CN108473904A - 用于发动机润滑剂的氮官能化烯烃聚合物 - Google Patents
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Abstract
以下组分的润滑剂组合物在汽油发动机中显示出良好的防淤渣性能：具有润滑粘度的油，具有2,000‑70,000的数均分子量且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸或等价官能的烯烃聚合物与通常具有单一伯氨基的单胺或多胺的无灰缩合反应产物；琥珀酰亚胺分散剂；使得润滑剂组合物的总碱值小于6.5的量的过碱性金属清净剂。
Description
背景
本公开的技术涉及用于内燃机的润滑剂，其除其它组分外，包含氮官能化烯烃聚合物。
用于内燃机，例如客车用火花点火发动机的润滑剂必须满足严格的性能要求。它们必须润滑发动机以防磨损并使摩擦最小化，同时对由与燃烧副产物和其它污染物接触而产生的性能降解和劣化具有抗性。特别是，提供不会由于淤渣、漆或其它沉积物形成而随时间劣化的润滑剂仍是个挑战；这通常通过在润滑剂中包含含氮分散剂，例如琥珀酰亚胺分散剂而至少部分地实现。理想的还有润滑剂应当对由水的存在产生的有害影响具有抗性，所述水作为发动机内燃料燃烧的产物产生。本文公开的技术容许具有降低量的含氮琥珀酰亚胺分散剂，同时保持良好的淤渣和沉积物防止性能并提供良好耐水性的配制剂。
美国专利7,790,661，Covitch等人，2010年9月7日公开了包含芳族胺的分散剂粘度改进剂。公开了包含羧酸官能或其反应性等价物的聚合物和包含3-硝基苯胺的胺组分的反应产物，所述聚合物具有大于5,000的数均分子量。芳族胺还可以为N,N-二烷基苯二胺，例如N,N-二甲基-1,4,-苯二胺。合适的骨架聚合物包括乙烯丙烯共聚物。烯属不饱和羧酸材料通常接枝在聚合物骨架上。马来酸酐或其衍生物是合适的。还可存在常规润滑剂添加剂，包括其它分散剂、清净剂和其它材料。衍生的接枝共聚物可用于火花点火和压缩点火内燃机用的曲轴箱润滑油中。
美国公开2010/0162981，Adams等人，2010年7月1日公开了用于内燃机，优选柴油机中的具有增强抗磨性能的多级润滑油组合物。润滑剂包含基油、总量0.15-0.8重量％的一种或多种分散剂粘度改进剂、1.5-3重量％活性分散剂总量的一种或多种分散剂、一种或多种清净剂和一种或多种金属二烃基二硫代磷酸盐。合适分散剂粘度改进剂的实例为与活性单体，例如马来酸酐接枝，然后用醇或胺衍化的乙烯-丙烯共聚物。合适的分散剂改进剂为存在于Lubrizol的LZ 7177B中的。
美国专利5,264,140，Mishra等人公开了包含主要量的基油和次要量的润滑剂添加剂(作为抗氧化剂/分散剂VI改进剂添加剂)的润滑油组合物。公开了由乙烯和丙烯制备的聚合物；烯属不饱和羧酸材料接枝在聚合物骨架上。也可使用马来酸酐接枝的聚异丁烯。中间体与氨基芳族化合物反应。
美国公开2009/0176672，Goldblatt，2009年7月9日公开了用于接枝到低分子量聚烯烃上的官能单体及其在制备分散剂和润滑油组合物中的用途。聚烯烃可具有约300至约10,000的平均分子量范围。
美国公开2011/0245119，Sauer，2011年10月6日公开了用作分散剂，适于防止淤渣、漆、煤烟、摩擦和磨损的多功能接枝聚合物。该聚合物可具有约10,000至约500,000的分子量。可接枝的偶联基团可经历与胺的缩合反应。据说产物用于内燃机。润滑剂任选可包含约0.1至约10％，优选0.5-4％的一种或多种清净剂。
概述
本公开的技术提供润滑剂组合物，其包含：具有在100℃下2至6mm2s-1或者至5.3mm2s-1的运动粘度的具有润滑粘度的油；0.14-1.5或0.25-1.5重量％的具有2,000-70,000或5,000-65,000的数均分子量(凝胶渗透色谱法，GPC)且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸官能或其反应性等价物的烯烃聚合物与单胺或多胺的无灰缩合反应产物，条件是如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)；0.35-1.8重量％的包含聚烯烃取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有1,000-3,500的数均分子量；和使得润滑剂组合物的总碱值(TBN，根据ASTM D2896)为小于6.5的量的0.05-1.5重量％过碱性金属清净剂；所述润滑剂组合物具有根据ASTM D4683为1.4-3.5mPa·s(cP)的高温高剪切粘度。
在其它实施方案中，公开的技术提供了使用所述润滑剂组合物润滑火花点火、油箱润滑内燃机的方法，和改进如本文所述润滑油的防水性的方法，其包括在所述润滑油内包含0.25-1.5重量％的如上所述烯烃共聚物的缩合反应产物。
详述
下面通过非限定性阐述描述各个优选特征和实施方案。
本公开技术的一种组分为具有润滑粘度的油。这类油包括天然和合成油，衍生自加氢裂化、氢化或加氢精制的油，未精炼、精炼和再精炼油及其混合物。
未精炼油为通常不经(或仅很少)进一步提纯处理，直接由天然或合成来源得到的那些。精炼油类似于未精炼油，不同的是已将它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改进一种或多种性能。提纯技术是本领域中已知的，包括溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗滤等。再精炼油也称为再生或再加工油，并通过类似于用于得到精炼油的那些的方法得到且通常通过旨在除去废添加剂和油分解产物的技术另外加工。
用于制备本发明润滑剂的天然油包括动物油，植物油(例如蓖麻油)，矿物润滑油，例如液体石油以及烷烃、环烷烃和混合烷烃-环烷烃型的溶剂处理或酸处理矿物润滑油，和衍生自煤或页岩的油，或其混合物。
合成润滑油是有用的，包括烃油，例如聚合和共聚烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-异丁烯共聚物)；聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)及其混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二-(2-乙基己基)-苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化多苯)；二苯基链烷烃、烷基化二苯基链烷烃、烷基化二苯醚和烷基化二苯硫及其衍生物、类似物和同系物，或其混合物。其它合成润滑油包括多元醇酯(例如3970)、二酯、含磷酸的液体酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛基酯，和癸基膦酸的二乙基酯)，或聚四氢呋喃。合成油可通过费托反应制备，且通常可以为加氢异构化费托烃或蜡。在一个实施方案中，油可通过费托天然气合成油(gas-to-liquid)合成程序制备以及其它天然气合成油。
