通过N2吸附-脱附方法检测本实施例所得催化剂的比表面积为420m2/g。
实施例4
以苯乙烯浓度为5mg/L的苯乙烯水溶液为模拟苯乙烯废液，以1.5L/min的流量向含有实施例1所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述苯乙烯废液中苯乙烯的所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为30g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为10；洗消30min后，取经洗消的苯乙烯废液3ml，置于预先滴加了0.1～0.2mL浓度为0.025mol/L的硫代硫酸钠溶液的取样瓶中检测洗消后苯乙烯模拟废液中苯乙烯的含量，所述硫代硫酸钠溶液能够终止洗消反应。经检测，洗消所得苯乙烯废液中苯乙烯的浓度为1.16mg/L，经计算，洗消率为76.8％。
实施例5
以苯乙烯浓度为5mg/L的苯乙烯水溶液为模拟苯乙烯废液，以1.5L/min的流量向含有实施例2所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述苯乙烯废液中苯乙烯的所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为45g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为7；洗消30min后，取经洗消的苯乙烯废液3ml，置于预先滴加了0.1～0.2mL浓度为0.025mol/L的硫代硫酸钠溶液的取样瓶中检测洗消后苯乙烯模拟废液中苯乙烯的含量，所述硫代硫酸钠溶液能够终止洗消反应。经检测，洗消所得苯乙烯废液中苯乙烯的浓度为0.9mg/L，经计算，洗消率为82.0％。
实施例6
以苯乙烯浓度为5mg/L的苯乙烯水溶液为模拟苯乙烯废液，以1.5L/min的流量向含有实施例3所得臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述苯乙烯废液中苯乙烯的所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为45g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为8；洗消30min后，取经洗消的苯乙烯废液3ml，置于预先滴加了0.1～0.2mL浓度为0.025mol/L的硫代硫酸钠溶液的取样瓶中检测洗消后苯乙烯模拟废液中苯乙烯的含量，所述硫代硫酸钠溶液能够终止洗消反应。经检测，洗消所得苯乙烯废液中苯乙烯的浓度为1.04mg/L，经计算，洗消率为79.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种臭氧氧化苯乙烯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将γ-Al2O3置于金属盐的水溶液中，进行浸渍，得到负载金属离子的γ-Al2O3；所述金属盐为铜或锰的水溶性盐；
(2)将负载金属离子的γ-Al2O3进行焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述焙烧包括如下步骤：将所述负载金属离子的γ-Al2O3依次进行第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧，得到臭氧氧化苯乙烯催化剂；所述第一焙烧的温度为150～200℃，第一焙烧的时间为25～35min；所述第二焙烧的温度为325～375℃，第二焙烧的时间为25～35min；所述第三焙烧的温度为580～620℃，第三焙烧的时间为3～6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3的粒径为380～550μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐的水溶液中金属离子浓度为0.5～5mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3的质量与金属盐的水溶液的体积之比为1mg∶6～10mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为5～24h。
6.一种臭氧氧化苯乙烯催化剂，由权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂中的金属元素以MAl2O4和MO的形式存在，所述M为金属元素。
7.根据权利要求6所述的臭氧氧化苯乙烯催化剂，其特征在于，所述臭氧氧化苯乙烯催化剂的比表面积为300～500m2/g。
8.根据权利要求6所述的臭氧氧化苯乙烯催化剂，其特征在于，所述MAl2O4和MO的晶粒大小独立地为20～30nm。
9.一种权利要求6～8任一项所述的臭氧氧化苯乙烯催化剂在洗消苯乙烯中的应用，包括如下步骤：向含有臭氧氧化苯乙烯催化剂的苯乙烯废液中通入臭氧，进行苯乙烯的洗消；所述催化剂的质量与苯乙烯废液的体积之比为30～45g∶1L；所述苯乙烯废液的pH值为7～10；所述臭氧的流量为1.3～1.7L/min。
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