CN108461302A - 锂离子电容器正极材料和锂离子电容器的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种锂离子电容器正极材料和锂离子电容器的制作方法，该锂离子电容器正极材料的制作方法，包括：将碳材料和富锂化合物混合，形成第一态混合物；在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物；在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料。与现有的负极预锂化方法相比，本发明采用富锂材料同炭材料直接混合制备预锂化正极的手段操作简便、成本低廉、锂离子电容器安全性高、锂离子电容器线性行为好，易实现规模化生产。

Description

锂离子电容器正极材料和锂离子电容器的制作方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种锂离子电容器正极材料和锂离子电容器的制作方法。
背景技术
锂离子电容器是一种介于电池和超级电容器之间的电化学储能锂离子电容器，兼具较高的功率密度和能量密度，循环寿命超过10万次，是一种理想的化学电源，在脉冲锂离子电容器、风力储能以及混合电动汽车等诸多领域有着无可比拟的优势。
现有的锂离子电容器中，以石墨、硬炭、软炭和钛酸锂等为主的负极材料，同正极活性炭相比存在较大的不可逆容量，导致在较低电压区间充放电曲线偏离线性程度严重，即所谓的“跳水”现象，高电压窗口极化严重等，因此制备过程中需要进行负极预嵌锂。目前嵌锂工艺主要有以下几种：1)采用锂片或含锂化合物作为第三极对负极进行主动充放电或者短路方式嵌锂。该方法操作复杂，难以实现批量化生产，且多余的锂片在电容器中很容易引发安全事故；2)采用惰性锂粉直接在负极混料时加入用作补充负极锂源，该方法虽然操作简便，理论上能够实现规模化量产。但是惰性锂粉在高速剪切的搅拌机作用下且较高的温度下很容易破碎外层惰性保护膜发生起火，并引起溶剂(如N-甲基吡咯烷酮)起火爆炸，从而引发重大生产事故，而且惰性锂粉成本很高；3)采用贯通箔，在上面沉积一层厚度很小的锂层，然后在上面进行负极涂布。该方法规模化操作比较容易，但是对设备要求特别高，整个过程均需要在惰性气氛下进行操作，产品价格难以被大众接受，属于有价无市的局面。
发明内容
本发明提供一种锂离子电容器正极材料和锂离子电容器的制作方法，以使锂离子电容器充放电曲线保持线性，表观上呈现出良好的双电层电容特性，同时能够使得锂离子电容器制备过程操作简单、安全性高且制作成本低廉。
第一方面，本发明实施例提供了一种锂离子电容器正极材料的制作方法，该锂离子电容器正极材料的制作方法包括：
将碳材料和富锂化合物混合，形成第一态混合物；
在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物；
在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料。
进一步地，在所述第一态混合物中，所述富锂化合物的含量为1～10wt％。
进一步地，所述富锂化合物为Li5FeO4。
进一步地，所述碳材料为活性炭、洋葱炭、石墨烯、碳纳米管、碳纤维或炭气凝胶。
进一步地，所述在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物，包括：
在所述第一态混合物中添加导电剂，并将所述第一态混合物和所述导电剂置于机械球磨机中，加入有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物。
进一步地，所述机械球磨机中球料质量比为1.2：1～2.0：1，转速为100～300r/min。
进一步地，所述在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料中，对所述第二态混合物焙烧的焙烧温度为600～800oC。
第二方面，本发明实施例还提供了一种锂离子电容器的制作方法，该锂离子电容器的制作方法包括：
将锂离子电容器正极材料同适量聚四氟乙烯乳液混合，经揉制后压到集流体上，再经辊压制备得到设定厚度的预锂化正极片，其中，所述锂离子电容器正极材料按照本发明实施例提供的所述的锂离子电容器正极材料的制作方法制备得到；