具有润滑粘度的油也可如the American Petroleum Institute(API)Base OilInterchangeability Guidelines(2011)所述定义。五组基油如下：I组(硫含量>0.03重量％，和/或<90重量％饱和物，粘度指数80至小于120)；II组(硫含量≤0.03重量％，且≥90重量％饱和物，粘度指数80至小于120)；III组(硫含量≤0.03重量％，且≥90重量％饱和物，粘度指数≥120)；IV组(所有聚α烯烃(PAO))；和V组(所有不包括在I、II、III或IV组中的其它基油)。具有润滑粘度的油也可以为API II+组基油，该术语指粘度指数大于或等于110且小于120的II组基油，如SAE公开―Design Practice：Passenger CarAutomaticTransmissions”，第4版，AE-29，2012，第12-96页，以及US8,216,448，第1栏第57行所述。
具有润滑粘度的油可以为API IV组油或其混合物，即聚α烯烃。聚α烯烃可通过金属茂催化方法或者由非金属茂方法制备。具有润滑粘度的油还可包含API I组、II组、III组、IV组、V组油或其混合物。通常具有润滑粘度的油为API I组、II组、II+组、III组、IV组油或其混合物。作为选择，具有润滑粘度的油通常为API II组、II+组、III组或IV组油或其混合物。作为选择，具有润滑粘度的油通常为API II组、II+组、III组油或其混合物。
具有润滑粘度的油或基油总体具有通过ASTM D445测量在100℃下2-6mm2s-1或者在一些实施方案中，2.2至5.3或至5mm2s-1的运动粘度。基油粘度的适当选择可以是将润滑剂配制至所需高温高剪切(HTHS)粘度水平中的显著因素，如下文中更详细描述的。
存在的具有润滑粘度的油的量通常为从100重量％中减去如上文所述添加剂和其它性能添加剂的量之和以后的余量。说明性量可包括50-99重量％，或者60-98，或者70-95，或者80-94，或者85-93％。
润滑组合物可以为浓缩物和/或完全配制润滑剂的形式。如果本发明润滑组合物为浓缩物的形式(其可与其它油结合以形成完全或部分最终润滑剂)，则本发明组分与具有润滑粘度的油和/或与稀释油的比包括1:99-99:1重量计或80:20-10:90重量计的范围。
另一组分为具有接枝的羧酸(或等价)官能的烯烃聚合物与可具有单一伯氨基的单胺或多胺反应的无灰缩合反应产物。如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)。该材料可称为分散剂粘度改进剂，因为烯烃聚合物可用于赋予粘度改进剂性能且反应的胺可提供氮或其它极性官能，这可赋予分散剂性能。各种分散剂粘度改进剂用于重型柴油机的润滑中，其中它们执行分散由柴油燃料燃烧产生的煤烟的角色。汽油(火花点火)发动机通常不产生煤烟，因此这类分散剂粘度改进剂在汽油机中不用于分散煤烟。本发明分散剂粘度改进剂在非煤烟发动机环境中的使用容许降低常规分散剂，例如琥珀酰亚胺分散剂的量，同时保持分散剂性能并容许在配制润滑剂组合物以满足性能目标中的较大灵活性。
衍化的接枝共聚物中所用的聚合物或共聚物基质包含接枝的羧酸官能或羧酸官能的反应性等价物(例如酐或酯)。反应性羧酸官能通常作为例如通过接枝方法连接的侧基存在。烯烃聚合物可衍生自异丁烯或异戊二烯。在某些实施方案中，聚合物可由乙烯和丙烯制备或者它可由乙烯和(C3-C10)α-单烯烃范围内的较高烯烃制备，每种情况下与合适的含羧酸物种(即单体)接枝。
通常称为共聚物的更复杂的聚合物基质可使用第三种组分制备。通常用于制备共聚物基质的第三种组分可以为选自共轭或非共轭二烯和三烯的多烯单体。非共轭二烯组分可以为具有约5至约14个碳原子的组分。二烯单体的特征可以是其结构中存在乙烯基并且可包括环状和二环化合物。代表性二烯包括1,4-己二烯、1,4-环己二烯、二环戊二烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、5-亚甲基-2-降冰片烯、1,5-庚二烯和1,6-辛二烯。多于一种二烯的混合物可用于制备共聚物。
还可存在具有至少2个非共轭双键和至多约30个碳原子的三烯组分。典型的三烯包括1-异亚丙基-3a,4,7,7a-四氢茚、1-异亚丙基二环戊二烯和2-(2-亚甲基-4-甲基-3-戊烯基)-[2.2.1]二环-5-庚烯。
烯烃聚合物种类的合适骨架聚合物包括乙烯丙烯共聚物、乙烯-丙烯-α烯烃三元共聚物、乙烯-α烯烃共聚物、进一步包含非共轭二烯的乙烯丙烯共聚物和异丁烯/共轭二烯共聚物，随后可向其各自供以接枝的羧酸官能。
形成烯烃聚合物基质的聚合反应可在溶剂介质中在催化剂的存在下进行。聚合溶剂可以为在单烯烃溶液聚合的反应条件下为液体的任何合适惰性有机溶剂，所述溶液聚合可在齐格勒-纳塔型催化剂或金属茂催化剂的存在下进行。在聚合物基质的典型制备中，首先将己烷引入反应器中，并使反应器中的温度温和地上升至约30℃。将干丙烯供入反应器中直至压力达到环境以上约130-150kPa(40-45英寸汞)。然后通过将干乙烯和5-亚乙基-2-降冰片烯供入反应器中而将压力提高至约200kPa(60英寸汞)。停止单体进料并加入倍半氯化铝和三氯氧化钒的混合物以引发聚合反应。聚合反应的完成由反应器中的压降证明。
乙烯-丙烯或较高α单烯烃共聚物可由15-80摩尔％乙烯和20-85摩尔％丙烯或较高烯烃组成。在一些实施方案中，摩尔比为30-80摩尔％乙烯和20-70摩尔％至少一种C3-C10α单烯烃，例如50-80摩尔％乙烯和20-50摩尔％丙烯。上述聚合物的三元共聚物变体可包含至多15摩尔％非共轭二烯或三烯。
在这些实施方案中，聚合物基质，例如乙烯共聚物或三元共聚物可以为油溶性、基本线性的橡胶材料。在某些实施方案中，聚合物还可以为不同于基本线性的形式，即它可以为支化聚合物或星形聚合物。聚合物还可以为无规共聚物或嵌段共聚物，包括二嵌段和较高嵌段，包括递变嵌段和多种其它结构。这些类型的聚合物结构是本领域中已知的并且其制备在本领域技术人员的能力范围内。
术语聚合物和共聚物一般地用于包括乙烯和/或较高α单烯烃聚合物、共聚物、三元共聚物或共聚物。这些材料可包含次要量的其它烯烃单体，条件是它们的碱性特性不实质性地变化。
公开技术的聚合物可具有通常可以为2,000-75,000、4,000-65,000、5,000-65,000，或者9,000-55,000，或者11,000-52,000，或者40,000-50,000的数均分子量(通过凝胶渗透色谱法，聚苯乙烯标准)。
烯属不饱和羧酸材料通常接枝在聚合物骨架上。附着于聚合物上的这些材料通常包含至少一个烯键(在反应以前)和至少一个，例如2个羧酸(或其酐)基团或可通过氧化或水解转化成所述羧基的极性基团。马来酸酐或其衍生物是合适的。它接枝在烯烃聚合物(例如乙烯共聚物或三元共聚物)上以得到两个羧酸官能。其它不饱和羧酸材料的实例包括氯马来酸酐、衣康酸酐或相应的二羧酸，例如马来酸、富马酸和它们的酯以及肉桂酸及其酯。
烯属不饱和羧酸材料可以以多种方法接枝在聚合物(例如乙烯/丙烯共聚物)上。它可以使用或不使用自由基引发剂而以溶液或熔融形式接枝在聚合物上。烯属不饱和羧酸材料的自由基引发接枝还可在溶剂如己烷或矿物油中进行。它可在100℃至250℃，例如120℃至190℃，或者150℃至180℃，例如160℃以上的升高温度下进行。如果它在溶剂如矿物润滑油溶液中进行，则溶液可包含基于原始总油溶液例如1-50重量％，或者5-30重量％乙烯/丙烯共聚物。
