CN108479687A - 一种层状钙铝氢氧化物气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种层状钙铝氢氧化物气凝胶及其制备方法和应用，涉及吸附粉体技术领域。一种层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，包括：将溶解有钙盐和铝盐的溶液与促凝剂混合，升温加压后，在乙醇超临界状态下老化，释放压力至大气压。一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，由上述层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法制备而成。该制备方法反应较为温和、时间周期较短，可广泛推广应用在工业生产中。制得了以钙铝为层板的氢氧化物层状气凝胶，具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可应用于治理环境污染领域中。

Description

一种层状钙铝氢氧化物气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及吸附粉体技术领域，且特别涉及一种层状钙铝氢氧化物气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国工农业的迅速发展，人们的生活水平的提高，对水质量的要求越来越高。但因水土流失、水源污染等因素的影响，地表水成分逐渐趋于复杂，有机成分增多，饮用水处理难度增大。以混凝、沉淀、过滤、消毒等为主要步骤的常规饮用水处理工艺，以去除浊度和细菌为主要目的，对近年来水体中逐渐增加的一些微量有机污染物，如除草剂、杀虫剂、消毒副产物等，其去除作用极其有限。此外，由于水土流失严重，水中天然有机物浓度也很高，不但对胶体产生严重保护作用，导致混凝剂药耗增加、水中铝的剩余量增高，而且产生大量的氯化消毒副产物，其中大部分对人体健康有较大的危害。同时，由于水体受到污染，导致水体富营养化，藻类过量繁殖，产生难闻的嗅味和有害的藻毒素。对日常饮用水带来了极大的危害，严重影响着人群健康水平。水污染是由有害化学物质造成水的使用价值降低或丧失，污染环境的水。污水中的酸、碱、氧化剂，以及铜、镉、汞、砷等化合物，苯、二氯乙烷、乙二醇等有机毒物，会毒死水生生物，影响饮用水源、风景区景观。
目前，国内外面对污水中卤离子的处理方法大致有3种方法。如：反渗透膜、电解和离子交换树脂，但均存在成本较高、高耗能和易结垢等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，该气凝胶具有较好的吸附性能。
本发明的另一目的在于提供上述层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，该方法操作简单，可控性强，可大规模生产。
本发明的又一目的在于提供上述层状钙铝氢氧化物气凝胶在治理环境污染中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，包括：
将溶解有钙盐和铝盐的溶液与促凝剂混合，升温加压后，在乙醇超临界状态下老化，释放压力至大气压。
本发明提出一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，由上述层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法制备而成。
本发明的有益效果是：
本发明以钙盐和铝盐作为原料，利用高温高压的环境，合成以纳米级六边形晶粒为骨架的钙铝氢氧化物气凝胶，保证了以钙和铝为层板的氢氧化物气凝胶的晶粒成长和结构的完整性。再利用乙醇超临界干燥技术提供的高温环境，使得晶粒成长的更加完整，并保证了富钙层板的完整性。再结合高温焙烧，使得材料具有良好的吸附性能。该制备方法反应较为温和、时间周期较短，可广泛推广应用在工业生产中。制得了以钙铝为层板的氢氧化物层状气凝胶，具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可应用于治理环境污染领域中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例2提供的层状钙铝氢氧化物气凝胶的微观形貌图；
图2为本发明实施例提供的吸附性能测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种层状钙铝氢氧化物气凝胶及其制备方法和应用进行具体说明。
本发明实施例提供的一种层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，包括：
将溶解有钙盐和铝盐的溶液与促凝剂混合，升温加压后，在乙醇超临界状态下老化，释放压力至大气压。将老化后的产物在500～600℃的条件下焙烧5～7h。
具体的，按比例称取钙盐和铝盐。在本发明较优的实施例中，钙盐为可溶性钙盐，包括硝酸钙、氯化钙及次氯酸钙中的至少一种。铝盐为可溶性铝盐，包括硝酸铝、氯化铝及硫酸铝中的至少一种。钙盐与铝盐的摩尔比为1～4:1。较优的，钙盐为硝酸钙，铝盐为硝酸铝，其摩尔比为2:1。
将称好的钙盐和铝盐按比例加入到水热釜中，再加入水、乙醇和促凝剂。优选地，水为去离子水。钙盐、铝盐、水、乙醇和促凝剂的用量比为0.005～0.02mol:0.005mol:5mL:18～22mL:8～12mL。超声溶解后，在30～60℃的条件下反应，将反应后的混合物在乙醇环境中交换溶剂。在该比例和条件下，钙盐、铝盐可以充分的与促凝剂混合，使得反应更加充分，有助于提高产物的比表面积。
进一步地，在本发明的较优实施例中，促凝剂包括环氧丙烷和环氧氯丙烷中的一种或两种。
充分交换溶剂后，将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为250～270℃、压强为12～14MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化5～7h。随后缓慢释放压力至大气压，即得到钙铝氢氧化物气凝胶。在该温度和压力的环境下，合成超临界状态下乙醇具有低粘度和高扩散性，不存在表面张力的特性，且高温高压的干燥环境保护了气凝胶骨架的形貌。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为500～600℃左右，待温度稳定后，保温5～7h，随后降至室温，即可得到高温焙烧层状钙铝氢氧化物气凝胶。高温焙烧使得气凝胶具有较好的比表面积和良好的吸附性能。
该制备方法反应较为温和，时间周期短，制得的层状钙铝氢氧化物气凝胶的比表面积远大于传统水热法所制的粉体材料的比表面积(2.59m2/g)，具有良好的吸附性能。可应用于治理环境污染方面。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和硝酸铝以1:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、18ml乙醇和8ml环氧丙烷，超声待溶解完全，在30℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为250℃、压强为12MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化5h。随后缓慢释放压力至大气压。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为500℃左右，待温度稳定后，保温5h进行高温焙烧，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
实施例2
本实施例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和硝酸铝以2:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、20ml乙醇和10ml环氧丙烷，超声待溶解完全，在50℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为260℃、压强为13MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化6h。随后缓慢释放压力至大气压。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为570℃左右，待温度稳定后，保温6h进行高温焙烧，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
