CN108459124A - 气相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气相色谱仪。气相色谱仪具备：分离柱；柱温箱；样品气化部；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气；检测器；载气流量控制部，其构成为以使柱线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部，其向所述检测器供给检测器气体；以及检测器气体流量控制部，其构成为以使导入到所述检测器的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制检测器气体的流量。

Description

气相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪。
背景技术
在气相色谱仪分析中，为了缩短分析时间，进行一边使分离柱的温度升温一边进行分析的升温分析。在升温分析中，伴随着柱温度的上升，通过分离柱的载气的粘性升高，引起通过分离柱的载气的流速降低这样的现象。因此，以往以来，以随着柱温度的上升而提升气体压力的方式，控制载气供给流量。
在这里，已知HETP(Height Equivalent to a Theoretical Plate，理论塔板高度)值作为表示分离柱的分离能力的指数。HETP值是将分离柱的长度除以分离柱的理论级数(Theoretical Plate)而得到的，值越小，则表示分离性能越优良。该HETP值不取决于分离柱的内径、长度，而取决于载气的线速度、载气的种类以及分离柱的温度，针对载气的每个种类，存在HETP为极小值的载气的线速度。
因此，提出了以使得分离柱中的载气的线速度(下面，称为柱线速度)恒定的方式，控制载气供给流量，并进行了实施(参照专利文献1)。在该方法中，根据柱线速度、载气的粘度、分离柱的长度、内径、温度以及分离柱的入口压力的关系式，通过计算而求出将柱线速度设为规定值所需的分离柱的入口压力的目标值，以使分离柱的入口压力变成通过计算而求出的目标值的方式，控制载气的供给流量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5－333013号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
如果将柱线速度维持于恒定，则能够使分离柱的分离能力稳定。另一方面，在该方法中，以使分离柱的入口压力变成通过计算而求出的目标值的方式控制载气供给流量，所以，流过分离柱的载气的流量不恒定。因此，通过分离柱而供给到检测器的气体流量伴随着柱温度的变化而变动，而且还根据设为目标的柱线速度、载气的种类而变化。
对于在气相色谱仪中使用的FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光光度检测器)、FTD(热离子化检测器)等检测器，由于供给到检测器的气体的流量对检测灵敏度造成影响，所以，当供给到检测器的气体的流量变化时，检测器的检测灵敏度也变化，由于由升温分析引起的柱温度的变化、载气种类的变更等原因，检测器的检测灵敏度变化。
作为与将柱线速度维持于恒定的方法不同的方法，还存在以将通过分离柱的载气的流量维持于恒定的方式控制载气的供给流量的方法。如果将通过分离柱的载气的流量维持于恒定，则供给到检测器的气体的流量恒定，能够使检测器的检测灵敏度稳定。但是，在将通过分离柱的载气的流量控制成恒定的情况下，柱线速度不恒定，分离柱的分离能力不稳定。
这样，在以往的气相色谱仪中的升温分析中，使分离柱的分离能力稳定与使检测器的检测灵敏度稳定处于折衷选择的关系，难以使两者在高水平下稳定。
本发明是鉴于这样的技术问题而完成的，本发明的目的在于，提供一种在如升温分析那样一边使温度变化一边进行的分析中能够使分离柱的分离能力与检测器的检测灵敏度这两者稳定的气相色谱仪。
解决技术问题的技术手段
本发明涉及一种气相色谱仪，具备：分离柱，其将样品分离为每个成分；柱温箱，其将所述分离柱收容于内部，并控制所述分离柱的温度；样品气化部，其与所述分离柱的一端侧连接，使被注入的样品气化；载气供给部，其向所述样品气化部供给载气，该载气用于将在所述样品气化部气化了的样品气体导向所述分离柱；检测器，其与所述分离柱的另一端侧连接，对由所述分离柱分离了的样品成分进行检测；载气流量控制部，其构成为以使柱线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；检测器气体供给部，其向所述检测器供给包括与所述载气相同种类的气体的至少1种检测器气体；以及检测器气体流量控制部，其构成为以使向所述检测器导入的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制从所述检测器气体供给部供给到所述检测器的检测器气体的流量。
