KR20030067220A

KR20030067220A - 가스 크로마토그래프용 자동 유량 조절 장치 및 그것을포함하는 가스 크로마토그래피 분석 시스템

Info

Publication number: KR20030067220A
Application number: KR1020020007118A
Authority: KR
Inventors: 김창민
Original assignee: (주)영린기기
Priority date: 2002-02-07
Filing date: 2002-02-07
Publication date: 2003-08-14

Abstract

본 발명은 가스 크로마토그래피 분석 시스템으로 공급되는 운반기체의 유량을 자동 조절하는 자동 유량 조절 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그러한 본 발명의 자동 유량 조절 장치를 포함하는 가스 크로마토그래피 분석 시스템에 관한 것이다.

Description

가스 크로마토그래프용 자동 유량 조절 장치 및 그것을 포함하는 가스 크로마토그래피 분석 시스템{AUTOMATIC FLOW RATE CONTROL DEVICE FOR USE IN A GAS CHROMATOGRAPH AND GAS CHROMATOGRAPHY ANALYZING SYSTEM COMPRISING SAME}

본 발명은 가스 크로마토그래피 분석 시스템으로 공급되는 가스의 유량을 자동 조절하는 자동 유량 조절 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그러한 본 발명의 자동 유량 조절 장치를 포함하는 가스 크로마토그래피 분석 시스템에 관한 것이다.

가스 크로마토그래피(Gas Chromatography)는 공급되는 가스를 운반기체로 하여 분석하고자 하는 물질을 컬럼에 통과시키면서 그 물질을 각 성분 별로 분리하여 그 성분들의 농도를 각각 측정하는 방법으로서, 다성분 혼합물의 분석이나 미량 성분의 정량에 이용되고 있다. 또한, 이러한 가스 크로마토그래피를 실시하는 장치를 가스 크로마토그래프(Gas Chromatograph) 또는 가스 크로마토그래피 분석 시스템이라 칭한다.

가스 크로마토그래피 분석 시스템에 있어 컬럼 내부로 공급되는 운반기체의 유량이 자유롭고 정확하게 조절될 경우, 컬럼 내부로 공급되는 운반기체의 유량이 안정되므로 분석 신뢰성이 높아지고, 분석 편이성이 증대된다. 또한 유량 프로그램을 실행할 수 있으므로 실험 시간이 단축되고, 운반기체의 낭비가 방지되어 실험 효율이 상승하는데, 이러한 점은 당업계에 이미 공지된 바이다.

따라서, 당업계에서는 가스 크로마토그래피 분석 시스템에 있어 컬럼 내로 공급되는 운반기체의 유량을 정확하게 조절하기 위한 여러 시도가 이루어져 왔으며, 그중 하나로서, 운반기체의 총유량을 유량 제어 센서로 측정하고 유량 제어기를 통해 그 기체를 유동시키면서, 분할 유량 및 퍼지 유량을 측정하고 이들 유량을 조절하여 컬럼으로 공급되는 유량을 조절하는 방식을 들 수 있다. 이러한 종래의 가스 크로마토그래프 유량 조절기는 도 1에 도시된 바와 같이 운반기체를 주입구(V1)를 통해 내부로 유입시켜 격막 퍼지와 배출구(V2)로 분할 배출시키며, 이러한 운반기체의 배출 유량은 압력 제어기와 외부의 버블 유량계(bubble flow meter)로 측정하는 것을 구성 상의 특징으로 한다. 이러한 종래의 유량 조절기는 실험자가 압력 제어기를 보면서 격막 퍼지 조절기(SPR)를 경유한 격막 퍼지와 배출구(V2)로의 분할 유량을 조절하여 컬럼으로 유입되는 운반 기체의 유량을 조절하며, 이러한 조절 역시 실험자가 직접 손잡이(knob)를 돌려서 수동식으로 실시한다.

