CN108461711A - 一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极及其制备方法以及应用 - Google Patents

一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极及其制备方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行制备：步骤一：以1‑2倍的N‑甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、导电剂、无机材料粉体、粘结剂及锂盐按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中，真空混料15‑25h，高速分散速度1500‑3000rpm，得到正极浆料；步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为14‑18μm的铝箔上，涂布厚度为160‑220μm，涂布机的烘干温度为105‑135℃，收卷后的极片再在100‑108℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为12‑24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在2.5‑3.5mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。优点是：制成的固态电池在多次弯折后依然可以正常使用，本发明公开的制备方法可实现批量生产。

Description

一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极及其制备方 法以及应用
技术领域
本发明涉及新能源锂电池领域，涉及了一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，还涉及了一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，还涉及了一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用。
背景技术
近年来，随着电子技术的快速进步，越来越多的电子设备正在向着轻薄化、柔性化和可穿戴的方向发展，例如三星和LG等公司都推出了曲面屏手机，并且正在计划研制可折叠、可弯曲的新一代产品。
目前发展柔性电子技术最大的挑战之一就是与之相适应的轻薄且柔性的电化学储能器件。传统的锂离子电池、超级电容器等产品主要是刚性的，同时有着大量电解液的存在，在弯曲、折叠时，容易造成电极材料和集流体分离，影响电化学性能，甚至导致漏液、短路等，从而引发严重的安全问题。
而全固态锂离子电池因其具有高的安全性能、高能量密度、优异的电化学稳定性等优点。全固态锂离子电池主要由固体正极、固态电解质、固体负极三部分组成，与商用锂电池相比，固体电解质材料同时起到了锂盐、有机溶剂和隔膜三部分的作用，无任何液体成分，完全消除了电解液腐蚀和泄露的安全隐患，热稳定性更高，因而安全性能够得到保证。
同时由于固体电解质的固态特性，使得固态电池具有优良的的机械加工性能，可以根据要求制作成不同的形状。
固态锂离子电池用于柔性电池，需要解决的关键问题是：(1)负极与电解质膜的界面阻抗过大，影响电池的功率特性；(2)电极材料和集流体在弯折过程中会产生分离，导致性能衰减和安全问题；(3)固态电池在常温下的性能发挥不佳。
因此，需要寻求一种新的技术来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种无机-有机复合固态电解质膜及其加工工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、导电剂、无机材料粉体、粘结剂、锂盐，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：导电剂：无机材料粉体：粘结剂：锂盐＝75-93：1-8：0.5-10：1-10：1-10。
所述导电剂包括Surpe-P，乙炔黑，KS-6，CNT，石墨烯。
所述无机材料粉体包括锂镧锆钽氧、锂镧钛氧、氧化铝、氧化锆。
所述粘结剂包括PVDF 5130，HSV900，kynar761A，PVDF-HFP、PTFE、PEO。
所述锂盐包括LiClO4，LiBF4，LiPF6，LiTFSI，LiAsF6。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，按照如下步骤进行制备：步骤一：以1-2倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、导电剂、无机材料粉体、粘结剂及锂盐按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：75-93：1-8：0.5-10：1-10：1-10，真空混料15-25h，高速分散速度1500-3000rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为14-18μm的铝箔上，涂布厚度为160-220μm，涂布机的烘干温度为105-135℃，收卷后的极片再在100-108℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为12-24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在2.5-3.5mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试。
将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明的常温镍钴锰三元复合正极材料制作的固态电池可以在常温下正常使用，性能发挥较高，同时制成的固态电池在多次弯折后依然可以正常使用，活性物质和集流体不易分离，本发明公开的制备方法可实现批量生产。
附图说明
图1为镍钴锰三元复合正极材料制备的扣电循环图；
图2为镍钴锰三元复合正极材料制备的扣电循环图
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、Surpe-P、锂镧锆钽氧、PEO、LiClO4，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：Surpe-P：锂镧锆钽氧：PEO：LiClO4＝75：4.5：0.5：10：10。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，按照如下步骤进行制备：步骤一：以2倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、Surpe-P、锂镧锆钽氧、PEO及LiClO4按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：75：4.5：0.5：10：10，真空混料25h，高速分散速度1500rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为18μm的铝箔上，涂布厚度为220μm，涂布机的烘干温度为135℃，收卷后的极片再在108℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在2.5mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在151mh/g以上，容量保持100％以上。
将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试，结果显示，容量保持在102％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明的温镍钴锰三元复合正极材料制作的固态电池可以在常温下使用，同时制成的固态电池在多次弯折后依然可以正常使用，本发明公开的制备方法可实现批量生产。
实施例二：
