CN108467341A - 对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置 - Google Patents

对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置 Download PDF

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Abstract

本公开涉及对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置，提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法，该方法包括以下步骤：(a)环己烷氧化液原料经碱洗去除副产物后，对其进行第一步皂化分离，获得脱去80‑90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；(b)将水注入到第一步分离的混合物中，进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及(c)对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。还提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的装置。

Description

对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置
技术领域
本公开涉及对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置，具体地说，涉及利用叶片式皂化分离罐、叶片式水洗分离罐与液膜分离组件相组合对环己烷氧化液废碱进行分离的方法及装置。
背景技术
环己酮是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、油漆、涂料、橡胶及农业等工业，另外在印刷和塑料的回收方面也有很大的用量。目前，世界上90％以上的环己酮都是采用环己烷氧化法来进行生产，其生产过程包括：氧化、分解、废碱分离、烷蒸馏、皂化、精制、脱氢以及热回收与尾气回收等工序。由于环己烷在氧化分解后会产生一定量的酸和酯等副产物，过程中需加入大量氢氧化钠进行碱洗去除，因此反应后会产生大量的废碱，这些废碱如若任其流入到下游装置，在烷一塔分离时，会在再沸器中结渣，影响传热效率，并会大大缩短装置的使用寿命，因此对环己烷氧化液中的废碱进行分离是重中之重。
目前，国内外针对环己烷氧化液废碱的分离主要是采用重力沉降法进行自然分离，或者与聚结分离技术相组合进行分离。
由于自然重力沉降法只对径粒大于50μm的液滴才有分离效果，所以在经过重力沉降分离后，环己烷氧化液中仍有0.1％左右的废碱被带入烷一塔，而小于50μm的液滴则需要延长停留时间来沉降，因此自然重力沉降法存在着分离效低、所需时间长且投资大等缺点。而聚结分离的分离精度虽然高，分割直径可达0.1μm，但若含碱量过多的进入聚结器中，容易造成超负荷工作，致使内件堵塞并需要经常更换。
因此，开发出一套既经济又能有效、彻底地分离环己烷氧化液中废碱的装置迫在眉睫。
发明内容
本公开提供了一种新颖的对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法及装置，采用叶片式皂化分离罐、叶片式水洗分离罐与液膜分离组件相组合对环己烷氧化液废碱进行分离，有效地解决了现有分离装置分离效率低，分离不彻底等问题，从而大幅度地延长了烷一塔的有效使用寿命，为企业创造经济价值。
一方面，本公开提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法，该方法包括以下步骤：
(a)环己烷氧化液原料经碱洗去除副产物后，对其进行第一步皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；
(b)将水注入到第一步分离的混合物中，进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及
(c)对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。
在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，所述第一步皂化分离是在50-150℃的温度和0.01-0.05MPa的压降下进行的；和/或，使用内置一组斜板叶片的叶片式皂化分离罐进行所述第一步皂化分离。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，所述第二步水洗分离是在50-150℃的温度和0.05-0.10MPa的压降下进行的；和/或，使用内置一组斜板叶片的叶片式水洗分离罐进行所述第二步水洗分离。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，注水后的环己烷氧化液含水量为1.0-3.0体积％。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，所述第三步液膜分离是在50-150℃的温度和0.08-0.15MPa的压降下进行的；和/或，所述液膜分离选自纤维液膜分离。