따라서, 이러한 종래의 수동식 조절 방식은, 공급되는 운반기체의 유량이 변할때마다 실험자가 일일이 압력 제어기 등을 확인하고 격막 퍼지와 배출구(V2)로의 분할 유량을 조절함으로써, 컬럼 내부로 공급되는 운반 기체의 유량을 조절해야 한다는 단점이 있다. 또한, 이러한 수동 조절 방식은, 가스 크로마토그래프의 온도를 상승시켜서 실험하는 경우 운반 기체의 공급 유량이 의도하지 않게 점점 감소한다는 단점이 있다. 이는 온도가 상승하면 압력이 일정한 상태에서도 부피가 상승하므로, 가스관 내부를 유동하는 기체의 분자 개수가 감소하기 때문이다. 또한, 컬럼으로 유입되는 유량을, 격막 퍼지와 배출구(V2)로 배출되는 분할 유량을 근거로 하여 조절하기 때문에, 운반기체가 실제 필요한 양보다 많이 소비된다고 하는 단점이 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 이러한 기존의 수동식 유량 조절 방식의 문제점을 해소한 보다 개선된 자동 유량 조절 장치 및 이것을 포함하는 크로마토그래피 분석 시스템을 제공하는 데 있다.

도 1은 종래 기술의 수동식 유량 조절 장치를 도시한 것이다.

도 2는 본 발명의 자동 유량 조절 장치를 구비한 가스 크로마토그래피 분석 시스템 장치를 도시한 것이다.

도 3은 도 2에 도시된 자동 유량 조절 장치를 기구적인 구성으로 나타낸 것이다.

본 발명에 따른 자동 유량 조절 장치는, 운반기체의 총 유량을 측정하는 제1 유량 제어 센서, 상기 총 유량을 제어하는 제1 조절 밸브, 시료 주입부의 내부 압력을 표시하는 압력 센서, 퍼지 유량을 측정하는 제2 유량 제어 센서, 퍼지 유량을 제어하는 제2 조절 밸브, 상기 압력 센서에 의해 측정된 시료 주입구의 내부 압력을 일정하게 유지시키기 위한 제3 유량 제어 센서와 제3 조절 밸브, 및 이들 부재를 총괄적으로 제어하는 APC 제어 보드를 포함한다.

본 발명의 하나의 실시 형태에서는, 가스 크로마토그래프에 있어 수동식 유량 조절 과정을 자동으로 수행할 수 있도록, 운반기체의 총 유량을 제1 유량 제어 센서를 사용하여 측정하고 그 유량을 제1 조절 밸브를 사용하여 조절하며, 퍼지 유량은 제2 유량 제어 센서를 사용하여 측정하고 제2 조절 밸브를 사용하여 조절한다. 이로써, 본원 발명의 자동 유량 조절 장치는 공급되는 운반기체의 총 유량이 급격히 변해도, 퍼지 유량을 변경함으로써 이에 신속하게 대처하여 컬럼 유입 유량을 안정적으로 제어할 수 있다. 또한, 압력 센서가 퍼지 배출구 쪽에 설치되어 있어 시료 주입부의 내부 압력을 표시해주며, 이 표시된 압력에 의해 컬럼으로 유입되는 유량이 결정된다. 상기 압력 센서 상에 표시된 압력은 제3 유량 제어 센서와 제3 조절 밸브에 의해 일정하게 유지된다. 상기 컬럼 유입 유량과 퍼지 유량을 상기 총 유량으로부터 제외한 나머지 운반기체가 배출 유량으로 배출된다. 또한, 이들 부재의 전체적인 제어는 APC(Advanced Pneumatic Control) 제어 보드에서 담당한다.

컬럼 내부로 유입되는 이론적 유량은 포아즈이유(Poiseuille) 방정식, 즉 이하 수학식 1을 이용하여 계산한다.

상기 식 중,

r은 튜브의 내경이고, L은 튜브의 길이이며, p_i는 입구의 압력이고, p_o는 출구의 압력이며, η는 온도 T에서의 유량의 점성도이다.