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、乙炔黑、锂镧钛氧、PTFE、LiBF 4，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：乙炔黑：锂镧钛氧：PTFE：LiBF4＝78.5：8：10：2.5：1。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，按照如下步骤进行制备：步骤一：以1.5倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、乙炔黑、锂镧钛氧、PTFE及LiBF4按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：78.5：8：10：2.5：1，真空混料22h，高速分散速度2000rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为17μm的铝箔上，涂布厚度为210μm，涂布机的烘干温度为125℃，收卷后的极片再在105℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为20h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在2.8mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在153Ah/g以上，容量保持99％以上。
将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试，结果显示，容量保持在99％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明的温镍钴锰三元复合正极材料制作的固态电池可以在常温下使用，同时制成的固态电池在多次弯折后依然可以正常使用，本发明公开的制备方法可实现批量生产。
实施例三：
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、KS-6、氧化铝、PVDF-HFP、LiPF6，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：KS-6：氧化铝：PVDF-HFP：LiPF6＝86：4：2：10：5.5。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，按照如下步骤进行制备：步骤一：以1.5倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、KS-6、氧化铝、PVDF-HFP及LiPF6按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：86：4：2：10：5.5，真空混料18h，高速分散速度2500rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为16μm的铝箔上，涂布厚度为205μm，涂布机的烘干温度为115℃，收卷后的极片再在102℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为18h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在3.1mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试，果显示循环10周，放电克容量发挥在155mAh/g以上，容量保持99％以上。
将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试，结果显示，容量保持在100％以上。
实施例四：
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、石墨烯、氧化锆、PVDF 5130、LiTFSI，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：石墨烯：氧化锆：PVDF 5130：LiPF6＝93：1：2.5：1：2.5。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，按照如下步骤进行制备：步骤一：以1倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、石墨烯、氧化锆、PVDF 5130及LiTFSI按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：93：1：2.5：1：2.5，真空混料15h，高速分散速度3000rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为14μm的铝箔上，涂布厚度为220μm，涂布机的烘干温度为105℃，收卷后的极片再在100℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为12h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在3.3mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试，果显示循环10周，放电克容量发挥在160h/g以上，容量保持100％以上。
将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试，结果显示，容量保持在105％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明的温镍钴锰三元复合正极材料制作的固态电池可以在常温下使用，同时制成的固态电池在多次弯折后依然可以正常使用，本发明公开的制备方法可实现批量生产。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，其特征在于：此复合正极由如下材料制成：镍钴锰基正极材料、导电剂、无机材料粉体、粘结剂、锂盐，并按照以下质量比进行混合：镍钴锰三元正极材料：导电剂：无机材料粉体：粘结剂：锂盐＝75-93：1-8：0.5-10：1-10：1-10。
2.根据权利要求1所述的一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，其特征在于：所述导电剂包括Surpe-P，乙炔黑，KS-6，CNT，石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，其特征在于：所述无机材料粉体包括锂镧锆钽氧、锂镧钛氧、氧化铝、氧化锆。
4.根据权利要求1所述的一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，其特征在于：所述粘结剂包括PVDF 5130，HSV900，kynar761A，PVDF-HFP、PTFE、PEO。
5.根据权利要求1所述的一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极，其特征在于：所述锂盐包括LiClO4，LiBF 4，LiPF6，LiTFSI，LiAsF6。
6.一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的制备方法，其特征在于：按照如下步骤进行制备：步骤一：以1-2倍的N-甲基吡咯烷酮溶液，将镍钴锰三元正极材料粉末、导电剂、无机材料粉体、粘结剂及锂盐按照如下质量比逐次加入到锂电混料机中：75-93：1-8：0.5-10：1-10：1-10，真空混料15-25h，高速分散速度1500-3000rpm，得到正极浆料；
步骤二：采用涂布机将正极浆料涂布在厚度为14-18μm的铝箔上，涂布厚度为160-220μm，涂布机的烘干温度为105-135℃，收卷后的极片再在100-108℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为12-24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在2.5-3.5mg/cm3，分切后得到镍钴锰三元复合正极片。
7.一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，其特征在于：将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压4.2V-3.0V的条件下进行充放电循环测试。
8.根据权利要求7所述的一种常温固态柔性电池用的镍钴锰三元复合正极的应用，其特征在于：将镍钴锰三元复合正极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和石墨负极进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试。
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