CN106834856B - 一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种W‑Ni‑Fe‑Y‑ZrB2多相合金材料及其制备方法，它涉及多相材料技术领域。它由以下质量百分比的原料制成：Ni 2％‑8％、Fe 1％‑4％、Y 5％‑11％、ZrB2 1％‑5％、余量为W，该多相合金材料的制备方法包括以下步骤：(1)按质量百分比称取各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；(2)制备壳体，将混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；(3)热等静压烧结，得到W‑Ni‑Fe‑Y‑ZrB2多相合金材料。本发明多相合金材料的特点是室温和高温强度高、塑性好、热膨胀系数小和抗氧化性能好，在尖端科学领域、国防工业和民用工业中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是多相材料技术领域，具体涉及一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料及其制备方法。
背景技术
钨是最重要的难熔金属之一，它的熔点高，密度大，高温强度高，导电、导热性和抗冲击能力强，因而成为工作温度超过1300℃的高温结构材料，广泛用于电子、航空、航天、原子能、化工、冶金、机械、交通、医药及军事工业各个领域；钨同时也是重要的功能材料，在国防高科技武器装备中、在电光源和电子控制系统中起着重要作用。
钨基合金包括钨基高比重合金(如W-Ni-Fe、W-Ni-Cu、W-Cu等)、钨基化合物及其复合材料(如WC-Co硬质合金)以及其它钨基合金，它们的特性是高熔点、高强度和高耐磨性，密度高(16.5-19.0g/cm3)、延性好(指 W-Ni-Fe高比重合金)、热膨胀系数小，抗蚀性和抗氧化性能好，导电导热性能好。因此，在国防工业和民用工业中都已得到了非常广泛的应用，如利用高比重合金的密度高、强度高、塑性好等特点，将其作为如飞机、火箭、导弹、潜艇、鱼雷的导航陀螺仪转子及飞机上的配重和减震材料；在武器中用作穿甲弹和子母弹等；在医疗行业中用作防x射线屏蔽材料；在民用工业中用作手机上的高比重合金振子、电热镦粗钻块和电极材料等。然而，传统的钨合金存在钨本身的一些性能缺陷，即室温塑性、高温强度和抗氧化性能没有达到良好的匹配。为了满足尖端科学领域和国防工业的需要，研制新型钨合金势在必行。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种 W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料及其制备方法，多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料具有室温和高温强度高、良好的室温塑性和优异的抗氧化性能等特点，合金材料制备方法具有周期短和能耗低的优点，在尖端科学领域、国防工业和民用工业中具有广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种 W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni 2％-8％、 Fe 1％-4％、Y 5％-11％、ZrB2 1％-5％，余量为W，所述的Ni、Fe、Y、ZrB2和W均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于 6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm。
作为优选，所述的W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料由以下质量百分比的原料制成：Ni 3％-5％、Fe 2％-3％、Y 6％-10％、ZrB2 2％-4％，余量为W。
作为优选，所述的W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料由以下质量百分比的原料制成：Ni 5％、Fe 2.5％、Y 8％、ZrB2 3％、W 81.5％。
作为优选，所述的Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不小于 99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法，其制备步骤为：(1) 按质量百分比称取Ni、Fe、Y、ZrB2和W各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1400℃-1600℃、压力为100MPa-200MPa的条件下热等静压烧结1h-2h，自然冷却后脱除壳体，得到W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
作为优选，所述的球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为钨合金磨球，球料重量比为(3-7)：1，球磨速率为220rpm-320rpm，球磨时间为6h-12h。
作为优选，所述的壳体的材质为纯钛，壳体为空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm。
本发明的有益效果：(1)采用机械合金化和热等静压法制备 W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金，具有周期短和能耗低等优点，采用该方法制备的多相合金材料微观组织由W相、粘结相和少量的ZrB2陶瓷相及Y2O3稀土相组成。
(2)在W-Ni-Fe合金中添加稀土元素Y，提高了W-Ni-Fe合金的烧结性能，消除了W-Ni-Fe合金材料的孔隙，改善了W-Ni-Fe合金材料的室温塑性和强度。
(3)在W-Ni-Fe合金中添加稀土元素Y能有效地抑制W-Ni-Fe合金在烧结过程中钨颗粒的聚集和长大，从而抑制晶粒的长大，使合金强化和韧化，在加入稀土元素Y之后，W-Ni-Fe合金的室温强度和塑性显著提高。
(4)将ZrB2陶瓷相引入到W-Ni-Fe合金中，不但提高了 W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料的高温强度，同时使W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料具有优异的高温抗氧化性能。
(5)采用本方法制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为1250MPa-1520MPa，室温拉伸延伸率为19％-31％；1400℃抗拉强度为 420MPa-530MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为32μm-47μm； W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料具有室温和高温强度高、良好的室温塑性和优异的抗氧化性能等特点，在尖端科学领域、国防工业和民用工业中具有广泛的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
图1为本发明实施例1的W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的显微组织图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni 2％-8％、Fe 1％-4％、Y 5％-11％、ZrB2 1％-5％，余量为W，所述的Ni、Fe、Y、ZrB2和W均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述的Ni粉、Fe粉、Y 粉和ZrB2粉的质量纯度均不小于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法，其制备步骤为：(1) 按质量百分比称取Ni、Fe、Y、ZrB2和W各原料，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1400℃-1600℃、压力为100MPa-200MPa的条件下热等静压烧结1h-2h，自然冷却后脱除壳体，得到W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
值得注意的是，所述的球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为钨合金磨球，球料重量比为(3-7)：1，球磨速率为220rpm-320rpm，球磨时间为 6h-12h。
此外，所述的壳体的材质为纯钛，壳体为空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm。
本具体实施方式W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料具有室温和高温强度高、良好的室温塑性和优异的抗氧化性能等特点，在尖端科学领域、国防工业和民用工业中具有广泛的应用前景。