상기 수학식 1에 있어, dV/dt는 시간당 부피의 변화율, 즉 유량을 의미한다. 상기 수학식 1은 양쪽이 뚫려있는 튜브형 컬럼 내부의 유량을 계산하는 데 사용된다. 컬럼의 유량을 계산하기 위한 측정 조건을 표준 조건인 25℃(T_ref), 1 기압(P_ref)의 조건으로 가정하면, 이상 기체의 법칙으로부터 이하의 수학식 2가 산출되고, 이 식을 V_ref에 대해 정리하면 수학식 3이 산출된다.

상기 수학식 3을 상기 수학식 1에 대입하여, T_ref와 P_ref에서의 가스 크로마토그래프 컬럼을 통과하여 분석기쪽 출구로 나오는 유량으로 정의하고, 1분당 공급되는 유량을 구하기 위해 60을 곱하면 유량(F)을 구하는 하기 수학식 4가 산출된다.

상기 수학식 4를 이용하면 1분당 모세관 컬럼에 공급되는 운반기체의 유량을 계산할 수 있다.

컬럼 내부로 공급되는 운반기체 유량의 변경 및 유지를 위한 제어는 PID(Proportional Integral and Derivative) 제어 방식으로 실시한다. 유량이 변경되었을때 유량 제어 밸브를 급격하게 조절하면 심각한 과도 현상이 발생하여 장치의 추종성이 떨어진다. 따라서, 본 발명의 장치는 유량 제어 밸브의 조절시 일정한 구배를 이루면서 단계적으로 조절하므로, 과도 현상이 최소화되고 빠르게 정상 상태로 회복되어, 전체적으로 유량의 안정화가 급속히 이루어진다. 본 발명에서는, 컬럼 내부로 유입되는 운반기체 유량의 제어시, 종래 장치와 같이 측정된 유량을 기준으로 제어하는 것이 아니라, 압력 센서에 표시된 압력을 기준으로 PID 방식으로 제어하기 때문에, 컬럼 내부로 유입되는 운반기체의 공급 유량의 변화를 효율적으로 방지할 수 있다. 또한 컬럼 내부로의 공급 유량이 상기 수학식 4에 의해 실시간으로 자동 측정되어 PID 방식으로 제어되기 때문에, 종래 장치에서 발생하는 유량의 감소 현상이 없다.

또한, 종래 장치의 경우, 전술한 바와 같이 컬럼으로 유입되는 유량을, 격막 퍼지와 배출구로 배출되는 분할 유량을 조절함으로써 조절하기 때문에 가스 소비량이 많다는 단점이 있는 반면, 본 발명의 장치는 압력 센서에 표시된 압력에 준하여 컬럼 내부에 주입해야 할 유량을 결정하고 그 결정된 유량을 컬럼 내부로 일정하게 유지하면서 주입할 수 있기 때문에 분할 유량을 줄일 수 있으며, 이로써 전체적으로 운반기체를 절약할 수 있다.

도 2는 본 발명의 자동 유량 조절 장치를 구비한 크로마토그래피 분석 시스템을 나타낸 것으로서, 시료 주입부는 도시된 바와 같이 외부에서 공급되는 유량의 안정적 공급, 효율적인 측정 및 제어가 모두 이루어지도록 고안되어 있다. 또한, 시료 주입부 내부 압력의 정확한 측정과 퍼지 유량의 조절을 위한 조절 밸브가 각각 장착되어 있다.

