CN108456439A - 一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料 - Google Patents

一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料 Download PDF

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Abstract

一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，包括固体粉末、分散剂、涂料助剂和溶剂四组成分，具体制备方法为：取料后，按球料比5‑10：1添加硬质合金球，并通过行星式球磨机或可倾斜式球磨机混合均匀，球磨时间为3‑6小时，转速为200‑220r/min。本发明的涂料适用于粘结相在20%以下的金属陶瓷，均匀刷涂在石墨舟或烧结板上，在室温下通风晾干，涂料可均匀地粘附其表面，在金属陶瓷烧结的过程中能有效地防止粘舟现象，并确保金属陶瓷表面烧结质量，还可以抑制烧结过程中因渗碳或脱碳形成金属陶瓷性能下降的现象，且本涂料在使用过程中无有害物质挥发，可多次重复使用，既降低了使用一次性涂料的成本，又对环境无污染，体现了绿色环保的理念。

Description

一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料
技术领域
本发明属于低粘结相金属陶瓷烧结领域，具体涉及一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料。
背景技术
金属陶瓷是以陶瓷为硬质相、金属为粘结相的一类结构材料。它综合了力学性能相异的硬质陶瓷相和韧性金属相特性，具有较高的、耐磨性、红硬性、优良的高温抗氧化性以及极低的摩擦系数。近年来，金属陶瓷，尤其是Ti(C,N)基金属陶瓷用于切削工具材料取得了重大的突破，成为最具潜力代替WC-Co的刀具材料。优越的耐磨性能以及高温稳定性不仅提高了刀具的使用寿命，还达到了提高刀具切削表面质量的效果。低粘结相(≤20％)的金属陶瓷具有较高硬度的同时兼顾了强度和断裂韧性，广泛地应用于车刀和铣刀中。然而，金属陶瓷的烧结过程严重影响综合力学性能。金属陶瓷在烧结时，通常采用石墨承烧板(下称烧舟或烧结板)。高温烧结时，特别是液相烧结阶段，金属陶瓷会与烧舟或烧结板发生相互作用，发生渗碳或脱碳现象，导致金属陶瓷表层化学成分和组织变化，降低力学性能；渗碳或脱碳也影响金属陶瓷表面质量。因此，解决低粘结相金属陶瓷在烧结过程中出现的问题保证其优越的力学性显得尤为重要。
目前，市面上研制出的多功能硬质合金、金属陶瓷高温烧结用涂料，虽然其使用范围广泛，可用于较多种类的硬质合金、金属陶瓷，但其成分种类较多且含有对环境有害的聚氧丙烯、聚氧化乙烯甘油醚和乌洛托品以及成本较高的羟乙基纤维素/羟丙基甲基纤维素，并算不上绿色环保的涂料。在使用其烧结金属陶瓷时，该成分的涂料并没考虑到配制的固体粉末(主要为粗颗粒碳黑、细颗粒碳黑和高纯石墨粉)在烧结过程中涂料中碳的活性是否会产生渗碳或脱碳的影响。在这种情况下，迫切需要一种解决上述问题的涂料。本发明的涂料成分体系简单、不含有毒性的有机溶剂和成本较高化学药品，混料工艺简单、涂料贮存方便。使用时，将涂料涂刷到在烧舟或烧结板上，起隔离金属陶瓷和烧舟或烧结板直接接触之用。所取得效果为抑制金属陶瓷在烧结过程中的脱碳或渗碳，获得良好的综合力学性能，同时，确保金属陶瓷具有良好的表面质量。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提出了一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料制备方法，目的在于，通过简化涂料组分、降低涂料中碳的活性，实现低粘结相金属陶瓷涂料的绿色、高效地使用。本发明的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料包括固体粉末、分散剂、涂料助剂和溶剂四组成分。其中各成分的质量百分比为：固体粉末20-30％、分散剂1.5-4％、涂料助剂4-8％，溶剂余量。进一步优选为固体粉末25％、分散剂2.5％、涂料助剂6.5％，溶剂余量。
所述的固体粉末为高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90)。所述的分散剂为聚乙二醇(PEG)、硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和腐植酸钠中的一种或几种。所述的涂料助剂为吐温和丙酮中的一种或两种。所述的溶剂为蒸馏水、去离子水和乙醇中的一种。
制备保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料的方法按照下述步骤进行：a.按照质量百分比称取固体粉末20-30％、分散剂2.5％、涂料助剂6.5％，溶剂余量，球料比5-10:1硬质合金球置于球磨罐中；b.在行星式球磨机或倾斜式球磨机上球磨3-6小时，控制转速为200-220r/min；c.将混制而成的涂料用密封的容器收集，置于阴凉处；d.烧结低粘结相金属陶瓷前，使用细毛刷将涂料均匀的刷附在烧舟或烧结板上，并置于室温下，待其晾干；e.将待烧结的金属陶瓷轻置于附有涂料的烧舟或烧结板上，在烧结炉中进行烧结，1490℃-1540℃下液相烧结1-2h。
本发明的有益效果：
1、本发明采用的组分简单，工艺流程简明，有利于扩大规模制备或进行工业化应用。
2、与之前国内的多功能硬质合金、金属陶瓷高温烧结用涂料相比，本发明的成分价格经济且不含有对环境有害物质，有绿色发展的理念。