实施例1：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni5％，Fe 2.5％，Y 8％，ZrB2 3％，W 81.5％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为5：1，球磨速率为270rpm，球磨时间为9h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为150MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的X射线衍射图谱如图1所示，可以看出，该多相合金材料由W相、粘结相和少量的ZrB2及 Y2O3稀土相组成，白灰色的晶粒是W基体，黑灰色的晶体是粘结相，细小的黑色颗粒是ZrB2陶瓷相和Y2O3稀土相，微观组织几乎完全致密，没有观察到空洞和裂纹，这是由于稀土元素Y使W基体纯净化，低了O在W 基体中的含量，提高了合金的烧结性能，消除了W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的空隙，提高了材料的致密度和室温塑性；同时生成的Y2O3稀土相均匀分布在粘结相中，显著改善了合金的室温强度。图1表明，W晶粒呈等轴状，平均晶粒尺寸大约为5μm，这是由于微量稀土在钨颗粒的表面形成抑制颗粒长大的Y2O3稀土相，这种Y2O3稀土相阻碍了粉末还原过程中钨的挥发—沉积，从而抑制钨颗粒的聚集和长大，使合金强化和韧化。因此，加入稀土元素Y之后，W-Ni-Fe合金的室温强度和塑性显著提高。
从图1也可以看出，细小的ZrB2分布在W晶粒内，形成纳米内晶型结构，这种在材料制备过程中形成的内晶型结构和次级界面是多相合金材料新的结构形式。由于纳米内晶型结构可以消减应力峰、缓和应力集中、吸收能量，从而延缓裂纹的萌生与扩展，因此，本发明将ZrB2陶瓷相引入到W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金中大大提高了W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料的高温强度；另一方面，由于W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料含有ZrB2相，在高温氧化过程中，在材料表面形成了一层硼硅酸盐玻璃相，由于硼硅酸盐玻璃相有很好的流动性和铺展性，在氧化过程中形成的空洞会很快被硼硅酸盐玻璃相密封，阻止了材料的挥发和氧的侵入，使 W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料具有优异的高温抗氧性能。因此，本发明制备的W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料室温强度和塑性、高温强度和抗氧化性能达到了良好的平衡。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1520MPa，室温拉伸延伸率为31％；1400℃抗拉强度为530MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为32μm。
实施例2：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni2％，Fe 1％，Y 5％，ZrB2 1％，W 91％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和 ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为4：1，球磨速率为270rpm，球磨时间为8h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为150MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1250MPaMPa，室温拉伸延伸率为19％；1400℃抗拉强度为420MPaMPa； 1400℃在空气中氧化100h后材料损失为47μm。
实施例3：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni8％，Fe 4％，Y 11％，ZrB2 5％，W 72％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为4：1，球磨速率为270rpm，球磨时间为8h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为150MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1490MPa，室温拉伸延伸率为19％；1400℃抗拉强度为530MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为41μm。
实施例4：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni3％，Fe 2％，Y 6％，ZrB2 2％，W 87％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和 ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为3：1，球磨速率为220rpm，球磨时间为6h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1400℃，压力为100MPa的条件下热等静压烧结1h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1470MPa，室温拉伸延伸率为26％；1400℃抗拉强度为475MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为36μm。
实施例5：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni5％，Fe 3％，Y 10％，ZrB2 4％，W 78％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为7：1，球磨速率为320rpm，球磨时间为12h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1600℃，压力为200MPa的条件下热等静压烧结2h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1390MPa，室温拉伸延伸率为25％；1400℃抗拉强度为455MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为35μm。
实施例6：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni5％，Fe 3％，Y 10％，ZrB2 4％，W 78％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为7：1，球磨速率为320rpm，球磨时间为12h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1600℃，压力为200MPa的条件下热等静压烧结2h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1390MPa，室温拉伸延伸率为25％；1400℃抗拉强度为455MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为35μm。
实施例7：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni2％，Fe 1％，Y 11％，ZrB2 5％，W 81％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为5：1，球磨速率为290rpm，球磨时间为10h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为200MPa的条件下热等静压烧结2h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1250MPa，室温拉伸延伸率为19％；1400℃抗拉强度为530MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为32μm。
实施例8：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni8％，Fe 4％，Y 5％，ZrB2 1％，W 82％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和 ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为6：1，球磨速率为300rpm，球磨时间为9h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1450℃，压力为180MPa的条件下热等静压烧结1.8h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1520MPa，室温拉伸延伸率为31％；1400℃抗拉强度为420MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为47μm。