도 2에서 점선 안의 영역은 APC 제어 보드가 작용하는 범위이다. APC 제어 보드는 본 발명의 장치에 사용되는 센서와 밸브의 제어를 담당한다. 운반기체가 흘러가는 경로를 살펴보면, 운반기체 공급부(2)를 통해 주입된 운반기체는 조절 밸브(3)와 유량 제어 센서(4)에 의해 제어된다. 이 운반기체가 시료 주입부(1) 내부를 통해 컬럼으로 유입되는 유량(8), 그리고 시료 주입시 시료 외 불필요한 불순물을 흘려버리는 퍼지 유량은 유량 제어 센서(9)와 밸브(11)를 통해 배출된다. 유량 제어 센서(9)와 조절 밸브(11) 앞에는 주입부(1) 내부의 압력을 측정하기 위한 압력 센서(7)가 설치되어 있고, 이 센서(7) 상에 표시된 압력에 의해 컬럼으로 유입되는 유량(8)이 결정된다. 상기 압력 센서(7) 상에 표시된 압력은 도면부호 10으로 표시된 바와 같이 유량 제어 센서(13)와 조절 밸브(12)에 의해 일정하게 유지된다. 이와 같이 압력 센서(7)에 의해 결정된 컬럼 유입 유량(8)과 퍼지 유량(15)을 제외한 나머지의 운반기체가 분할 유량(16)으로 배출된다.

도 3은 도 2의 제어 구성을 기구적으로 표현한 것으로, 블록(20) 내에서 운반기체가 통과하는 경로를 최대한 단축시켜 단순화시킨 것이다. 모든 유량 제어 센서는 조절 밸브의 하방에 배치함으로써, 고압의 운반기체가 직접 센서를 지나면서 센서에 영향을 줄 수 있는 가능성을 감소시켰으며, 또한 외부로부터 유입되는 운반기체의 압력을 효과적으로 줄일 수 있도록 시료 주입부 전단에 기체용 압력 강하 저항기(restrictor; 17)를 장착하였다. 이 저항기를 장착함으로써, 운반기체 유량의 조절이 용이해졌으며, 공급 유량의 급격한 변화에도 시료 주입부 내로 유입되는 유량의 변화는 유연하게 이루어질 수 있다.

본 발명의 자동 유량 장치에 의하면, 운반기체 유량의 변경시 과도화 현상을 최소화하면서 컬럼 내로 유입되는 유량을 안정적으로 자동 조절할 수 있으며, 운반기체를 절약할 수 있고, 분석 시간이 단축되며, 분석 결과의 안정성과 정확성이 증대된다.

Claims

운반기체의 총 유량을 측정하는 제1 유량 제어 센서,

상기 총 유량을 제어하는 제1 조절 밸브,

시료 주입부의 내부 압력을 표시하는 압력 센서,

퍼지 유량을 측정하는 제2 유량 제어 센서,

퍼지 유량을 제어하는 제2 조절 밸브,

상기 압력 센서에 표시된 내부 압력을 일정하게 유지시키기 위한 제3 유량 제어 센서와 제3 조절 밸브, 및

이들 부재를 총괄적으로 제어하는 APC 제어 보드

를 포함하고, 상기 압력 센서 상에 표시된 압력에 의해 컬럼으로 유입되는 유량이 결정되며, 압력 센서에서 측정된 압력으로부터 결정된 컬럼으로의 유입 유량과 퍼지 유량을 총 유량으로부터 뺀 값이 분할 유량으로 결정되는 것을 특징으로 하는 자동 유량 조절 장치.
제1항에 있어서, 컬럼 내부로 유입되는 운반기체의 유량 제어가 PID 제어 방식에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 자동 유량 조절 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 컬럼 내부로 유입되는 운반 기체의 유량(F)은 하기 수학식 4에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 자동 유량 조절 장치:

수학식 4

상기 식 중,

r은 튜브의 내경이고, L은 튜브의 길이이며, p_i는 입구의 압력이고, p_o는 출구의 압력이며, η는 온도 T에서의 유량의 점성도이며, T_ref는 표준 온도이고, P_ref는 표준 압력이다.
제1항 또는 제2항에 있어서, 유량 제어 센서가 모두 조절 밸브의 하방에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 자동 유량 조절 장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 시료 주입부의 전단부에 압력 강하 저항기가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 자동 유량 조절 장치.
제1항 또는 제2항에 기재된 자동 유량 조절 장치를 포함하는 크로마토그래프 분석 시스템.