可使用的自由基引发剂包括过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物，通常具有大于约100℃的且在接枝温度范围内热分解以提供自由基的那些。这些自由基引发剂的代表包括偶氮二异丁腈和2,5-二甲基-己-3-炔-2,5-双-叔丁基过氧化物。引发剂可以以基于反应混合物溶液的重量0.005％至1重量％的量使用。接枝可在惰性气氛中，例如在氮气覆盖下进行。所得聚合物中间体的特征是其结构内具有羧酸酰化官能。
在形成接枝聚合物的熔体方法中，任选使用自由基引发剂，不饱和羧酸可使用橡胶塑炼或剪切设备接枝在熔融橡胶上。该方法中的熔融材料的温度可以为150℃至400℃。任选，作为该方法的一部分或者与该方法分离，可使用机械剪切和升高的温度将聚合物的分子量降至最终提供对润滑剂应用而言理想的剪切稳定性水平的值。在一个实施方案中，该塑炼可在适当地配置以提供高剪切区，能够将聚合物破裂至所需分子量的双螺杆挤出机中进行。剪切降解可在与马来酸酐接枝以前或以后进行。它可在不存在或存在氧气下进行。剪切和接枝步骤可在相同挤出机中或者在分开的挤出机中以任何顺序进行。
在备选实施方案中，可首先使不饱和羧酸材料，例如马来酸酐与通常具有单一伯氨基的单胺或多胺(下文所述)缩合，然后以与上述类似的方式将缩合产物本身接枝在聚合物骨架上。
在另一备选实施方案中，缩合产物可通过单胺或多胺与不饱和羧酸材料在挤出机中反应而形成。
羧酸官能也可通过用通式R3C(O)(R4)nC(O)OR5的乙醛酸或其同系物或其反应性等价物的接枝方法提供。在该式中，R3和R5为氢或烃基，且R4为二价亚烃基。n为0或1。还包括相应的缩醛、半缩醛、缩酮和半缩酮。这类乙醛酸材料在烃基聚合物上的接枝的制备详细描述于美国专利6,117,941中。
聚合物链上反应性羧酸的量，特别是链上接枝羧酸的量基于聚合物骨架的重量通常为0.5-6重量％，或者1-5重量％，或者2-3重量％。这些数字表示特别参考马来酸酐作为接枝单体，含羧酸单体的量。如本领域技术人员所了解的，可调整该量以说明具有较高或较低分子量或者较大或较少量酸官能/分子的酸单体。接枝可以为提供具有10-50，或者20-40，或者25-35，或者约31的总酸值(TAN，根据ASTM D664)的酸官能化聚合物的程度。
含酸聚合物与通常具有单一伯氨基的单胺或多胺反应，如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)。反应可由缩合以形成酰亚胺、酰胺或半酰胺或者酰胺-酯(假定一部分醇也反应)或者胺盐组成。伯氨基通常缩合以形成酰胺或者在马来酸酐单体的情况下，形成酰亚胺。应当指出在某些实施方案中，胺具有单一伯氨基，即它不具有2个或更多个伯氨基(可能除外的是整个胺组分内非常小的、无关紧要量的其它伯氨基，例如小于5％或者2％或者1％或者0.5％，或者0.01-0.1％，尤其是1％或更小，例如0.01-1％胺基团为伯)。该特征使否则可能发生的交联的量最小化。聚(乙烯胺)可一般性地，并且以超简单的方式描述为H2N-(C2H4-NH-)n-C2H4-NH2，其中n可以为例如2-6。这些通常具有平均约2个伯氨基，所以它们的使用对乙烯/丙烯共聚物的官能化而言通常是不理想的，使得可使任何不理想的交联最小化或者避免。在其中多胺不是聚(乙烯胺)的那些实施方案中，用于制备缩合产物的胺组分不含或者基本不含聚(乙烯胺)，例如小于5重量％，或者小于1％，或者0.01-0.1重量％胺组分为聚(乙烯胺)。
合适的伯胺可包括芳族胺，例如其中芳族环结构的碳原子直接连接在氨基氮上的胺。胺可以为单胺或多胺。芳族环通常为单核芳族环(即，衍生自苯的环)，但可包括稠合芳族环，例如衍生自萘的那些。芳族胺的实例包括苯胺、N-烷基苯胺，例如N-甲基苯胺和N-丁基苯胺、二-(对-甲基苯基)胺、萘胺、4-氨基二苯胺、N,N-二甲基苯二胺、4-(4-硝基苯基偶氮)苯胺(分散橙3)、磺胺二甲嘧啶、4-苯氧基苯胺、3-硝基苯胺、4-氨基乙酰苯胺、4-氨基-2-羟基-苯甲酸苯酯(氨基水杨酸苯酯)、N-(4-氨基-5-甲氧基-2-甲基-苯基)-苯甲酰胺(固紫B)、N-(4-氨基-2,5-二甲氧基-苯基)-苯甲酰胺(固蓝RR)、N-(4-氨基-2,5-二乙氧基-苯基)-苯甲酰胺(固蓝BB)、N-(4-氨基-苯基)-苯甲酰胺和4-苯基偶氮苯胺。其它实例包括对-乙氧基苯胺、对-十二烷基苯胺、环己基取代萘胺和噻吩基取代苯胺。其它合适的芳族胺的实例包括氨基取代芳族化合物和其中胺氮为芳族环的一部分的胺，例如3-氨基喹啉、5-氨基喹啉和8-氨基喹啉。还包括芳族胺，例如2-氨基苯并咪唑，其包含一个直接连接在芳族环上的仲氨基和连接在咪唑环上的伯氨基。其它胺包括N-(4-苯胺基苯基)-3-氨基丁酰胺(即φ-NH-φ-NH-COCH2CH(CH3)NH2)。其它芳族胺包括氨基咔唑、氨基吲哚、氨基吡咯、氨基吲唑酮、氨基白啶、巯基三唑、氨基吩噻嗪、氨基吡啶、氨基吡嗪、氨基嘧啶、吡啶、吡嗪、嘧啶、氨基噻二唑、氨基硫代噻二唑和氨基苯并三唑。其它合适的胺包括3-氨基-N-(4-苯胺基苯基)-N-异丙基丁酰胺和N-(4-苯胺基苯基)-3-{(3-氨基丙基)-(椰油烷基)氨基}丁酰胺。可使用的其它芳族胺包括包含通过例如酰胺结构连接的多个芳族环的各种芳族胺染料中间体。实例包括一般结构φ-CONH-φ-NH2的材料，其中苯基可以为被取代的。合适的芳族胺包括其中胺氮为芳族羧酸化合物上的取代基，即氮不是芳族环内sp2杂化的那些。
脂族或脂环族胺包括具有例如1-8个碳原子的单胺，例如甲胺、乙胺和丙胺以及各种较高胺。也可使用脂族二胺或多胺，且通常仅具有单一伯氨基。实例包括二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、二丁基氨基丙胺、二甲基氨基乙胺、二乙基氨基乙胺、二丁基氨基乙胺、1-(2-氨基乙基)哌啶、1-(2-氨基乙基)吡咯、氨基乙基吗啉和氨基丙基吗啉。
在某些实施方案中，芳族胺可单独或者相互组合或者与脂族或脂环族胺组合使用。在一些实施方案中，这类脂族或脂环族胺的量可以为与芳族胺的量相比的次要量。
在一个实施方案中，胺组分包含单胺。在一个实施方案中，胺组分包含单一芳族环，在一个实施方案中，胺组分包含3-硝基苯胺。如果胺组分包含芳族胺，则在某些实施方案中，接枝烯烃聚合物可进一步与脂族胺缩合。在一个实施方案中，胺组分可包含含有一个或多个醚键的胺，即醚胺或聚醚胺。聚醚胺及其制备方法更详细地描述于美国专利No.6,458,172，第4和5栏中。
在某些实施方案中，接枝烯烃聚合物可具有0.4-1.6重量％，或者0.2-3，或者0.3-2，或者0.4-1.6，或者0.5-1.4，或者0.85-2重量％的氮含量。烯烃聚合物的缩合反应产物的量可以为0.14-1.5，或者0.25-1.5，或者0.25-1，或者0.4-1重量％。
如本文所述的润滑剂还包含0.35-1.8重量％，或者0.5-1.5，或者1-1.45％的量(总量)的一种或多种琥珀酰亚胺分散剂。这些量明显小于迄今为止要求的对常规汽油机润滑剂而言可以为2-4％或更多，对柴油机润滑剂而言可以为3-5％或更多的量。琥珀酰亚胺分散剂是已知的。琥珀酰亚胺分散剂包括具有多种化学结构的N-取代长链烯基琥珀酰亚胺，通常包括：