提供负极和隔膜，将所述预锂化正极片、所述负极和所述隔膜组装形成电池芯，注入电解液，对所述电池芯进行第一次封装形成锂离子电容器单体；
对所述锂离子电容器单体进行化成处理和老化处理，并进行第二次封装，形成锂离子电容器。
进一步地，所述集流体为涂炭铝箔、光面铝箔或多孔铝箔。
进一步地，所述电解液为具有氧气抑制作用的锂离子电解液。
本发明实施例通过将碳材料和富锂化合物混合，形成第一态混合物；在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物；在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料，实质是对锂离子电容器正极进行预嵌锂，解决了现有的锂离子电容器充放电曲线偏离线性程度严重，且若对现有的锂离子电容器进行负极预嵌锂，以使锂离子电容器充放电曲线保持线性，存在操作复杂、安全性差且制作成本高昂等问题，实现了使锂离子电容器充放电曲线保持线性，呈双电层电容特性，同时能够使得锂离子电容器制备过程操作简单、安全性高且制作成本低廉的效果。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的锂离子电容器正极材料的制作方法的流程图；
图2为本发明实施例二提供的锂离子电容器的制作方法的流程图；
图3为不同实验组中锂离子电容器的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
实施例一
图1为本发明实施例一提供的锂离子电容器正极材料的制作方法的流程图。参见图1，该锂离子电容器正极材料的制作方法包括：
S110、将碳材料和富锂化合物混合，形成第一态混合物。
富锂化合物是指，首次效率低、脱锂后的产物性质稳定，不与电解液反应，且脱出的锂离子难以再次嵌入脱锂后的产物的化合物。可选地，富锂化合物为Li5FeO4。理论上，Li5FeO4比容量达到867mAh/g，每摩尔Li5FeO4能够释放5个Li+。但一般来说，在正常电位区间Li5FeO4能释放4个Li+成为LiFeO2，并释放氧气，比容量约700mAh/g。若将Li5FeO4用于锂离子电容器的正极中，该材料首效极低，绝大部分Li+都无法可逆的再次嵌入LiFeO2，不可逆释放的Li+刚好抵消负极的不可逆容量损失，并适当降低负极的电位使之全过程在平台电压下工作。而且，LiFeO2具有很高的稳定性，在锂离子电解液中不会出现Fe元素溶解和沉积析出的不良现象。
可选地，本步骤中碳材料为活性炭、洋葱炭、石墨烯、碳纳米管、碳纤维或炭气凝胶等。
可选地，在第一态混合物中，富锂化合物的含量为1～10wt％。可选地，富锂化合物的含量为2wt％、5wt％或8wt％。优选地，富锂化合物的含量为2～5wt％。这样设置的好处，可以使得由该正极材料制作的正极片的锂离子电容器充放电曲线保持线性，且提升了器件的比容量。
本步骤的具体实现方法可以为，将电容碳材料和富锂化合物在干式混料机中充分混合，形成第一态混合物。
S120、在第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物。
本步骤的具体实现方法可以为，将第一态混合物中添加导电剂，并将第一态混合物和导电剂置于机械球磨机中，加入有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物。
为了使得第一态混合物、导电剂以及有机溶剂具有较佳的研磨效果，可选地，机械球磨机中球料质量比为1.2：1～2.0：1，转速为100～300r/min。这里，球料比是机械球磨机内研磨介质质量和物料质量之比。这样设置的好处是，充分发挥介质的冲击研磨作用，提高球磨机的工作能力。
S130、在氮气气氛下，对第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料。
可选地，在本步骤中，对第二态混合物焙烧的焙烧温度为600～800oC，以完全去除有机溶剂
同锂离子电容器负极预锂化技术相比，本发明采用富锂材料同电容炭正极材料直接混合制备预锂化正极的方法，操作简便，成本低廉，且在制作的过程中并未直接用到锂片或锂粉等物质，安全性高，对设备要求低，易实现规模化生产。并且，研究表明，利用本实施例中提供的锂离子电容器正极材料的制作方法制作形成的锂离子电容器在全工作电压窗口呈现良好的线性充放电曲线，表观上呈现双电层电容特性。