在本发明的优选的实施方式中，还具备构成为设定通过所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的种类的载气设定部，所述检测器气体流量控制部构成为在存在与通过所述载气设定部设定的载气相同种类的检测器气体时，以使该检测器气体与导入到所述检测器的所述载气的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式，控制该检测器气体的流量。
在上述实施方式中，例如在变更了载气的种类时，当对装置设定载气的种类后，检测器气体流量控制部确定与所设定的载气相同种类的检测器气体，以使得导入到检测器的载气与该检测器气体的合计流量变成规定流量的方式，自动地控制检测器气体的流量。因此，用户仅通过对装置设定所使用的载气的种类，特别是即使不注意到检测器气体的流量控制，也能够将导入到检测器的载气与该检测器气体的合计流量维持于恒定。由此，防止针对载气的每个种类而检测器的检测灵敏度变化。
发明效果
在本发明的气相色谱仪中，以使柱线速度恒定的方式控制载气的流量，另一方面，以使导入到检测器的载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式控制检测器气体的流量，所以，能够实现兼顾分离柱的分离能力的稳定化与检测器的检测灵敏度的稳定化。由此，即使由于升温分析而柱温度在时间上变化，也能够将分离能力和检测灵敏度维持于恒定，能够提高分析的再现性和定量的精度。
附图说明
图1是示出气相色谱仪的一个实施例的概略构成图。
图2是示出该实施例的流量控制对象的检测器气体的确定次序的流程图。
图3是示出该实施例的载气以及检测器气体的流量控制次序的流程图。
图4是用于说明该实施例的具体形式的一个例子的概略构成图。
图5的(A)是示出现有技术的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表，图5的(B)是示出图4的形式的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表。
图6是用于说明该实施例的具体形式的另一例的概略构成图。
图7的(A)是示出现有技术的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表，图7的(B)是示出图6的形式的情况下的各气体流量的时间变化的一个例子的图表。
具体实施方式
下面，使用附图来说明气相色谱仪的一实施例。
首先，参照图1，说明气相色谱仪的一实施例的概略构成。
分离柱2的一端侧连接有样品气化部4，分离柱2的另一端侧连接有检测器6。分离柱2收容于柱温箱8内，样品气化部4以及检测器6固定于柱温箱8的框体。虽然省略图示，但在柱温箱8设置有加热器以及温度传感器，以使温度传感器的检测温度成为所设定的温度的方式，控制加热器的输出。由此，分离柱2的温度被调节成设定温度。
设置有将样品注入到样品气化部4的样品注入部10、将载气供给到样品气化部4的载气供给部12以及将检测器气体供给到检测器6的检测器气体供给部14。
样品注入部10从设置于样品气化部4的样品注入口注入液体状态的样品，例如通过自动进样器来实现。
载气供给部12将H2气、He气、N2气、Ar气等气体作为载气供给到样品气化部4。
检测器气体供给部14将检测所需的至少1种气体作为检测器气体供给到检测器6。能够使用FID、FPD、FTD等作为检测器6。例如在检测器6是FID的情况下，作为检测器气体，除了空气和H2气之外，还根据需要而使用补充气体。作为补充气体，使用He气、N2气等与载气相同种类的气体的情况较多。
另外，设置有用于检测分离柱2的入口压力的压力传感器16。在图1中，示为将压力传感器16设置于通向分离柱2的流路，但压力传感器16的位置只要是能够检测分离柱2的入口压力的位置，则可以是任意位置。例如，在后述的图4以及图6的具体形式中，将压力传感器16设置于用于排出来自样品气化部4的吹扫气体的吹扫流路26上。
通过样品注入部10注入到样品气化部4的样品在设置于样品气化部4内的加热炉中气化而变成样品气体，通过来自载气供给部12的载气被输送到分离柱2而分离。将在分离柱2中分离了的各样品成分与载气一起导入到检测器6来进行检测。
该气相色谱仪具备进行装置整体的动作控制的运算控制装置18。运算控制装置18构成为除了进行柱温箱8中的温度控制、由样品注入部10实施的样品注入动作、基于来自检测器6的检测信号的运算处理之外，还进行来自载气供给部12的载气供给流量的控制以及来自检测器气体供给部14的检测器气体供给流量的控制。运算控制装置18例如通过专用的计算机或者通用的个人计算机来实现。
为了实现控制来自载气供给部12的载气供给流量的功能以及控制来自检测器气体供给部14的检测器气体供给流量的功能，运算控制装置18具备载气设定部20、载气流量控制部22以及检测器气体流量控制部24。载气设定部20、载气流量控制部22以及检测器气体流量控制部24是通过装入于运算控制装置18的微型计算机等运算元件执行程序而得到的功能。