其中R1各自独立地为烷基，通常聚异丁烯基团，且R1基团可具有1000-3,500的数均分子量(Mn)。R2基团为亚烷基，通常亚乙基(C2H4)。作为选择，R1基团的Mn可以为1500-3000或2800-2500。这类分子通常衍生自烯基酰化剂与多胺的反应，并且除上文所示的简单酰亚胺结构外，两个结构部分之间的多种键是可能的，包括多种酰胺和季铵盐。在以上结构中，胺部分显示为亚烷基多胺，尽管也可使用其它脂族和芳族单胺和多胺。R1基团在酰亚胺结构上的多种键模式也是可能的，包括各种环键。酰化剂的羰基与胺的氮原子的比可以为1:0.5-1:3，在其它情况下，1:1-1:2.75或1:1.5-1:2.5。琥珀酰亚胺分散剂更完整地描述于美国专利4,234,435和3,172,892以及EP 0355895中。包括通过所谓的常规(或氯)路线以及通过热或直接烷基化或者“烯”路线制备的琥珀酰亚胺，如以上专利文件中公开的。通过不同路线制备的琥珀酰亚胺分散剂的特征通常是R1基团连接的详细结构的差别。也可将分散剂用各种试剂如硼酸化剂(例如硼酸)后处理以制备硼酸化分散剂。
分散剂的TBN取决于其中所含胺官能的量，并且可以为10-60或者12-50或者15-40或者20-35或者35-30。其它实施方案可包括10-30或者12-25；或者作为选择20-60或者30-50mg KOH/g(都基于无油计算)。
琥珀酰亚胺分散剂还可通过多种试剂中的任一种反应而后处理。其中，这些为脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、腈、环氧化物、硼化合物和磷化合物。详述该处理的参考列于美国专利4,654,403中。
本文所述润滑剂配制剂还包含至少一种过碱性金属清净剂。过碱性清净剂通常为均匀牛顿体系，其特征是超过根据金属和清净剂阴离子的化学计量中和会存在的金属含量。过量金属的量通常根据金属比表示，即金属的总当量与酸性有机化合物的当量的比。过碱性材料通过酸性材料(例如二氧化碳)与酸性有机化合物、惰性反应介质(例如矿物油)、化学计量过量的金属碱和促进剂如苯酚或醇反应而制备。酸性有机材料通常具有足够的碳原子数目以提供油溶性。
过碱性清净剂可通过总碱值(TBN，ASTM D2896)，中和所有材料的碱度所需的强酸的量表征，表示为mg KOH/g试样。由于过碱性清净剂通常以包含稀释油的形式提供，就本文件而言，TBN通过除以不是油的清净剂(作为供应的)的含量而对于无油基重新计算。一些有用的清净剂可具有100-800，或者150-750或400-700的TBN。
用于制备碱性金属盐的金属化合物通常为任何1族或2族金属化合物(元素周期表的CAS版本)。实例包括碱金属，例如钠、钾、锂、铜、镁、钙、钡、锌和镉。在一个实施方案中，金属为钠、镁或钙；或者钙或镁；或者钙。盐的阴离子部分可以为氢氧根、氧根、碳酸根、硼酸根或硝酸根。
在一个实施方案中，润滑剂可包含过碱性磺酸盐清净剂。合适的磺酸包括磺酸和硫代磺酸，包括单核或多核芳族或脂环族化合物。某些油溶性磺酸盐可由R2-T-(SO3-)a或R3-(SO3-)b表示，其中a和b各自为至少1；T为环状核，例如苯或甲苯；R2为脂族基团，例如烷基、烯基、烷氧基或烷氧基烷基；(R2)-T通常包含总计至少15个碳原子；且R3为通常含有至少15个碳原子的脂族烃基。基团T、R2和R3还可包含其它无机或有机取代基。在一个实施方案中，磺酸盐清净剂可以为具有至少8的金属比的主要线性烷基苯磺酸盐清净剂，如美国专利申请2005065045的第[0026]-[0037]段所述。在一些实施方案中，线性烷基可在沿着烷基的直链的任何位置，但通常在直链的2、3或4位上，在一些情况下，主要在2位上与苯环连接。
另一过碱性材料为过碱性酚盐清净剂。用于制备酚盐清净剂的苯酚可由(R1)a-Ar-(OH)b表示，其中R1为4-400或者6-80或者6-30或者8-25或8-15个碳原子的脂族烃基；Ar为芳族基团，例如苯、甲苯或萘；a和b各自为至少1，a和b的和为至多Ar的芳族核上的可替代氢的数目，例如1-4或1-2。对于各个苯酚化合物，通常存在平均至少8个由R1基团提供的脂族碳原子。酚盐清净剂有时也作为硫桥物种提供。
烷基苯酚通常用作过碱性清净剂中的组分和/或结构单元。烷基苯酚可用于制备酚盐、水杨酸盐、salixarate或水杨苷清净剂或其混合物。合适的烷基苯酚可包括对位取代的烃基苯酚。烃基可以为1-60个碳原子、8-40个碳原子、10-24个碳原子、12-20个碳原子，或者16-24个碳原子的线性或支化脂族基团。在一个实施方案中，烷基苯酚过碱性清净剂由不含或基本不含(即含有小于0.1重量％)对-十二烷基苯酚的烷基苯酚或其混合物制备。在一个实施方案中，本发明润滑组合物包含小于0.3重量％烷基苯酚、小于0.1重量％烷基苯酚，或者小于0.05重量％烷基苯酚。
在一个实施方案中，过碱性材料为过碱性水杨苷清净剂。过碱性水杨苷清净剂通常为基于水杨苷衍生物的过碱性镁盐。该水杨苷衍生物的一般实例可由下式表示：
其中X为-CHO或-CH2OH，Y为-CH2-或-CH2OCH2-，且-CHO基团通常包含至少10摩尔％X和Y基团；M为氢、铵或一定价的金属离子(即如果M为多价的，则一个价由所述结构满足，且其它价由其它物种如阴离子或者相同结构的另一情况满足)，R1为1-60个碳原子的烃基，m为0至通常10，且各个p独立地为0、1、2或3，条件是至少一个芳族环包含R1取代基，且所有R1基团中的碳原子总数为至少7。当m为1或更大时，一个X基团可以为氢。在一个实施方案中，M为一定价的Mg离子或者Mg和氢的混合物。水杨苷清净剂更详细地公开于美国专利6,310,009中，具体参考其合成方法(第8栏和实施例1)和各个X和Y物种的优选量(第6栏)。
Salixarate清净剂为可通过包含至少一个式(I)或式(II)单元的化合物表示的过碱性材料，且化合物的各个端具有式(III)或(IV)的端基：
这类基团通过可以为相同或不同的二价桥联基团A连接。在式(I)-(IV)中，R3为氢、烃基或一定价的金属离子；R2为羟基或烃基，且j为0、1或2；R6为氢、烃基或杂取代烃基；R4为羟基且R5和R7独立地为氢、烃基或杂取代烃基，或者R5和R7都是羟基且R4为氢、烃基或杂取代烃基；条件是R4、R5、R6和R7中的至少一个为含有至少8个碳原子的烃基；且其中分子平均包含至少一个单元(I)或(III)和至少一个单元(II)或(IV)，且组合物中单元(I)和(III)的总数与(II)和(IV)单元的总数的比为0.1:1-2:1。每次出现时可以为相同或不同的二价桥联基团―A”包括-CH2-和-CH2OCH2-，其每一种可衍生自甲醛或甲醛等价物(例如仲甲醛、甲醛水)。Salixarate衍生物及其制备方法更详细地描述于美国专利No.6,200,936和PCT公开WO01/56968中。认为salixarate衍生物具有主要线性，而不是大环结构，尽管两种结构意欲包括在术语―salixarate”中。
乙醛酸清净剂为基于阴离子基团的类似过碱性材料，在一个实施方案中，其可具有结构：
其中各个R独立地为含有至少4或8个碳原子的烷基，条件是所有这类R基团中的碳原子总数为至少12或16或24。作为选择，各个R可以为烯烃聚合物取代基。制备过碱性乙醛酸清净剂的酸性材料为羟基芳族材料如烃基取代苯酚与羧酸反应物如乙醛酸或另一ω-氧代链烷酸的缩合产物。过碱性乙醛酸清净剂及其制备方法更详细地公开于美国专利6,310,011和其中引用的参考文献中。