实施例9：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni5％，Fe 2.5％，Y 8％，ZrB2 3％，W 81.5％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y 粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为6：1，球磨速率为300rpm，球磨时间为9h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1450℃，压力为180MPa的条件下热等静压烧结1.8h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1300MPa，室温拉伸延伸率为23％；1400℃抗拉强度为450MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为35μm。
实施例10：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni3％，Fe 2％，Y 10％，ZrB2 4％，W 81％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为10：1，球磨速率为290rpm，球磨时间为10h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1550℃，压力为200MPa的条件下热等静压烧结1h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1470MPa，室温拉伸延伸率为28％；1400℃抗拉强度为510MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为36μm。
实施例11：一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，由以下质量百分比的原料制成：Ni5％，Fe 3％，Y 6％，ZrB2 2％，W 84％；各原料均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；所述Ni粉、Fe粉、Y粉和 ZrB2粉的质量纯度均不于99％，所述W粉的质量纯度不小于99.9％。
该W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取W、Ni、Fe、Y、ZrB2各原料，然后将所称取的原料球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为硬质合金磨球，球料重量比为10：1，球磨速率为290rpm，球磨时间为10h；所述球磨混合工艺在氩气保护下进行；具体球磨时，先反复抽真空充氩气多次，然后通入高纯氩气，使原料在高纯氩气保护下进行球磨；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；所述壳体为纯钛材质的空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1500℃，压力为180MPa的条件下热等静压烧结2h，自然冷却后脱除壳体，得到多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
本实施例制备的多相W-Ni-Fe-Y-ZrB2合金材料室温抗拉强度为 1320MPa，室温拉伸延伸率为21％；1400℃抗拉强度为475MPa；1400℃在空气中氧化100h后材料损失为37μm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Ni2%-8%、Fe 1%-4%、Y 5%-11%、ZrB2 1%-5%，余量为W，所述的Ni、Fe、Y、ZrB2和W均为粉状原料，其中Ni粉的粒径不大于3μm，Fe粉的粒径不大于6μm，ZrB2粉的粒径不大于5μm，W粉的粒径不大于10μm；其制备步骤为：(1)按质量百分比称取Ni、Fe、Y、ZrB2、W，然后将所称取的原料在氩气保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；
(2)制备壳体，将步骤(1)中所述混合粉末装入壳体中，抽真空后密封壳体；
(3)将步骤(2)中密封有混合粉末的壳体放入热等静压炉中，在温度为1400℃-1600℃、压力为100MPa-200MPa的条件下热等静压烧结1h-2h，自然冷却后脱除壳体，得到W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Ni 3%-5%、Fe 2%-3%、Y 6%-10%、ZrB2 2%-4%、W 78%-87%。
3.根据权利要求1所述的一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料，其特征在于，所述的Ni粉、Fe粉、Y粉和ZrB2粉的质量纯度均不小于99%，所述W粉的质量纯度不小于99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的球磨为干法球磨，所述球磨的设备为行星式球磨机，所述行星式球磨机中的球磨罐为钨合金球磨罐，磨球为钨合金磨球，球料重量比为(3-7)：1，球磨速率为220rpm-320rpm，球磨时间为6h-12h。
5.根据权利要求1所述的一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的壳体的材质为纯钛。
6.根据权利要求1所述的一种W-Ni-Fe-Y-ZrB2多相合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的壳体为空心圆柱体，壳体的直径为100mm，壳体的高度为200mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.12, Xingang 9th Road, northwest Furniture Industrial Park, Huaxu Town, Lantian County, Xi'an City, Shaanxi Province 710500 Patentee after: Xi'an Huali Equipment Technology Co.,Ltd. Address before: 710500, No. 8, Xingang Road, northwest Furniture Industrial Park, Hua Xu Town, Lantian County, Shaanxi, Xi'an Patentee before: XI'AN HUASHAN METAL PRODUCTS CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A w-ni-fe-y-zrb2 multiphase alloy material and its preparation method Effective date of registration: 20200408 Granted publication date: 20181116 Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee Pledgor: Xi'an Huali Equipment Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020990000288 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20211123 Granted publication date: 20181116 Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee Pledgor: Xi'an Huali Equipment Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020990000288 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A w-ni-fe-y-zrb2multiphase alloy material and a preparation method thereof Effective date of registration: 20211124 Granted publication date: 20181116 Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee Pledgor: Xi'an Huali Equipment Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021610000356 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231221 Granted publication date: 20181116 Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee Pledgor: Xi'an Huali Equipment Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021610000356 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |