CN113234944A - 一种锆合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆合金铸锭的制备方法,包括:采用锆基材料制备自耗电级;将合金添加剂制备成合金球;采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球。该方法对原材料的要求较低,适用范围广,且可有效避免合金元素的富集,从而有效提高锆合金铸锭的性能。
Description
技术领域
本发明属于锆合金冶炼技术领域,尤其涉及一种锆合金铸锭的制备方法。
背景技术
锆是一种难熔稀有金属,锆及其合金具有突出的核性能和优良的耐蚀性能及机械性能,目前基本都用在原子能工业方面,作为核反应堆的结构、包复和控制棒材料。由于锆还具有优良的耐酸、耐碱和其它介质腐蚀的特点,因此工业级锆合金在化工设备中得到了日益广泛的应用。
目前行业内普遍采用真空自耗电弧炉熔炼生产锆合金铸锭,原料主要为海绵锆。由于海绵锆为纯锆,耐腐蚀性能、机械性能等比较差,所以需要添加相应的合金元素,来提高其性能。一般添加的合金元素有Sn、Nb、Fe、Cr、O、C、Si等,添加的形式有纯金属和中间合金。
行业中工业化生产时普遍采用的合金元素添加方式是:当海绵锆经过均匀化处理之后,在自耗电极制备时通过高压成型的方式将合金添加剂加入到电极块中。
但是此法有以下不足:(1)用于制备电极块的原料必须容易高压成型,适用范围受限;(2)高压成型加入合金添加剂,一些低密度间隙性合金元素的添加剂散布形式是一个“面”,如果添加方式不当加上高压力成型容易引起大量富集,从而最终导致形成夹杂。
因此,需要寻求一种适用多种原料形式、避免合金元素富集的锆合金铸锭方法,以期获得性能优良的锆合金铸锭。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种锆合金铸锭的制备方法,目的在于解决目前制备锆合金过程中对原材料要求高且合金元素容易造成富集的问题。
为解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种锆合金铸锭的制备方法,包括:采用锆基材料制备自耗电级;将合金添加剂制备成合金球;采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球。
进一步地,采用锆基材料制备自耗电级,包括:采用锆基材料制备多份质量相同的电极块;将多份电极块焊接,形成自耗电极。
进一步地,将多份电极块焊接,形成自耗电极步骤之前还包括:分别对多份电极块进行压力成型,得到预设尺寸相同的电极块。
进一步地,将合金添加剂制备成合金球,包括:将合金添加剂按照预设份数均匀分配;将每份合金添加剂与海绵锆进行混合,得到合金混合物;采用锡箔纸将合金混合物包裹制成合金球。
进一步地,合金添加剂的份数为电极块的份数的1-4倍。
进一步地,每份合金添加剂包括:锡箔、锡粒、ZrO2、铁粉、铬粉、碳化铬、硅铁中的一种或多种。
进一步地,合金球的粒径为70~120mm。
进一步地,采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球,包括:对自耗电级进行真空熔炼,基于自耗电极熔化预设长度时加入多份合金球。
进一步地,预设长度为电极块长度的0.1-0.5倍。
进一步地,采用真空自耗电弧炉对自耗电级进行熔炼;其中,真空自耗电弧炉的工作参数为:所用坩埚直径为Φ160mm~Φ280mm时,熔炼电流为3.5~8KA,熔炼电压为30~32V;所用坩埚直径为Φ300mm~Φ440mm时,熔炼电流为8~12KA,熔炼电压为32~38V;所用坩埚直径为Φ550mm~Φ720mm时,熔炼电流为13~23.5KA,熔炼电压为36~38.5V;所用坩埚直径为Φ820mm时,熔炼电流为25~27KA,熔炼电压为37~39V。
本发明实施例的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明提供的方法使得锆合金制备时对原材料的要求降低,原材料适用范围广,增加了其他锆基材料的回收利用率,避免资源浪费,同时可有效避免合金元素的富集,提高锆合金制备效率和成品合格率,该方法还能将低于标准下限的不合格锆合金铸锭转变合格的锆合金铸锭,减少了不合格锆合金铸锭的重塑成本。本发明提供的方法还可推广至其他稀有金属,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的锆合金铸锭的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明实施例提供了一种锆合金铸锭的制备方法,包括:采用锆基材料制备自耗电级;将合金添加剂制备成合金球;采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球。