3、贮存稳定性好，混合后密封保存有六个月的使用寿命。
4、本发明抑制了国内金属陶瓷涂料在烧结低粘结相金属陶瓷时发生渗碳的过程，对提高金属陶瓷力学性能具有重要的指导意义。
附图说明
图1在1490℃真空烧结下，Ni-Co-24金属陶瓷试样的表面(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图2在1490℃真空烧结下，Ni-Co-24金属陶瓷试样的性能(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图3在1500℃真空烧结下，Ni-Co-20金属陶瓷试样的表面(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图4在1500℃真空烧结下，Ni-Co-20金属陶瓷试样的性能(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图5在1520℃真空烧结下，Ni-Co-16金属陶瓷试样的表面(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图6在1520℃真空烧结下，Ni-Co-16金属陶瓷试样的性能(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图7在1540℃真空烧结下，Ni-Co-16金属陶瓷试样的表面(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图8在1540℃真空烧结下，Ni-Co-16金属陶瓷试样的性能(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图9在1490℃真空烧结下，Ni-Co-24金属陶瓷试样的表面(其中A-F分别为置于刷有涂料①-⑥上的试样，G为置于石墨纸上的试样)。
图10在1520℃真空烧结下，Ni-Co-16金属陶瓷试样的性能(其中I-L分别为置于刷有涂料①-④上烧结的试样)。
具体实施方式
实施例1
一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其制备过程如下，
①按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)20g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水71g；
②按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)22g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水69g；
③按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)24g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水67g；
④按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)26g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水65g；
⑤按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)28g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水63g；
⑥按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)30g、聚乙二醇(PEG-4000)2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水61g；
置于六个球磨罐中，使用玻璃棒将粘附在球磨罐壁上的石墨搅拌至悬浮状，再称取WC-Co硬质合金球500g，加入球磨罐中，通过行星式球磨机进行球磨，其球磨时间5小时，转速200r/min。所制备的涂料①-⑥分别记为A、B、C、D、E、F。
实施例2
一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其烧结金属陶瓷的组分(质量比)如下表所示，
金属陶瓷的组分质量比
①取上述涂料(A、B、C、D、E、F)，分别用细毛刷将其均匀地刷在六块不同的烧舟上，待其晾干，再取一张折叠的石墨纸置于未刷涂料的烧舟上(记为G)，取上述Ni-Co-24金属陶瓷试样21个，将每3个一组的试样分别置于刷有涂料的六块不同烧舟上和铺有石墨纸烧舟上，在烧结炉中进行真空烧结，其烧结的液相温度为1490℃，烧结时间为1h，真空度控制在100-101Pa之间，烧结后试样的表面质量如下图1所示，烧结后的试样性能通过横向断裂强度(TRS)、维氏硬度(HV)、断裂韧性(K1C)进行评定，其实验结果如下图2所示。
从上图1、2可明显地观察到，在1490℃真空烧结下，对于Ni-Co-24(粘结相质量分数为24)金属陶瓷在刷有涂料的烧舟上烧结后的试样表面变为灰黑色(图1中A-F)，而在铺有石墨纸烧结后的试样表面有亮白色的金属光泽(图1中G)，采用刷涂料烧结后试样的性能明显下降，这主要是因为在烧结过程中涂料中含有的碳向Ni-Co-24金属陶瓷中发生了渗碳，使得试样的表面无正常金属光泽，并严重影响其性能。