过碱性清净剂还可以为过碱性水杨酸盐，例如取代水杨酸的碱金属或碱土金属盐。水杨酸可以为烃基取代的，其中各个取代基含有平均至少8个碳原子每取代基和1-3个取代基每分子。取代基可以为聚烯烃取代基。在一个实施方案中，烃基取代基包含7-300个碳原子并且可以为具有150-2000的分子量的烷基。过碱性水杨酸盐清净剂及其制备方法公开于美国专利4,719,023和3,372,116中。水杨酸盐清净剂和过碱性水杨酸盐清净剂可以以至少两种不同的方式制备。对-烷基苯酚的羰基化(也称为羧化)描述于许多参考文献中，包括美国专利8,399,388。羰基化之后可以是过碱化以形成过碱性水杨酸盐清净剂。合适的对-烷基苯酚包括具有1-60个碳原子的线性和/或支化烃基的那些。水杨酸盐清净剂也可通过水杨酸的烷基化，其后过碱化制备，如美国专利7,009,072所述。以这种方式制备的水杨酸盐清净剂可由包含6-50个碳原子、10-30个碳原子，或者14-24个碳原子的线性和/或支化烷基化剂(通常1-烯烃)制备。在一个实施方案中，本发明过碱性清净剂为水杨酸盐清净剂。在一个实施方案中，本发明水杨酸盐清净剂不含未反应的对-烷基苯酚(即，包含小于0.1重量％)。在一个实施方案中，本发明水杨酸盐清净剂通过水杨酸的烷基化制备。
其它过碱性清净剂可包括具有曼尼希碱结构的过碱性清净剂，如美国专利6,569,818中公开的。
在某些实施方案中，以上清净剂(例如酚盐、水杨苷、salixarate、乙醛酸或水杨酸盐)中羟基取代芳族环上的烃基取代基不含或者基本不含C12脂族烃基(例如小于1％、0.1％，或者0.01重量％取代基为C12脂族烃基)。在一些实施方案中，这类烃基取代基包含至少14或至少18个碳原子。
本技术的配制剂中过碱性清净剂的量通常为0.05-1.8重量％，或者0.07-1.5，或者0.1-1.2，或者0.3-1重量％。可存在单一清净剂或多种清净剂；如果存在多于一种，则量涉及多种清净剂的总量。在公开的技术中，一种或多种过碱性金属清净剂的量与其TBN组合受限使得总润滑剂的TBN为小于6.5mg KOH当量/g。该值包括由清净剂以及由其它来源如含胺分散剂提供的TBN。在某些实施方案中，润滑剂的TBN为2-6或3-5。
其它常规组分可用于制备本发明润滑剂，例如通常用于曲轴箱润滑剂中的那些添加剂。曲轴箱润滑剂可通常包含下文所述以下组分中的任一种或者所有。
另一添加剂可以为不同于琥珀酰亚胺分散剂的分散剂。一种这类备选分散剂为高分子量酯，其通过烃基酰化剂和多元脂族醇如甘油、季戊四醇或山梨糖醇反应而制备。这类材料更详细地描述于美国专利3,381,022中。另一类分散剂为曼尼希碱。这些为通过较高分子量烷基取代苯酚、亚烷基多胺和醛如甲醛缩合而形成的材料，并且更详细地描述于美国专利3,634,515中。这类分散剂也可通过与多种试剂中的任一种反应而后处理，如上文关于琥珀酰亚胺分散剂所述。所述组合物中任选其它分散剂的量通常可以为0-10重量％，或者1-5％或2-4％。
另一组分为抗氧化剂。抗氧化剂包括苯酚抗氧化剂，其可包含含有2或3个叔丁基的丁基取代苯酚，对位也可被烃基、含酯基团或桥联2个芳族环的基团占据。抗氧化剂还包括芳族胺，例如壬基化二苯胺或烷基化苯基萘胺。其它抗氧化剂包括硫化烯烃、钛化合物和钼化合物。美国专利4,285,822例如公开了包含含硫和含钼组合物的润滑油组合物。美国专利申请公开2006-0217271公开了多种钛化合物，包括钛醇盐和钛酸化分散剂，所述材料也可赋予沉积物控制和过滤性的改进。其它钛化合物包括钛羧酸盐，例如新癸酸盐。如果存在钛化合物，则其量可以例如提供15-1000或者25-200份每百万份钛。当然，抗氧化剂的典型量取决于具体抗氧化剂及其单独的效力，但说明性总量可以为0.01-5重量％或者0.15-4.5％或0.2-4％。另外，可存在多于一种抗氧化剂，且这些的某些组合在其组合总效应方面是协同的。
另一添加剂为抗磨剂。抗磨剂的实例包括含磷抗磨/特压剂，例如金属硫代磷酸盐、磷酸酯及其盐、含磷羧酸、酯、醚和酰胺；和亚磷酸盐。在某些实施方案中，磷抗磨剂可以以提供0.01-0.2，或者0.015-0.15，或者0.02-0.1，或者0.025-0.08％磷的量存在。通常，抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)。对于可包含11％P(基于无油计算)的典型ZDP，合适的量可包括0.09-0.82％。在一个实施方案中，润滑剂组合物不含或基本不含二烷基二硫代磷酸锌。不含磷的抗磨剂包括硼酸酯(包括硼酸化环氧化物)、二硫代氨基甲酸酯化合物、含钼化合物和硫化烯烃。
可用作抗磨剂的其它材料包括酒石酸酯、酒石酰胺和酒石酰亚胺。实例包括油基酒石酰亚胺(由油胺和酒石酸形成的酰亚胺)和油基二酯(例如来自混合C12-16醇)。可使用的其它相关材料包括通常其它羟基羧酸，包括羟基-聚羧酸，例如酸如酒石酸、柠檬酸、乳酸、羟基乙酸、羟基丙酸、羟基戊二酸及其混合物的酯、酰胺和酰亚胺。这些材料也可赋予润滑剂抗磨性能以外的另外功能。这些材料更详细地描述于美国公开2006-0079413和PCT公开WO2010/077630中。如果存在的话，羟基羧酸(或由其衍生的化合物)的这类衍生物通常可以以0.1重量％至5重量％，或者0.2重量％至3重量％，或者大于0.2重量％至3重量％的量存在于润滑组合物中。
可任选用于润滑油中的其它添加剂包括倾点下降剂、特压剂、抗磨剂、色彩稳定剂和消泡剂。
其它粘度改进剂
通常选择具有润滑粘度的油以提供除其它性能外合适的粘度(运动粘度和高温高剪切粘度)和粘度指数。多数现代发动机润滑剂为多级润滑剂，其包含粘度指数改进剂以提供低温和高温下的合适粘度，即不同于如上所述分散剂粘度改进剂(包含氮官能)的粘度改进剂，即补充粘度改进剂。尽管粘度改进剂有时被认为是基油的一部分，更适当地认为是分开的组分，其选择在本领域技术人员的能力范围内。
粘度改进剂通常为聚合物材料，其通常为一般具有25,000-500,000，例如50,000-300,000或者50,000-200,000的数均分子量的烃基聚合物。
烃聚合物可用作粘度指数改进剂。实例包括两种或更多种C2-C30，例如C2-C8烯烃，包括α烯烃和内烯烃单体的均聚物和聚合物，所述单体可以为直链或支化的、脂族、芳族、烷基-芳族或脂环族的。实例包括通过已知方法使乙烯和丙烯共聚而制备的乙烯-丙烯共聚物，通常称为OCP。
氢化苯乙烯-共轭二烯共聚物或氢化共轭二烯聚合物为其它类别的粘度改进剂。这些聚合物包括为氢化或部分氢化均聚物的聚合物，并且还包括无规、递变、星型和嵌段共聚物。术语“苯乙烯”包括各种取代的苯乙烯。共轭二烯可包含4-6个碳原子，并且可包括例如间戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯和1,3-丁二烯。这类共轭二烯的混合物是有用的。这些共聚物的苯乙烯含量可以为20％至70重量％或者40％至60％，且脂族共轭二烯含量可以为30％至80％或者40％至60％。这些共聚物可通过本领域熟知的方法制备，并且通常氢化以除去实质性部分的其烯键式双键。
通过苯乙烯和马来酸酐在自由基引发剂的存在下共聚，其后将共聚物用C4-18醇的混合物酯化而得到的酯也用作发动机油中的粘度改进添加剂。同样，聚(甲基)丙烯酸酯(PMA)可用作粘度改进剂。如容易理解的，如本文所用，术语“(甲基)丙烯酸酯”及其同类词意指甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯。这些材料通常由具有不同烷基的(甲基)丙烯酸酯单体的混合物制备，所述烷基可以为含有1-18个碳原子的直链或支链基团。