可选地,一次锆合金铸锭的熔炼过程中,在真空自耗电弧炉常规熔炼参数的基础上,使用大坩埚比、低电压、大熔炼电流和大稳弧电流。
在可选地实施方式中,还包括:对一次锆合金铸锭进行多次熔炼,可选地,进行二次熔炼和三次熔炼,使得合金在铸锭中分布均匀。
在优选地实施方式中,多次熔炼的工作参数为:所用坩埚直径为Φ160mm~Φ280mm时,熔炼电流为3.5~8KA,熔炼电压为30~32V;所用坩埚直径为Φ300mm~Φ440mm时,熔炼电流为8~12KA,熔炼电压为32~38V;所用坩埚直径为Φ550mm~Φ720mm时,熔炼电流为13~23.5KA,熔炼电压为36~38.5V;所用坩埚直径为Φ820mm时,熔炼电流为25~27KA,熔炼电压为37~39V。
可选地,在进行多次熔炼的每次熔炼过程中,在真空自耗电弧炉常规熔炼参数的基础上,使用小熔炼电流和低稳弧电流。
在一些实施方式中,采用锆基材料制备自耗电级,包括:采用锆基材料制备多份质量相同的电极块;将多份电极块焊接,形成自耗电极。
可选地,锆基材料包括:海绵锆、纯锆块料、纯锆铸锭或者合金成分低于标准下限的不合格锆合金铸锭中的一种或多种。
可选地,多个电极块质量、重量相同,可选地,电极块为高纯锆,可选地,电极块的数量为2-10块,可选地,电极块有6块。
在一些实施方式中,将锆基材料进行预处理,得到符合要求的电极块,预处理包括机械加工、表面清洁和定尺剪裁。
在一些实施方式中,将多份电极块焊接,形成自耗电极步骤之前还包括:分别对多份电极块进行压力成型,得到预设尺寸相同的电极块。
在一些实施方式中,将多份电极块首尾相接进行焊接,得到一根自耗电极。
在一些实施方式中,将合金添加剂制备成合金球,包括:将合金添加剂按照预设份数均匀分配;将每份合金添加剂与海绵锆进行混合,得到合金混合物;采用锡箔纸将合金混合物包裹制成合金球。
可选地,需添加锡元素时用锡箔包裹制备成合金球,无需添加锡元素时用合适材料将其包裹制备成合金球。
在一些实施方式中,合金添加剂的份数为电极块的份数的1-4倍。
在具体地实施方式中,合金添加剂的份数为电极块的份数的2倍,例如,当电极块为6块,则合金添加剂为12份,每一个电极块对应两份合金添加剂,也即每一个电极块对应两个合金球。
在一些实施方式中,每份合金添加剂包括:锡箔、锡粒、ZrO2、铁粉、铬粉、碳化铬、硅铁中的一种或多种。
可选地,每份合金添加剂的成分和含量均由对锆合金铸锭中合金含量的需求决定。
在一些实施方式中,合金球的粒径为70~120mm,优选地,合金球的粒径为100mm。
在一些实施方式中,采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球,包括:对自耗电级进行真空熔炼,基于自耗电极熔化预设长度时加入多份合金球。
在一些实施方式中,预设长度为电极块长度的0.1-0.5倍。
可选地,预设长度为电极块长度的0.5倍,例如,当电极块有6块,自耗电极由6块电极块焊接而成,每当自耗电极融化掉一半的电极块时,加入合金球,可选地,加入2颗合金球,当自耗电极继续熔化一般长度的电极块时,再加入合金球,以此类推,一个由6块电极块制成的自耗电极需要进行12次合金球的添加。
具体地,每次加入的合金球的数量一致。
在一些实施方式中,采用真空自耗电弧炉对自耗电级进行熔炼;其中,真空自耗电弧炉的工作参数为:所用坩埚直径为Φ160mm~Φ280mm时,熔炼电流为3.5~8KA,熔炼电压为30~32V;所用坩埚直径为Φ300mm~Φ440mm时,熔炼电流为8~12KA,熔炼电压为32~38V;所用坩埚直径为Φ550mm~Φ720mm时,熔炼电流为13~23.5KA,熔炼电压为36~38.5V;所用坩埚直径为Φ820mm时,熔炼电流为25~27KA,熔炼电压为37~39V。
实施例一:
本实施例以核工业用的Zr-4合金为例,提供了该锆合金熔炼时新型的合金元素添加方法,其具体步骤如下:
(1)选取8个纯锆铸锭,每个纯锆铸锭尺寸约Φ160×350mm,对其进行常规的机加平头处理。
(2)对步骤(1)中的8个纯锆铸锭分别按照Zr-4合金主成分要求精确配料,每个纯锆铸锭所需的合金添加剂平均分配为两份,每份中合金添加剂包括锡箔/锡粒、ZrO2、铁粉、铬粉、碳化铬、硅铁,将每份合金添加剂与300g小颗粒海绵锆充分混匀,采用锡箔包裹方式制备成Φ100mm的合金球。
(3)将步骤(1)中的8个纯锆铸锭在真空氩弧焊箱对焊成一根自耗电极。
(4)将步骤(3)中的自耗电极放置于真空自耗电弧炉中,封炉、抽空、熔炼,选用Φ360mm的坩埚,设定熔炼电流8KA、熔炼电压32V、稳弧电流6A。
当自耗电极尾端的第一个纯锆铸锭熔化一半时关闭电源,将对应的两个合金球加入真空自耗电弧炉,然后熔炼剩余一半纯锆铸锭。剩余七个纯锆铸锭以此类推,直至熔炼结束。