另一方面，本公开提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的装置，该装置包括：
叶片式皂化分离罐，用于对经碱洗去除副产物后的环己烷氧化液原料进行第一步皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；
与叶片式皂化分离罐连接的叶片式水洗分离罐，用于对注入水的第一步分离的混合物进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及
与叶片式水洗分离罐连接的液膜分离组件，用于对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。
在一个优选的实施方式中，所述叶片式皂化分离罐包括一罐体、一组斜板叶片、一用于供入环己烷氧化液原料的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液出口，其中，所述斜板叶片的间距为10-15mm，用于对径粒在35μm以上的液滴进行粗分离；和/或，所述叶片式皂化分离罐采用单台或多台并联。
在另一个优选的实施方式中，所述叶片式水洗分离罐包括一罐体、一组斜板叶片、一用于供入脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液出口，其中，所述斜板叶片的间距为5-8mm，用于对径粒在20μm以上的液滴进行精细分离；和/或，所述叶片式水洗分离罐采用单台或多台并联。
在另一个优选的实施方式中，所述斜板叶片的结构为一短片呈45°折角连接在长片的端部，叶片的组合方式为一个长片末端连接于另一长片上；所述叶片式内件的叶片上开有直径为3-6mm的圆孔。
在另一个优选的实施方式中，所述液膜分离组件包括一罐体、一组膜填料、一用于供入环己烷氧化液溶液的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出净化后的环己烷氧化液出口；和/或，所述膜填料使用纤维膜填料，纤维丝当量直径为0.05-0.15mm，碱水吸附在纤维上形成液膜，通过液膜将碱性物质分离；所述液膜分离组件是单台或多台并联的，或者是单级的、两级串联的或更多级串联的。
有益效果：
本发明的方法和装置的主要优点在于：
(i)在普通皂化分离罐与水洗分离罐内加入斜板叶片，不但可以提高分离效率，还可以使罐体体积减小约40-50％，节省耗材；
(ii)纤维液膜分离传质效率高、工艺简单灵活、两相夹带少及操作费用低，对小径粒液滴具有很好的分离效果；
(iii)整套装置设备简单，流程简易，操作方便，可以为企业节省大量的开支，创造可观的经济价值；以及
(iv)克服了自然重力沉降的缺点并结合了液膜分离的优点，对环己烷氧化液废碱具有很好的分离效果。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。
图1是根据本发明一个优选实施方式的环己烷氧化液废碱分离工艺流程示意图。
图2是根据本发明一个优选实施方式的斜板叶片简图。
图3是根据本发明一个优选实施方式的斜板叶片内件组合图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，通过结合使用叶片式皂化分离罐、叶片式水洗分离罐与液膜分离组件对环己烷氧化液废碱进行三步分离，能有效地克服自然重力沉降法分离效率低，时间长等缺点，避免了采用聚结分离带来的冲洗困难，充分发挥纤维液膜分离传质效率高、两相夹带少及操作费用低等优点，大幅度延长了烷一塔的有效使用寿命，从而达到较好的经济效益。基于上述发现，本发明得以完成。
本发明的技术构思如下：考虑到自然重力沉降只对径粒大于50μm的液滴具有分离效果，而聚结分离精度高但冲洗频繁等一些不足，因此本发明在皂化分离罐与水洗分离罐内各加入一组斜板叶片内件，以提高重力沉降的分离效率，两者结合后可以将径粒大于20μm的液滴分离除去，并且目前纤维液膜分离技术迅速发展，其分离传质效率高、工艺简单灵活、两相夹带少及操作费用低，使用该技术可以将径粒小于20μm的液滴除去；因此将三者充分结合起来对环己烷氧化液废碱进行分离，可以很好地增强分离效果。
在本公开的第一方面，提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的方法，它包括以下步骤：
(a)环己烷氧化液原料经碱洗去除副产物后，对其进行第一步皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；
(b)将水注入到第一步分离的混合物中，进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，分离获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及
(c)对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。