②取上述涂料(A、B、C、D、E、F)，分别用细毛刷将其均匀地刷在六块不同的烧舟上，待其晾干，再取一张折叠的石墨纸置于未刷涂料的烧舟上(记为G)，取上述Ni-Co-20金属陶瓷试样21个，将每3个一组的试样分别置于刷有涂料的六块不同烧舟上和铺有石墨纸烧舟上，在烧结炉中进行真空烧结，其烧结的液相温度为1500℃，烧结时间为1h，真空度控制在100-101Pa之间，烧结后试样的表面质量如下图3所示，烧结后的试样性能通过横向断裂强度(TRS)、维氏硬度(HV)、断裂韧性(K1C)进行评定，其实验结果如下图4所示。
从图3、4可发现，在1500℃真空烧结下，Ni-Co-20金属陶瓷试样在刷有A、B涂料(高纯天然鳞片石墨质量为20g和22g)上烧结后试样的表面有银白色的金属光泽(图3中的A和B)，而刷有C、D、E、F涂料(高纯天然鳞片石墨质量分别为24g、26g、28g、30g)烧结后试样的表面均为深灰色；在刷有A、B涂料上烧结的试样其性能较在铺有石墨纸上烧结的有少许提升(图4中A、B、G)，而刷有C、D、E、F涂料烧结后性能都明显大幅度下降，这主要是因为，A和B涂料中高纯天然鳞片石墨的含量少，碳的活性相对较低，Ni-Co-20金属陶瓷相对于Ni-Co-24金属陶瓷粘结相的质量分数少对渗碳过程有抑制作用，从而使得试样的表面质量和性能正常，而对于C、D、E、F涂料(高纯天然鳞片石墨质量分别为24g、26g、28g、30g)中高纯天然鳞片石墨质量分数较大，涂料中碳的活性相对较高，在烧结的过程中发生了严重的渗碳或脱碳现象。
③取上述涂料(A、B、C、D、E、F)，分别用细毛刷将其均匀地刷在六块不同的烧舟上，待其晾干，再取一张折叠的石墨纸置于未刷涂料的烧舟上(记为G)，取上述Ni-Co-16金属陶瓷试样21个，将每3个一组的试样分别置于刷有涂料的六块不同烧舟上和铺有石墨纸烧舟上，在烧结炉中进行真空烧结，其烧结的液相温度为1520℃，烧结时间为1h，真空度控制在100-101Pa之间，烧结后试样的表面质量如下图5所示，烧结后的试样性能通过横向断裂强度(TRS)、维氏硬度(HV)、断裂韧性(K1C)进行评定，其实验结果如下图6所示。
④取上述涂料(A、B、C、D、E、F)，分别用细毛刷将其均匀地刷在六块不同的烧舟上，待其晾干，再取一张折叠的石墨纸置于未刷涂料的烧舟上(记为G)，取上述Ni-Co-12金属陶瓷试样21个，将每3个一组的试样分别置于刷有涂料的六块不同烧舟上和铺有石墨纸烧舟上，在烧结炉中进行真空烧结，其烧结的液相温度为1540℃，烧结时间为1h，真空度控制在100-101Pa之间，烧结后试样的表面质量如下图7所示，烧结后的试样性能通过横向断裂强度(TRS)、维氏硬度(HV)、断裂韧性(K1C)进行评定，其实验结果如下图8所示。
从③和④实例中不难发现，对于Ni-Co-16和Ni-Co-12金属陶瓷在刷有A、B、C、D、E、F涂料(高纯天然鳞片石墨质量分别为20g、22g、24g、26g、28g、30g)上烧结后试样的表面都有银白色的金属光泽(图5中的A-F和图7中的A-F)，其性能相较铺有石墨纸上烧结的性能都有少许提升(图6中的A-F和图8中的A-F)，这主要是因为，一方面涂料中的高纯天然鳞片石墨的含量增加(20g→30g)，碳的活性相对提高；另一方面随着粘结相质量分数的下降，低粘结相金属陶瓷(粘结相质量分数为16％和12％)对烧结中渗碳或脱碳过程抑制作用加强，最终是后者的作用大于前者，从而起到了抑制渗碳或脱碳过程，提高了金属陶瓷的烧结性能。
因此，本发明的涂料不适合烧结高粘结相金属陶瓷，对于低粘结相(≤20％)的金属陶瓷，本发明的涂料不仅解决了烧结金属陶瓷时出现的粘舟现象，还抑制了烧结时因传统涂料中含有碳破坏烧结气氛，致使金属陶瓷表面产生渗碳或脱碳降低其机械性能的现象。
实施例3
制备不同分散剂的烧结涂料进行烧结，其制备方式如下：
①按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)25g、硅酸钠2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水69g；
②按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)25g、六偏磷酸钠2.5g、吐温-80 6.5g、去离子水69g；
③按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)25g、焦磷酸钠2.5g、吐温-806.5g、去离子水69g；
④按质量比取料，高纯天然鳞片石墨(固定碳含量≥90％)25g、腐植酸钠2.5g、吐温-806.5g、去离子水69g；
置于四个球磨罐中，使用玻璃棒将粘附在球磨罐壁上的石墨搅拌至悬浮状，再称取WC-Co硬质合金球500g，加入球磨罐中，通过行星式球磨机进行球磨，其球磨时间5小时，转速200r/min。所制备的涂料①-④分别记为H、J、K、L。
分别使用上述涂料H、J、K、L(分别为涂料①、②、③、④)烧结Ni-Co-16金属陶瓷，其液相烧结温度为1520℃，真空度控制在100-101Pa，烧结后试样的表面质量如下图9所示，烧结后的试样性能通过横向断裂强度(TRS)、维氏硬度(HV)、断裂韧性(K1C)进行评定，其实验结果如下图10所示。
从图9和图10可观察到，刷有不同的分散剂硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和腐植酸钠制备的涂料，与刷有分散剂聚乙二醇(PEG)的涂料在1520℃真空烧结后的试样，其表面质量将近，都有均匀的银白色金属光泽(图9中的I-L，图5中的G)，试样的力学性能也将近(图10中的I-L，图6中的G)，因此不同的分散剂聚乙二醇(PEG)、硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和腐植酸钠在涂料中的分散作用将近。

Claims (7)

1.一种环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，包括固体粉末、分散
剂、涂料助剂和溶剂四组成分，按质量分数计：固体粉末20-30%、分散剂1.5-4%、涂料助剂4-8%，溶剂余量。
2.根据权利要求1所述的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，按质量分数计：固体粉末25%、分散剂2.5%、涂料助剂6.5%，溶剂余量。
3.根据权利要求1或2所述的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，所述的固体粉末为高纯天然鳞片石墨，固定碳含量≥90%。
4.根据权利要求1或2所述的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，所述的分散剂为聚乙二醇、硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和腐植酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，所述的涂料助剂为吐温和丙酮中的一种或两种。
6.根据权利要求1或2所述的环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料，其特征在于，所述的溶剂为蒸馏水、去离子水或乙醇中的任意一种。
7.一种制备环保型的低粘结相金属陶瓷的烧结涂料的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
a.称取固体粉末、分散剂、涂料助剂，溶剂量，按球料比5-10：1硬质合金球置于球磨罐中；
b.在行星式球磨机或倾斜式球磨机上球磨3-6小时，控制转速为200-220r/min；
c.将混制而成的涂料用密封的容器收集，置于阴凉处；
d.烧结低粘结相金属陶瓷前，使用细毛刷将涂料均匀的刷附在烧舟或烧结板上，并置于室温下，待其晾干；
e.将待烧结的金属陶瓷轻置于附有涂料的烧舟或烧结板上，在烧结炉中进行烧结，在1490℃-1540℃液相烧结温度下烧结1-2，即可得到环保型的低粘结相金属陶瓷。
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