实施例二
图2为本发明实施例二提供的锂离子电容器的制作方法的流程图。参见图2，该锂离子电容器的制作方法包括：
S210、将锂离子电容器正极材料同适量聚四氟乙烯乳液混合，经揉制后压到集流体上，再经辊压制备得到设定厚度的预锂化正极片。
其中，锂离子电容器正极材料按照本发明实施例提供的锂离子电容器正极材料的制作方法制备得到。
可选地，集流体为涂炭铝箔、光面铝箔或多孔铝箔。优选地，集流体为涂炭铝箔。
S220、提供负极和隔膜，将预锂化正极片、负极和隔膜组装形成电池芯，注入电解液，对电池芯进行第一次封装形成锂离子电容器单体。
本步骤中，可选地，电解液为具有氧气抑制作用的锂离子电解液。这样设置的原因是，在首次化成结束后，电容器正极活性炭AC和Li5FeO4在后续循环过程中不可避免的产生少量氧气，选用具有氧气抑制作用的锂离子电解液可以有效防止锂离子电容器鼓胀。
可选地，隔膜可以为无纺布隔膜、聚丙烯/丙烯隔膜、涂覆(氧化铝、聚四氟乙烯或勃姆石)隔膜中的一种。优选地，隔膜为涂覆勃姆石的无纺布隔膜。
可选地，负极为石墨、硬炭、软炭或钛酸锂。
S230、对锂离子电容器单体进行化成处理和老化处理，并进行第二次封装，形成锂离子电容器。
本步骤的具体实现方法可以为，锂离子电容器单体经化成后，在45～55℃老化24～72h，抽出多余的电解液和产生的气体(如Li5FeO4释放Li+的过程中生成的氧气)，再次封装。
这里化成处理是指对锂离子电容器单体初次充电。
与现有的锂离子电容器相比，本实施例技术方案实质是采用正极预锂化的方式改善锂离子电容器的充放电特性。具体地，只需要在正极加入富锂化合物，原有工艺路线基本不作任何更改，操作过程中不涉及金属锂，对环境和设备要求相对较低，安全性和产品性价比都较高。
正极预锂化的难点在于寻找一种含锂材料，与通常对电池正极材料的要求相反，该材料应具有较高的锂容量、极低的可逆效率、极高的稳定性(即在高压和长时间电解液浸泡过程中不会发生金属溶解以免产生枝晶刺破隔膜)、较低的成本和与环境良好的相容性。其中，Li5FeO4是一种理想的锂源，其比容量达到867mAh/g，理论上每摩尔Li5FeO4能够释放5个Li+，但一般来说在正常电位区间只能释放4个Li+成为LiFeO2，并释放氧气，比容量约700mAh/g。但该材料首效极低，绝大部分Li+都无法可逆的再次嵌入LiFeO2，不可逆释放的Li+刚好抵消负极的不可逆容量损失并适当降低负极的电位使之全过程在平台电压下工作。而且，LiFeO2具有很高的稳定性，在锂离子电解液中不会发生Fe元素溶解和沉积析出的问题。因此，Li5FeO4是一种极有潜力的正极锂源。
需要强调的是，在锂离子电池中，Li5FeO4添加到正极如LiCoO2、镍钴锰酸锂(NCM)等中会补偿负极材料的不可逆容量，起到预嵌锂的作用，但是也带来一个问题，即Li5FeO4的增加必然会带来正极活性物质的减少，从而带来容量的下降，因此需要平衡“负极不可逆容量的补偿”和“正极活性物质减少”这二者之间的关系，而且要考虑工序增加和Li5FeO4的成本问题，这对于追求高容量低成本的锂离子电池而言是必须要考虑的，也是Li5FeO4没有在锂离子电池中规模化应用的一大原因。
但对于锂离子电容器而言，因为负极石墨、硬炭、钛酸锂等容量大大高于正极活性炭，相对而言减少几个百分点的正极活性物质同补偿负极不可逆容量相比，容量仍然会显著提升。而且，负极不可逆容量的补偿和电位的调整会优化锂离子电容器的线性充放电曲线，对于电容管理系统(CMS)精确调控也具有重要意义。
综上，与现有的锂离子电容器负极预锂化技术相比，本发明采用Li5FeO4等富锂材料同炭材料直接混合制备预锂化正极的方法，操作简便，成本低廉，锂离子电容器安全性高，锂离子电容器线性行为好，易实现规模化生产。
下面从实验研究的角度出发，对本申请提供的锂离子电容器的充放电效果进行详细说明。
实验组1：
将98g活性炭材料和2g Li5FeO4在干式混料机中预混合2h；将上述混合体系同2％导电炭黑一起置于机械球磨机中，加入50g镍钴锰酸锂，球料质量比1.5：1，转速200r/min，进行充分研磨混合12h；将上述机械研磨后的混合物在氮气气氛下采用程序升温的方法加热，升温速率10oC/min，在800oC下焙烧4h得到预锂化正极材料。