在本公开中，在步骤(a)中，所述第一步皂化分离是在50-150℃的温度和0.01-0.05MPa的压降下进行的。
在本公开中，在步骤(b)中，注水后的环己烷氧化液含水量为1.0-3.0体积％，所述第二步水洗分离是在50-150℃的温度和0.05-0.10MPa的压降下进行的。
在本公开中，在步骤(c)中，所述第三步液膜分离是在50-150℃的温度和0.08-0.15MPa的压降下进行的；所述液膜分离选自纤维液膜分离技术。
在本公开的第二方面，提供了一种对环己烷氧化液废碱进行分离的装置，该装置包括：
叶片式皂化分离罐，用于分离去除环己烷氧化液原料中含碱废水以获得脱除80-90％碱水的环己烷氧化液；它包括：一罐体、一组用于提高沉降分离效率的斜板叶片、一用于供入环己烷氧化液原料的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液出口；
叶片式水洗分离罐，用于继续分离去除第一步分离产物中含碱废水以获得进一步脱除至少80％碱水的环己烷氧化液，它包括：一罐体、一组用于提高沉降分离效率的斜板叶片、一用于供入脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出进一步脱除了80％碱水的环己烷氧化液出口；以及
液膜分离组件，用于进一步分离去除环己烷氧化液原料中含碱性物质的废水以获得Na+的残留量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，它包括：一罐体、一组纤维膜填料、一用于供入环己烷氧化液的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出净化后的环己烷氧化液出口。
在本公开中，所述叶片式皂化分离罐内加入了一组斜板叶片，以增强分离效果，其可以对径粒在35μm以上的液滴进行分离；所述叶片式皂化分离罐采用单台或多台并联。
在本公开中，所述叶片式水洗分离罐内加入了一组斜板叶片以增强分离效果，其可以对径粒在20μm以上的液滴进行分离；所述叶片式水洗分离罐采用单台或多台并联。
在本公开中，所述的斜板叶片的结构为一短片呈45°折角连接在长片的端部，叶片的组合方式为一个长片末端连接于另一长片上；所述叶片式内件的叶片上开有直径为3-6mm的圆孔。
在本公开中，所述叶片式皂化分离罐中斜板叶片的间距为10-15mm，用于粗分离；所述叶片式水洗分离罐中斜板叶片的间距为5-8mm，用于精细分离。
在本公开中，所述液膜分离组件中的纤维丝当量直径为0.05-0.15mm，碱水吸附在纤维上形成液膜，通过液膜将碱性物质分离；分离组件是单台或多台并联的，或者是单级的、两级串联的或更多级串联的。
在本公开中，所述装置还包括与叶片式水洗分离罐相连接的用于调节注水流量的调节阀，以及与液膜分离组件相连接的进口流量调节阀。
以下参看附图。
图1是根据本发明一个优选实施方式的环己烷氧化液废碱分离工艺流程示意图。如图1所示，首先，用30％NaOH碱洗去除环己烷氧化液原料中的副产物，之后将反应后的混合物一同送入到叶片式皂化分离罐1中，在50-150℃的温度、0.01-0.05MPa的压降下进行皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；对叶片式皂化分离罐1出口的物料注入工艺水，使注水后的环己烷氧化液含水量为1.0-3.0体积％，然后将混合物一同送入到叶片式水洗分离罐2中，在50-150℃的温度和0.05-0.10MPa的压降下进行水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，分离获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；将第二步分离的混合物送入到液膜分离组件3-1、3-2中，在50-150℃的温度、0.08-0.15MPa的压降下进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液，即净化的环己烷氧化液；最后将净化的环己烷氧化液送入到下游装置进一步加工生产环己酮。
图2是根据本发明一个优选实施方式的斜板叶片简图。如图2所示，所述斜板叶片结构为一短片4呈45°折角连接在长片5的端部，叶片的组合方式为一个长片末端连接于另一长片上；所述叶片式内件的叶片上开有直径为3-6mm的圆孔。
图3是根据本发明一个优选实施方式的斜板叶片内件组合图。如图3所示，流体流向组合的斜板叶片内件。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1：
某工厂环己烷氧化液废碱分离工艺。
(1)物料性质
进口物料为有机相与无机相的混合物，流量为200-250m3/h，碱水含量不高于20000mg/L，Na+含量为50-150mg/L，温度约为90-110℃，平均温度为100℃。
密度：有机相平均约为861.43kg/m3，无机相按水在100℃时的密度，约为958.345kg/m3。
粘度：有机相平均为0.665×10-3Pa·s。
(2)工艺流程
按照图1所示进行。
(3)含量测定
水的含量采用色谱法测定，Na+的含量采用原子吸收分光光度法测定。
(4)应用效果
采用本发明的装置进行分离后，液膜分离组件出口的有机相中碱水含量不高于150mg/L，Na+含量不高于3mg/L。
实施例2：
某工厂环己烷氧化液废碱分离工艺。
(1)物料性质
进口物料为有机相与无机相的混合物，流量为250-280m3/h，碱水含量不高于16000mg/L，Na+含量为50-100mg/L，温度约为90-110℃，平均温度为100℃。
密度：有机相平均约为861.43kg/m3，无机相按水在100℃时的密度，约为958.345kg/m3。
粘度：有机相平均为0.665×10-3Pa·s。
(2)工艺流程
按照图1所示进行。
(3)含量测定
水的含量采用色谱法测定，Na+的含量采用原子吸收分光光度法测定。
(4)应用效果
采用本发明的装置进行分离后，液膜分离组件出口的有机相中碱水含量不高于150mg/L，Na+含量不高于3mg/L。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种对环己烷氧化液废碱进行分离的改进方法，该方法包括以下步骤：
(a)环己烷氧化液原料经碱洗去除副产物后，对其进行第一步皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；
(b)将水注入到第一步分离的混合物中，进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及
(c)对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述第一步皂化分离是在50-150℃的温度和0.01-0.05MPa的压降下进行的；和/或，使用内置一组斜板叶片的叶片式皂化分离罐进行所述第一步皂化分离。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述第二步水洗分离是在50-150℃的温度和0.05-0.10MPa的压降下进行的；和/或，使用内置一组斜板叶片的叶片式水洗分离罐进行所述第二步水洗分离。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，注水后的环己烷氧化液含水量为1.0-3.0体积％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述第三步液膜分离是在50-150℃的温度和0.08-0.15MPa的压降下进行的；和/或，所述液膜分离选自纤维液膜分离。
6.一种对环己烷氧化液废碱进行分离的装置，该装置包括：
叶片式皂化分离罐(1)，用于对经碱洗去除副产物后的环己烷氧化液原料进行第一步皂化分离，获得脱去80-90％碱水的环己烷氧化液溶液，即第一步分离的混合物；
与叶片式皂化分离罐(1)连接的叶片式水洗分离罐(2)，用于对注入水的第一步分离的混合物进行第二步水洗分离，使原料中碱性物质向水中迁移并富集，获得进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液溶液，即第二步分离的混合物；以及
与叶片式水洗分离罐(2)连接的液膜分离组件，用于对第二步分离的混合物进行第三步液膜分离，进一步分离去除含碱性物质的废水，获得Na+的残余量低于3mg/L的环己烷氧化液溶液，即净化后的产物。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述叶片式皂化分离罐(1)包括一罐体、一组斜板叶片、一用于供入环己烷氧化液原料的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液出口，其中，所述斜板叶片的间距为10-15mm，用于对径粒在35μm以上的液滴进行粗分离；和/或，所述叶片式皂化分离罐(1)采用单台或多台并联。
8.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述叶片式水洗分离罐(2)包括一罐体、一组斜板叶片、一用于供入脱除了80-90％碱水的环己烷氧化液入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出进一步脱除了至少80％碱水的环己烷氧化液出口，其中，所述斜板叶片的间距为5-8mm，用于对径粒在20μm以上的液滴进行精细分离；和/或，所述叶片式水洗分离罐(2)采用单台或多台并联。
9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述斜板叶片的结构为一短片呈45°折角连接在长片的端部，叶片的组合方式为一个长片末端连接于另一长片上；所述叶片式内件的叶片上开有直径为3-6mm的圆孔。
10.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述液膜分离组件包括一罐体、一组膜填料、一用于供入环己烷氧化液溶液的入口、一用于排出含碱废水的出口、以及一用于排出净化后的环己烷氧化液出口；和/或，所述膜填料使用纤维膜填料，纤维丝当量直径为0.05-0.15mm，碱水吸附在纤维上形成液膜，通过液膜将碱性物质分离；所述液膜分离组件是单台或多台并联的，或者是单级的、两级串联的或更多级串联的。
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