载气设定部20构成为设定被用作载气的气体的种类。载气的设定例如也可以以如下方式进行：在选择了载气设定模式时，作为载气的候补而显示多种气体，让用户从其中选择用作载气的气体的种类。所设定的载气的种类在后述的检测器气体流量的控制中使用。
载气流量控制部22构成为以使分离柱2中的载气的平均线速度(柱线速度)变成预先设定的恒定的速度的方式，控制从载气供给部12向样品气化部4的载气供给流量。以将柱线速度维持于恒定的方式控制载气流量的方法可以是与专利文献1(日本特开平5－333013号公报)中公开的方法相同的方法。即，例如每隔一定时间地使用此时的分离柱2的温度、载气的粘度、分离柱2的内径、长度来计算将柱线速度设为预先设定的速度所需的分离柱2的入口压力的目标值，以使通过压力传感器16检测到的压力变成通过计算而求出的目标值的方式，对来自载气供给部12的载气供给流量进行反馈控制。
检测器气体流量控制部24当在供给到检测器6的检测器气体中包括与载气相同种类的气体的情况下，以使供给到检测器6的载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式，控制来自检测器气体供给部14的检测器气体供给流量。此外，当在检测器气体中不包括与载气相同种类的气体的情况下，检测器气体流量控制部24以使各检测器气体的流量恒定为预先设定的流量的方式，控制来自检测器气体供给部14的检测器气体供给流量。
图2的流程图示出确定作为流量控制对象的检测器气体的动作的一个例子。该动作在开始分析时、变更了载气的种类时等时候进行。作为该动作的前提，设为将被用作检测器气体的气体的种类设定登记于运算控制装置18。
在开始分析时、变更了载气的种类时，将所使用的载气的种类(例如，H2气、He气、N2气、Ar气等)设定登记到运算控制装置18。在该例子中，让用户从多个气体种类中选择用于载气的气体的种类。
通过载气设定部20的功能，当用户选择载气的种类后(步骤S1)，检测器气体流量控制部24判定在检测器气体中是否包括与所选择的载气相同种类的气体(步骤S2)，在包括的情况下，确定该检测器气体(步骤S3)。检测器气体流量控制部24根据载气的流量来控制在这里确定出的检测器气体。当在检测器气体中不包括与载气相同种类的气体的情况下，无论载气的流量多少，都将各检测器气体的流量控制成恒定。
接下来，使用图1以及图3的流程图来说明分析中的载气与检测器气体的流量控制动作的一个例子。作为该动作的前提，在检测器气体中包括与载气相同种类的气体。应该导入到检测器6的各检测器气体的流量是预先设定的。将应该导入到检测器6的各检测器气体的流量的设定值称为“设定流量”。
首先，载气流量控制部22通过上述方法，以使柱线速度始终变成预先设定的恒定的速度的方式调节载气供给流量(步骤S11)。作为目标的柱线速度是例如使得HEPT值最小(分离能力最高)的速度。当通过载气流量控制部22调节载气供给流量后，检测器气体流量控制部24求出流过分离柱2的载气的流量(步骤S12)，计算设定流量与流过分离柱2的载气流量之差来作为“目标流量”(步骤S13)。然后，检测器气体流量控制部24以使与载气相同种类的检测器气体的流量接近于该“目标流量”的方式，控制载气供给部14(步骤S14)。重复进行该动作直至分析结束为止(步骤S15)。由此，导入到检测器6的各气体的流量恒定，检测灵敏度稳定。
使用图4来说明上述实施例的更具体的形式的一个例子。
在该形式中，将吹扫用的吹扫流路26、分流用的分流流路28分别连接到样品气化部4。作为载气而使用H2气，通过流量控制机构30来调节其流量。作为流量控制机构30，能够使用例如质量流量控制器等具备检测气体的流量的功能和调节该流量的功能的流量控制机构。
使用FID作为检测器6。作为检测器气体，对FID供给空气、H2气、补充气体(根据情况，也有时补充气体的流量为0)这3种气体。H2气的流量以及补充气体的流量分别通过流量控制机构32以及34来调节。作为流量控制机构32、34，能够使用例如质量流量控制器等具备检测气体的流量的功能和调节气体的流量的功能的流量控制机构。此外，关于调节空气的流量的机构，未特别示出，但作为调节空气的流量的机构，也可以设置与流量控制机构32、34等同的机构。
在该形式中，将压力传感器16设置于吹扫流路26。在吹扫流路26与样品气化部4内之间，几乎没有气体阻力，所以，通过压力传感器16检测到的压力能够视为与样品气化部4内的压力、即分离柱2的入口压力相同。
流过分离柱2的H2气的流量(也将其称为柱流量)是从从载气供给部12供给到样品气化部4的H2气流量减去通过吹扫流路26排出的吹扫气体流量以及通过分流流路28排出的分流气体流量而得到的，能够通过计算而求出。
在该形式中，根据柱流量来控制检测器气体中的与载气相同种类的气体、即检测器H2气的供给量。即，以使导入到检测器6的H2气的合计量始终为恒定的方式，调节检测器H2气的流量。