采用预锂化正极材料同适量聚四氟乙烯乳液混合，经均匀揉制后压到集流体上，再经辊压制备得到理想厚度的预锂化正极片；采用涂炭铝箔作集流体，采用硬炭制作负极片，采用涂覆勃姆石的无纺布隔膜，按照正极、隔膜、负极的组装方式，注入锂离子电解液，经封装后制备得到正极预锂化的锂离子超级电容器单体；单体经化成后，在55oC老化48h，抽出多余的电解液和产生的气体，再次封装，形成锂离子电池。
实验组2：
将95g活性炭材料和5g Li5FeO4在干式混料机中预混合2h，其他步骤和材料用量同实验组1。
实验组3：
将92g活性炭材料和8g Li5FeO4在干式混料机中预混合2h，其他步骤和材料用量同实验组1。
将各实验组得到的锂离子电容器进行充放电测试，其测试结果通过图3给出。图3为不同实验组中锂离子电容器的充放电曲线。其中，横坐标表示时间T，单位为秒(s)，纵坐标为电压U，单位为伏(V)。从图3中，可以得到，实验组1和实验组2的锂离子电容器充放电曲线为线性，呈双电层电容特性。并且相较于实验组1，实验组2的锂离子电容器充放电容量略有增加。实验组3的锂离子电容器比实验组2的锂离子电容器充放电容量进一步增加，且实验组3的锂离子电容器充放电曲线偏离线性行为较为严重，尤其较低电位表现出电池行为。
上述测试结果再次说明，本申请提供的技术方案有助于使锂离子电容器充放电曲线保持良好的线性行为，并有效的提升了锂离子电容器的比容量。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整、相互结合和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，包括：
将碳材料和富锂化合物混合，形成第一态混合物；
在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物；
在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，
在所述第一态混合物中，所述富锂化合物的含量为1～10wt％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，
所述富锂化合物为Li5FeO4。
4.根据权利要求1所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，所述碳材料为活性炭、洋葱炭、石墨烯、碳纳米管、碳纤维或炭气凝胶。
5.根据权利要求1所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，所述在所述第一态混合物中添加导电剂和有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物，包括：
在所述第一态混合物中添加导电剂，并将所述第一态混合物和所述导电剂置于机械球磨机中，加入有机溶剂，进行研磨混合，形成第二态混合物。
6.根据权利要求5所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，所述机械球磨机中球料质量比为1.2：1～2.0：1，转速为100～300r/min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电容器正极材料的制作方法，其特征在于，所述在氮气气氛下，对所述第二态混合物焙烧，得到锂离子电容器正极材料中，对所述第二态混合物焙烧的焙烧温度为600～800℃。
8.一种锂离子电容器的制作方法，其特征在于，包括：
将锂离子电容器正极材料同适量聚四氟乙烯乳液混合，经揉制后压到集流体上，再经辊压制备得到设定厚度的预锂化正极片，其中，所述锂离子电容器正极材料按照权利要求1-7中任一项所述的锂离子电容器正极材料的制作方法制备得到；
提供负极和隔膜，将所述预锂化正极片、所述负极和所述隔膜组装形成电池芯，注入电解液，对所述电池芯进行第一次封装形成锂离子电容器单体；
对所述锂离子电容器单体进行化成处理和老化处理，并进行第二次封装，形成锂离子电容器。
9.根据权利要求7所述的锂离子电容器的制作方法，其特征在于，
所述集流体为涂炭铝箔、光面铝箔或多孔铝箔。
10.根据权利要求7所述的锂离子电容器的制作方法，其特征在于，
所述电解液为具有氧气抑制作用的锂离子电解液。
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