某些粘度改进剂可以为多臂聚合物。这些可包括包含含有至少约20，或者至少50或者100或者200或者350或者500或者1000个碳原子的多个臂的含(甲基)丙烯酸酯聚合物，所述臂连接在多价有机结构部分上。多臂聚合物因此可以为“星型”聚合物、“梳型”聚合物或者具有如本文所述多个臂或支链的聚合物的特性。
星型聚合物是已知的。它们可通过多种路线制备，包括原子转移自由基聚合(ATRP)、可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合、氮氧调控聚合或阴离子聚合。ATRP的详细讨论the Handbook of Radical Polymerization，编辑KrzysztofMatyjaszewski和ThomasP.Davis，John Wiley和Sons，Inc.，2002(下文中称为―Matyjaszewski”)的第11章，第523-628页中给出。特别参见第524页的反应示意图11.1、第556页的11.4、第571页的11.7、第572页的11.8和第575页的11.9。
当聚合物的核部分包含上式(I)的官能团，且其中Y由-S-C(＝S)-R5表示，其中R5可以为含有1-20个碳原子的烷基时，可使用RAFT聚合。Y官能可衍生自或者为链转移剂的一部分。在某些实施方案中，核部分包含衍生自包含硫代羰基硫基和自由基离去基团的化合物的官能团(通常来自链转移剂)，例如美国申请2007/0244018的第0146段所述那些。
RAFT链转移剂的实例包括1-(2-吡咯烷酮)二硫代碳酸苄基酯、(1,2-苯二羧酰亚胺基)二硫代碳酸苄基酯、1-吡咯二硫代碳酸2-氰基丙-2-基酯、1-吡咯二硫代碳酸2-氰基丁-2-基酯、1-咪唑二硫代碳酸苄基酯、N,N-二甲基-S-(2-氰基丙-2-基)二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸N,N-二乙基-S-苄基酯、1-(2-吡咯)二硫代碳酸氰基甲酯、二硫代苯甲酸异丙苯酯、S-(2-乙氧基羰基丙-2-基)二硫代氨基甲酸N,N-二乙基酯、黄原酸O-乙基-S-(1-苯基乙基)酯、黄原酸O-乙基-S-(2-(乙氧基羰基)丙-2-基)酯、黄原酸O-乙基-S-(2-氰基丙-2-基)酯、黄原酸O-乙基-S-(2-氰基丙-2-基)酯、黄原酸O-乙基-S-氰基甲基酯、黄原酸O-苯基-S-苄基酯、黄原酸O-五氟苯基-S-苄基酯、3-苄硫基-5,5-二甲基环己-2-烯-1-硫酮、3,3-二(苄硫基)二硫代丙-2-烯酸苄基酯、S,S'-双-(α,α'-二取代-α”-乙酸)-三硫代碳酸酯、S,S'-双-(α,α'-二取代-α”-乙酸)-三硫代碳酸酯或S-烷基-S'-(-(α,α'-二取代-α”-乙酸)-三硫代碳酸酯、二硫代苯甲酸、4-氯二硫代苯甲酸、二硫代苯甲酸苄基酯、二硫代苯甲酸1-苯基乙基酯、二硫代苯甲酸2-苯基丙-2-基酯、二硫代苯甲酸1-乙酰氧基乙基酯、六(硫代苯甲酰硫基甲基)苯、1,4-双(硫代苯甲酰硫基甲基)苯、1,2,4,5-四(硫代苯甲酰硫基甲基)苯、1,4-双-(2-(硫代苯甲酰硫基)丙-2-基)苯、二硫代苯甲酸1-(4-甲氧基苯基)乙基酯、二硫代乙酸苄基酯、二硫代乙酸乙氧基羰基甲基酯、二硫代苯甲酸2-(乙氧基羰基)丙-2-基酯、二硫代苯甲酸2,4,4-三甲基戊-2-基酯、二硫代苯甲酸2-(4-氯苯基)丙-2-基酯、二硫代苯甲酸3-乙烯基苄基酯、二硫代苯甲酸4-乙烯基苄基酯、二乙氧基亚膦基二硫代甲酸S-苄基酯、三硫代过苯甲酸叔丁基酯、4-氯二硫代苯甲酸2-苯基丙-2-基酯、1-二硫代萘二甲酸2-苯基丙-2-基酯、二硫代苯甲酸4-氰基戊酸酯、四硫代对苯二甲酸二苄基酯、三硫代碳酸二苄基酯、二硫代苯甲酸羧基甲酯或者具有二硫代苯甲酸酯端基的聚(氧化乙烯)或其混合物。RAFT还更详细地描述于Matyjaszewski的第12章，第629-690页，尤其是第664-665页中。
当包含多个臂的含(甲基)丙烯酸酯聚合物为星型聚合物时，聚合物可包含：(i)包含多价(甲基)丙烯酸单体、其低聚物或聚合物或者多价二乙烯基非丙烯酸单体、其低聚物或聚合物的核部分；和(ii)至少两个聚合(甲基)丙烯酸烷基酯臂。核部分则可进一步包含式(Ia)的官能团：
其中E独立地为核的另一部分、聚合物臂或者单体物种，或者如式(Ia)定义的另一结构单元；R1为氢或者含有1-5个碳原子的线性或支化烷基；A为氮或氧；且Y为自由基离去基团，其选自可在聚合条件下通过自由基机制转移的一个或多个原子或原子基团、卤素、氮氧基团或者二硫代酯基团。类似于结构(Iz)，结构(Ia)的左侧上显示的键通常可连接在Z基团上，其中Z为聚合物基团，例如交联聚合物基团。
星型聚合物的臂本身可以为含(甲基)丙烯酸酯聚合物或低聚物结构部分，其包含与醇结构部分缩合以提供烷基的(甲基)丙烯酸结构部分。在某些实施方案中，星型聚合物的臂可由烷基中含有至多40个碳原子，或者至多30个碳原子，或者1-18个碳原子，或者1-15个碳原子，或者8-15，或者10-15，或者12-15个碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯形成。在某些实施方案中，一个或多个臂包含衍生自丙烯酸烷基酯单体的单元。在一个实施方案中，(甲基)丙烯酸酯包含聚合(甲基)丙烯酸烷基酯臂中的98％至100％的含有1-18或1-15个碳原子的烷基；和聚合(甲基)丙烯酸烷基酯臂中的0％至2％的含有19-30或者16-30个碳原子的烷基。
在一个实施方案中，星型聚合物可具有至少3个臂，在另一实施方案中，大于5个臂，在另一实施方案中，大于7个臂，在另一实施方案中，大于10个臂，例如12-100、14-50，或者16-40个臂。在一个实施方案中，星型聚合物可具有120个臂或更少，在另一实施方案中，80个臂或更少，在另一实施方案中，60个臂或更少。在某些实施方案中，每个星可存在3-20、5-20，或者6-15，或者7-8个臂。这类多臂聚合物及其制备更详细地描述于WO2015/142482，2015年9月24日，参见第0017-0064段。
粘度改进剂组分(不同于上述分散剂粘度改进剂)的量基于无油可以为0.02-5重量％，或者0.1-2％，或者0.2-1％，或者0.3-0.6重量％。
可选择具有润滑粘度的油、上文所述分散剂粘度改进剂和任何任选其它粘度改进剂的组合使得所得润滑剂在100℃下的运动粘度为3.5-16.3mm2s-1。此外，可选择这些参数使得润滑剂配制剂具有根据ASTMD4683为1.4-3.5mPa·s，或者1.5-3.3mPa·s，或者1.4或1.5至3.0或者2.9或2.7mPa·s的高温高剪切(HTHS)粘度。具有该范围内的HTHS的润滑剂是用于汽车汽油发动机的润滑剂的特性，例如与用于重型柴油机的润滑剂相反。该HTHS范围可通过选择上述粘度范围的基油以及选择合适的粘度改进剂，例如上述分散剂粘度改进剂而得到。所述分散剂粘度改进剂在提供分散性中的效力容许常规分散剂的量降至先前使用的水平以下。这又容许使用较低运动粘度的基油，这改进冷曲柄和沉积性能。
在某些实施方案中，所述润滑剂可包含含钼化合物、含镁清净剂、水杨酸盐清净剂或硼酸化分散剂中的至少一种。
如本文所用，术语―缩合产物”意欲包括酯、酰胺、酰亚胺和可通过酸或酸的反应性等价物(例如酰基卤、酐或酯)与醇或胺的缩合反应而制备的其它这类材料，而不管是否实际上进行缩合反应而直接导致产物。因此，例如特定酯可通过酯交换反应而不是直接通过缩合反应制备。所得产物仍认为是缩合产物。
除非另有说明，所述各个化学组分的量表示为排除了通常可存在于商业材料中的任何溶剂或稀释油，即基于活性化学品。然而，除非另有说明，本文提及的各个化学品或组合物应当理解为可含有异构体、副产物、衍生物和通常应当理解存在于商品级中的其它这类材料的商品级材料。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其本领域技术人员熟知的常用意义使用。具体而言，它指具有直接连接在分子其余部分上的碳原子且主要具有烃性质的基团。烃基的实例包括：
烃取代基，即脂族(例如烷基或烯基)、脂环族(例如环烷基、环烯基)取代基，和芳族-、脂族-和脂环族取代的芳族取代基，以及其中环通过该分子的另一部分完成(例如两个取代基一起形成环)的环状取代基；
取代的烃取代基，即含有在本发明上下文中不改变取代基的主要烃性质的非烃基团(例如卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和亚硫酰基(sulfoxy))的取代基；
杂取代基，即在本发明上下文中，在具有主要烃性质的同时在由碳原子组成的环或链中含有不同于碳的取代基，且包括取代基如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基。杂原子包括硫、氧、氮。一般而言，对于每10个碳原子，在烃基中存在不多于2，优选不多于1个非烃取代基；作为选择，烃基中可不存在非烃取代基。
已知一些上述材料在最终配制剂中可能相互作用，使得最终配制剂的组分可能与起初加入的那些不同。例如，金属离子(例如清净剂的)可迁移至其它分子的其它酸性或阴离子部位。由此形成的产品，包括经以其意欲用途使用本发明组合物而形成的产品可能不容易描述。然而，所有这类改进和反应产物均包括在本发明的范围内；本发明包括通过将上述组分混合而制备的组合物。
本文的发明用于除其它益处外显示出良好分散性(即良好淤渣性能)的润滑剂配制剂，其可参考以下实施例更好地理解。
实施例
除非另外说明，聚合物通过在已知接枝条件下通过如上所述在挤出方法中或溶液中接枝而使乙烯/丙烯共聚物或聚异丁烯与马来酸酐反应而制备。首先使含酸聚合物与胺A反应，其后与胺B反应，如表1中所述。在表中，报告了胺反应聚合物的Mw和Mn。
表1
a.购得的商业聚合物―HitechTM5777”；用于参比。
b.E/P 1为具有41重量％乙烯、3534的反应性当量(即56100/总酸值)，用马来酸酐接枝的乙烯丙烯共聚物。
c.E/P 2类似于E/P 1，不同的是具有2761的反应性当量。
d.PiB为用马来酸酐接枝的聚异丁烯。
e.摩尔比CO:(胺A的NH2):(胺B的NH2)
f.DMAPA＝二甲基氨基丙胺
g.ADPA＝氨基二苯胺
—不可得到信息
将某些上述聚合物结合到润滑剂配制剂中并经受试验。润滑剂包含如下表中所示的量和类型的分散剂聚合物，且各自包含以下组分，除非另外说明，作为重量％(无油)：
矿物油(API II组)：85.8％
粘度改进剂，乙烯/丙烯共聚物：0.38％
倾点下降剂，苯乙烯/酯聚合物，0.07％
芳烃磺酸钠清净剂，0.16％(对于包含36％油的材料，TBN448)
芳烃磺酸钙清净剂，0.74％(对于包含42％油的材料，TBN300)
琥珀酰亚胺分散剂，1.1％(对于包含47％油的材料，TBN15)
抗氧化剂：胺、苯酚和含硫的：1.45％
二烷基二硫代磷酸锌：0.79％
酰胺摩擦改进剂：0.1％
商业消泡剂，90ppm，包括稀释剂
稀释油：至＝100％的余量
如上包含所得分散剂聚合物的润滑剂的粘度参数根据所述ASTM程序测量。耐水性通过将润滑剂试样保持在温暖潮湿条件(50℃和95％相对湿度)下达8星期(56天)而评估。在第0天和在多天以后测量润滑剂的浊度，以JTU浊度单位表示。结果显示于表2中。
表2
*参比或对比例
a通过ASTM D2270测量的KV_100，以mm2s-1表示
b通过ASTM D4683测量的HTHS粘度，以mPa·s表示
c通过ASTM D4683测量的冷曲柄剪切粘度，以mPa·s表示
d观察到的一些沉降，导致JTU降低
结果显示本发明聚合物赋予在长期热暴露于水时的良好清澈性(可接受的浊度)和良好粘度特性。
III G系列沉积性能试验和VG系列淤渣沉积试验性能在包含上文定义的分散剂聚合物#1与降低量的常规分散剂的润滑剂配制剂上进行。组成通常与用于表2的那些相同或可比，其中显著的变化在在下文中指出。量为％，基于无油。
表3
表4
沉积物、淤渣和清漆评级甚至在明显降低量的常规分散剂下保持基本不变。实施例14与15之间倾点下降剂的差不会定性地影响结果。
公开的技术还可用于通过在所述润滑油内包含(b)0.25-1.5重量％的具有2,000-70,000或者5,000-65,000的数均分子量(ASTM D664A)且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸官能或其反应性等价物的烯烃聚合物与单胺或多胺的缩合反应产物而改进润滑油的耐水性，其中润滑油包含：(a)具有润滑粘度的油；(c)0.35-1.8重量％的包含聚烯烃取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的无灰琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有1,000-3,500的数均分子量；和(d)使得润滑剂组合物的总碱值(TBN，根据ASTM D2896)为小于6.5的量的0.05-1.5重量％过碱性金属清净剂，条件是如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺具有不多于一个伯氨基。
通过引用将以上提及的各文件，包括要求其优先权的任何先前技术结合到本文中，无论上文是否明确列出。任何文件的提及不是承认该文件取得现有技术的资格或以任何权限构成技术人员的常识。除实施例中外，或如果另外明确指出，该说明书中所有描述材料的量、反应条件、分子量、碳原子数等的数量应当理解为通过措辞“约”修饰。应当理解本文所述量、范围和比的上限和下限可独立地组合。类似地，本发明各个元素的范围和量可与任何其它元素的范围或量一起使用。
如本文所用，与“包括”、“含有”或“特征是…”同义的过渡术语“包含”为包括性或开放性的，且不排除其它未描述的元素或方法步骤。然而，在本文中“包含”的各描述中，意欲作为备选实施方案，该术语还包括短语“基本由…组成”和“由…组成”，其中“由…组成”不包括未描述的任何元素或步骤，“基本由…组成”容许包括不实质性影响所考虑的组合物或方法的必要或基本和新特性的其它未描述元素或步骤。当应用于权利要求的元素时，表述“由…组成”和“基本由…组成”意欲限制该元素表示类型的所有物种，虽然权利要求中别处存在“包含”。
尽管显示了某些代表性实施方案和细节以阐述本发明，本领域技术人员了解可不偏离本发明的范围而做出本文的各种改变和改进。就这点而言，本发明的范围仅受以下权利要求书限制。
Claims (34)
1.一种润滑剂组合物，其包含：