图5示出某个升温分析中的流过分离柱2的载气流量(柱流量＝X)、检测器H2气流量(＝Y)、检测器补充气体流量(＝Z)、导入到检测器的H2气的合计流量(＝X+Y)的时间变化，(A)以及(B)分别是现有技术的情况以及该实施例的情况。
如该图(A)以及(B)所示，当进行使柱线速度恒定的控制时，伴随着由升温分析导致的柱温度的上升，载气流量(X)随时间降低。在现有技术中，将各检测器气体的流量(X、Y)始终维持于恒定，所以，如(A)所示，导入到检测器6的H2气的合计流量(X+Y)也伴随着载气流量(X)的降低而降低。
与此相对地，在实施例中，以使导入到检测器6的H2气的合计流量(X+Y)始终恒定的方式，控制检测器H2气流量(Y)，所以，将导入到检测器6的各气体的流量保持为恒定，将检测灵敏度维持于恒定。
图6是与图4相同的构成，示出作为载气而使用He气、作为检测器6的补充气体而使用与载气相同种类的He气的情况。在该情况下，也如图7的(A)所示，当在升温分析中进行将柱线速度维持于恒定的控制时，载气流量(X)随时间降低，与此相伴地，导入到检测器6的He气的合计流量(X+Z)也随时间降低。
与此相对地，如图7的(B)所示，在实施例中，以使导入到检测器6的He气的合计流量(X+Z)始终恒定的方式，控制检测器He气流量(Z)，所以，将导入到检测器6的各气体的流量保持为恒定，将检测灵敏度维持于恒定。
在上述形式中，作为检测器6而使用FID，但只要是作为检测器气体能够使用与载气相同种类的气体的检测器，则同样地能够应用。此外，BID(Barrier DischargeIonization Detector，屏障放电电离检测器)控制来自检测器的排气流量，因此，根据柱流量而使检测器气体流量变动的话，则向检测器的气体流量变动。因此，在使用BID那样的检测器的情况下，优选使由检测器气体流量控制部24(参照图1)实施的功能无效化。
这样，根据以上说明的实施例，通过根据柱流量来控制与载气相同种类的检测器气体的流量，从而即使进行将柱线速度维持于恒定的控制，也能够将导入到检测器6的各气体的流量保持为恒定，实现兼顾分离能力的稳定化与检测器6的检测灵敏度的稳定化。
作为上述实施例的进一步追加的形式，也可以对使检测器气体流量控制部24(参照图1)的根据柱流量而控制相同种类的检测器气体的流量的功能有效还是无效进行切换。在使检测器气体流量控制部24的该功能无效的情况下，无论是否存在与载气相同种类的检测器气体，都将各检测器气体的流量控制成预先设定的恒定的流量。
另外，载气设定部20及其附带的功能、即当设定载气的种类后自动地确定与它相同种类的检测器气体的功能不一定是必需的功能。也可以由用户确定与载气相同种类的检测器气体，由用户设定为根据载气流量来控制该检测器气体的流量。
符号说明
2 分离柱
4 样品气化部
6 检测器
8 柱温箱
10 样品注入部
12 载气供给部
14 检测器气体供给部
16 压力传感器
18 运算控制装置
20 载气设定部
22 载气流量控制部
24 检测器气体流量控制部
26 吹扫流路
28 分流流路
30、32、34 流量控制机构。

Claims (2)

1.一种气相色谱仪，其特征在于，具备：
分离柱，其将样品分离为每个成分；
柱温箱，其将所述分离柱收容于内部，并控制所述分离柱的温度；
样品气化部，其与所述分离柱的一端侧连接，使所注入的样品气化；
载气供给部，其向所述样品气化部供给载气，该载气用于将由所述样品气化部气化了的样品气体导向所述分离柱；
检测器，其与所述分离柱的另一端侧连接，并检测由所述分离柱分离了的样品成分；
载气流量控制部，其构成为：以使所述分离柱内的载气的平均线速度恒定的方式，控制从所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的流量；
检测器气体供给部，其向所述检测器供给包括与所述载气相同种类的气体的至少1种检测器气体；以及
检测器气体流量控制部，其构成为：以使导入到所述检测器的所述载气和与该载气相同种类的检测器气体的合计流量成为预先设定的恒定的流量的方式，控制从所述检测器气体供给部供给到所述检测器的检测器气体的流量。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于，
还具备载气设定部，其构成为：设定通过所述载气供给部供给到所述样品气化部的载气的种类，
所述检测器气体流量控制部构成为：在存在与通过所述载气设定部设定的载气相同种类的检测器气体时，以使该检测器气体与导入到所述检测器的所述载气的合计流量变成预先设定的恒定的流量的方式，控制该检测器气体的流量。
CN201810149709.6A 2017-02-22 2018-02-13 气相色谱仪 Pending CN108459124A (zh)

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