实施例3
本实施例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将氯化钙和氯化铝以3:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、22ml乙醇和12ml环氧氯丙烷，超声待溶解完全，在60℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为260℃、压强为14MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化7h。随后缓慢释放压力至大气压。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为600℃左右，待温度稳定后，保温7h进行高温焙烧，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
实施例4
本实施例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和硝酸铝以4:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、20ml乙醇和10ml环氧丙烷，超声待溶解完全，在40℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为260℃、压强为13MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化6h。随后缓慢释放压力至大气压。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为500℃左右，待温度稳定后，保温7h进行高温焙烧，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
实施例5
本实施例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和氯化铝以3:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、18ml乙醇和12ml环氧氯丙烷，超声待溶解完全，在50℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为260℃、压强为14MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化5h。随后缓慢释放压力至大气压。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为550℃左右，待温度稳定后，保温6h进行高温焙烧，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
将得到的钙铝氢氧化物气凝胶放入马弗炉中，预设温度为550℃左右，待温度稳定后，保温6h，随后降至室温，即可得到层状钙铝氢氧化物气凝胶。
对比例1
本对比例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和硝酸铝以1:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入5ml去离子水、20ml乙醇和10ml环氧丙烷，超声待溶解完全，在50℃下反应。将反应后的混合物放入乙醇环境中，充分交换溶剂。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为260℃、压强为13MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化6h。随后缓慢释放压力至大气压，得到钙铝氢氧化物气凝胶。
对比例2
本对比例提供了一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，通过以下制备方法制得：
将硝酸钙和硝酸铝以1:1的摩尔比例加入到水热釜中，加入15ml去离子水和10ml环氧氯丙烷，超声待溶解完全，在50℃下反应。
将得到的样品放入反应釜中，密封。预设温度为250℃、压强为12MPa。在温度和压强稳定后，在超临界状态下老化5h。随后缓慢释放压力至大气压。
选取实施例1～5和对比例1～2提供的气凝胶，分别对其进行比表面积的性能检测，结果如下表：
表1检测结果
比表面积(m2/g)
实施例1 53.32
实施例2 102.96
实施例3 68.89
实施例4 28.16
实施例5 69.54
对比例1 21.61
对比例2 5.89
由表1可知，实施例1～5提供的气凝胶的比表面积均大于对比例1～2提供的气凝胶，说明实施例提供的制备方法可以制得比表面积较高的气凝胶。其中，实施例2提供的层状钙铝氢氧化物气凝胶的比表面积最好，说明实施例2提供的制备方法较为科学合理，可广泛推广应用在工业生产中。
对实施例2提供的层状钙铝氢氧化物气凝胶进行微观形貌分析和吸附性能测试，结果如图1和图2。由图1可知，该层状钙铝氢氧化物气凝的晶粒成长和结构较完整，保证了钙铝层板的完整性。由图2可知，该层状钙铝氢氧化物的比表面积最大。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
将溶解有钙盐和铝盐的溶液与促凝剂混合，升温加压后，在乙醇超临界状态下老化，释放压力至大气压。
2.根据权利要求1所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，还包括：将老化后的产物在500～600℃的条件下焙烧5～7h。
3.根据权利要求1所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述溶解有钙盐和铝盐的溶液与所述促凝剂混合后，在250～270℃、12～14MPa的密封条件下老化5～7h。
4.根据权利要求1所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述钙盐与所述铝盐的摩尔比为1～4:1。
5.根据权利要求1或4所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述钙盐为可溶性钙盐，包括硝酸钙、氯化钙及次氯酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1或4所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述铝盐为可溶性铝盐，包括硝酸铝、氯化铝及硫酸铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述铝盐和所述钙盐与所述促凝剂混合的方法包括：将所述铝盐、所述钙盐与水、乙醇和促凝剂混合，超声溶解后，在30～60℃的条件下反应，将反应后的混合物在乙醇环境中交换溶剂；
所述钙盐、所述铝盐、所述水、所述乙醇和所述促凝剂的用量比为0.005～0.02mol:0.005mol:5mL:18～22mL:8～12mL。
8.根据权利要求1所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，所述促凝剂包括环氧丙烷和环氧氯丙烷中的一种或两种。
9.一种层状钙铝氢氧化物气凝胶，其特征在于，由如权利要求1至8任一项所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶的制备方法制备而成。
10.如权利要求9所述的层状钙铝氢氧化物气凝胶在治理环境污染方面的应用。
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