(a)具有在100℃下约2至约5.3mm2s-1的运动粘度的具有润滑粘度的油；
(b)约0.14至约1.5重量％的具有约2,000至约70,000的数均分子量(GPC)且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸官能或其反应性等价物的烯烃聚合物与单胺或多胺的无灰缩合反应产物，条件是如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)；
(c)约0.35至约1.8重量％的包含聚烯烃取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有约1,000至约3,500的数均分子量；和
(d)使得润滑剂组合物的总碱值(TBN，根据ASTM D2896)为小于约6.5的量的约0.05至约1.5重量％过碱性金属清净剂；
所述润滑剂组合物具有根据ASTM D4683约1.4至约3.5mPa·s的高温高剪切粘度。
2.根据权利要求1的润滑剂组合物，其中缩合反应产物的量为约0.25至约1重量％。
3.根据权利要求1或2的润滑剂组合物，其中烯烃聚合物包含具有接枝琥珀酸酐官能的乙烯/丙烯共聚物骨架。
4.根据权利要求1-3中任一项的润滑剂组合物，其中胺组分包含单胺。
5.根据权利要求1-4中任一项的润滑剂，其中胺组分包含单一芳族环。
6.根据权利要求1-5中任一项的润滑剂，其中胺组分包含3-硝基苯胺。
7.根据权利要求5或6的润滑剂，其中(b)的接枝烯烃聚合物进一步与脂族胺缩合。
8.根据权利要求1-7中任一项的润滑剂，其中(b)的接枝烯烃聚合物具有约0.2至约3重量％的氮含量。
9.根据权利要求1-8中任一项的润滑剂，其中琥珀酰亚胺分散剂的量为约0.5至约1.5重量％。
10.根据权利要求1-9中任一项的润滑剂，其中琥珀酰亚胺分散剂包含聚异丁烯取代琥珀酸酐的缩合产物。
11.根据权利要求1-10中任一项的润滑剂，其中琥珀酰亚胺分散剂具有基于无油计算约10至约60的总碱值(ASTM D2896)。
12.根据权利要求1-11中任一项的润滑剂，其中过碱性金属清净剂的量为约0.5至约1重量％。
13.根据权利要求1-12中任一项的润滑剂，其中过碱性金属清净剂包含过碱性金属烷基磺酸盐。
14.根据权利要求1-13中任一项的润滑剂，其中过碱性金属清净剂包含过碱性烷基磺酸钠。
15.根据权利要求14的润滑剂，其进一步包含过碱性烷基磺酸钙。
16.根据权利要求1-15中任一项的润滑剂，其包含含钼化合物、含镁清净剂、水杨酸盐清净剂、硼酸化分散剂或补充粘度改进剂中的至少一种。
17.一种润滑剂组合物，其包含：
(a)具有在100℃下约2至约5.3mm2s-1的运动粘度的具有润滑粘度的油；
(b)约0.4至约1重量％的具有约5,000至约65,000的数均分子量，具有接枝在聚合物骨架上的琥珀酸酐官能或其反应性等价物且具有约0.4至约1.6重量％的氮含量的乙烯/丙烯共聚物与包含3-硝基苯胺的芳族胺组分和脂族胺的无灰缩合反应产物；
(c)约0.35至约1.5重量％的包含聚异丁烯取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有约1,000至约3,500的数均分子量且其中琥珀酰亚胺分散剂具有根据ASTM 2896基于无油计算约3至约22的总碱值；和
(d)使得润滑剂组合物的总碱值ASTM D2896为小于约6.5的量的约0.5至约1重量％过碱性金属烷基磺酸盐清净剂，其中金属包含钠和钙；
所述润滑剂组合物具有根据ASTM D4683约1.4至约3.5mPa·s的高温高剪切粘度。
18.一种通过将根据权利要求1-17中任一项的组分混合而制备的组合物。
19.一种通过将根据权利要求1-18中任一项的润滑剂组合物供入其中而润滑火花点火、油箱润滑内燃机的方法。
20.一种通过向其中供入包含以下组分的润滑剂组合物而润滑火花点火、油箱润滑内燃机的方法：
(a)具有在100℃下约2至约5.3mm2s-1的运动粘度的具有润滑粘度的油；
(b)约0.25至约1.5重量％的具有约5,000至约65,000的数均分子量(ASTMD664A)且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸官能或其反应性等价物的烯烃聚合物与单胺或多胺的无灰缩合反应产物，条件是如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)；
(c)约0.35至约1.8重量％的包含聚烯烃取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有约1,000至约3,500的数均分子量；和
(d)约0.05至约1.5重量％过碱性金属清净剂；
其中所述润滑剂组合物具有根据ASTM D4683约1.4至约3.5mPa·s的高温高剪切粘度。
21.根据权利要求20的方法，其中缩合反应产物的量为约0.25至约1重量％。
22.根据权利要求20或21的方法，其中烯烃聚合物包含具有接枝琥珀酸酐官能的乙烯/丙烯共聚物骨架。
23.根据权利要求20-22中任一项的方法，其中胺组分包含单胺。
24.根据权利要求20-23中任一项的方法，其中胺组分包含单一芳族环。
25.根据权利要求20-24中任一项的方法，其中胺组分包含3-硝基苯胺。
26.根据权利要求24-25中任一项的方法，其中(b)的接枝烯烃聚合物进一步与脂族胺缩合。
27.根据权利要求20-26中任一项的方法，其中(b)的接枝烯烃聚合物具有约0.2至约3重量％的氮含量。
28.根据权利要求20-27中任一项的方法，其中琥珀酰亚胺分散剂的量为约0.5至约1.5重量％。
29.根据权利要求20-28中任一项的方法，其中琥珀酰亚胺分散剂包含聚异丁烯取代琥珀酸酐的缩合产物。
30.根据权利要求20-29中任一项的方法，其中琥珀酰亚胺分散剂具有基于无油计算约10至约60的总碱值(ASTM D2896)。
31.根据权利要求20-30中任一项的方法，其中过碱性金属清净剂的量为约0.5至约1重量％。
32.根据权利要求20-31中任一项的方法，其中过碱性金属清净剂包含过碱性金属烷基磺酸盐。
33.根据权利要求20-32中任一项的方法，其中过碱性金属清净剂包含过碱性烷基磺酸钠。
34.一种改进润滑油的耐水性的方法，所述油包含：
(a)具有在100℃下约2至约5.3mm2s-1的运动粘度的具有润滑粘度的油；
(c)约0.35至约1.8重量％的包含聚烯烃取代琥珀酸酐与亚烷基多胺的缩合产物的无灰琥珀酰亚胺分散剂，其中聚烯烃取代基具有约1,000至约3,500的数均分子量；和
(d)使得润滑剂组合物的总碱值(TBN，根据ASTM D2896)为小于约6.5的量的约0.05至约1.5重量％过碱性金属清净剂；
所述方法包括在所述润滑油内包含：
(b)约0.25至约1.5重量％的具有约5,000至约65,000的数均分子量(ASTMD664A)且包含接枝在聚合物骨架上的羧酸官能或其反应性等价物的烯烃聚合物与单胺或多胺的缩合反应产物，条件是如果烯烃聚合物为乙烯/丙烯共聚物，则所述多胺不是聚(乙烯胺)；
其中所述润滑剂组合物具有根据ASTM D4683约1.4至约3.5mPa·s的高温高剪切粘度。
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