(5)将步骤(4)中的一次熔炼铸锭在真空自耗电弧炉进行二次和三次熔炼。
二次熔炼选用Φ440mm的坩埚,设定熔炼电流11KA、熔炼电压37V、稳弧电流3A,三次熔炼选用Φ550mm的坩埚,设定熔炼电流18KA、熔炼电压38V、稳弧电流4A。
(6)对步骤(5)产生的成品铸锭侧壁间隔均匀取三份试样进行Zr-4合金全元素分析。
经测定,上述产生的铸锭主元素成分见表1,满足核工业Zr-4合金铸锭化学成分要求,且化学成分均匀性良好。
表1实施例1铸锭主元素检测结果
项目 | Sn/% | Fe/ppm | Cr/ppm | Si/ppm | O/ppm | C/ppm |
铸锭1号取样点 | 1.27 | 2043 | 1027 | 90 | 1181 | 120 |
铸锭2号取样点 | 1.26 | 2036 | 999 | 89 | 1218 | 121 |
铸锭3号取样点 | 1.25 | 2033 | 1008 | 90 | 1236 | 124 |
实施例二:
本实施例以核工业用的Zr-4合金为例,提供了该锆合金熔炼时新型的合金元素添加方法,其具体步骤如下:
(1)首先选取5批合格的核级海绵锆,并各取100kg,然后对其进行均匀化处理。
(2)对步骤(1)中的海绵锆分别按照Zr-4合金主成分要求精确配料,每个电极块所需的合金添加剂平均分配为三份,每份中合金添加剂包括锡箔/锡粒、ZrO2、铁粉、铬粉、碳化铬、硅铁,将每份合金添加剂与400g小颗粒海绵锆充分混匀,采用锡箔包裹方式制备成Φ120mm的合金球。
(3)将步骤(1)中的海绵锆经过油压机压力成型,压制成宽180mm、长450mm、厚170mm的电极块,并组配成2×5型电极,经焊接制备成一根自耗电极。
(4)将步骤(3)中的自耗电极放置于真空自耗电弧炉中,封炉、抽空、熔炼,选用Φ360mm的坩埚,设定熔炼电流9KA、熔炼电压33V、稳弧电流6.5A。
当自耗电极尾端的第一个电极块熔化一半时关闭电源,将对应的三个个合金球加入真空自耗电弧炉,然后熔炼剩余的一半电极块。剩余的电极块以此类推,直至熔炼结束。
(5)将步骤(4)中的一次熔炼铸锭在真空自耗电弧炉进行二次和三次熔炼,二次熔炼选用Φ440mm的坩埚,设定熔炼电流12KA、熔炼电压38V、稳弧电流3.5A,三次熔炼选用Φ550mm的坩埚,设定熔炼电流19KA、熔炼电压38.5V、稳弧电流4.5A。
(6)对步骤(5)产生的成品铸锭侧壁间隔均匀取三份试样进行Zr-4合金全元素分析。
经测定,上述产生的铸锭主元素成分见表2,满足核工业Zr-4合金铸锭化学成分要求,且化学成分均匀性良好。
表2实施例2铸锭主元素检测结果
项目 | Sn/% | Fe/ppm | Cr/ppm | Si/ppm | O/ppm | C/ppm |
铸锭1号取样点 | 1.35 | 2194 | 1072 | 89 | 1194 | 122 |
铸锭2号取样点 | 1.27 | 2078 | 1024 | 86 | 1230 | 123 |
铸锭3号取样点 | 1.30 | 2057 | 1005 | 88 | 1250 | 123 |
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明可以将纯锆块料、纯锆铸锭、海绵锆、合金成分低于标准下限的锆合金铸锭等作为自耗电极原料,原料适用范围广,增加锆基材料的利用率。
2.在真空自耗熔炼时加入合金添加剂,优于传统的高压成型方式,将合金添加剂尤其是低密度间隙性合金元素的添加剂与细颗粒海绵锆充分混匀制备成合金球,从而使得合金添加剂尤其是低密度间隙性合金元素的添加剂在自耗电极中的形态从“平面型”转变成“立体型”,可以有效避免富集。
3.本发明可以将合金成分低于标准下限的锆合金铸锭等作为自耗电极原料,对化学成分不合格区间在真空自耗熔炼时进行合金添加,使其变合格,无需将不合格锆合金铸锭丢弃或重新提纯等,减少了不合格锆合金铸锭的重塑成本。
4.本发明可推广至其他稀有金属,具有广阔的应用前景。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种锆合金铸锭的制备方法,其特征在于,包括:
采用锆基材料制备自耗电级;
将合金添加剂制备成合金球;
采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述采用锆基材料制备自耗电级,包括:
采用锆基材料制备多份质量相同的电极块;
将多份电极块焊接,形成自耗电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述将多份电极块焊接,形成自耗电极步骤之前还包括:
分别对多份电极块进行压力成型,得到预设尺寸相同的电极块。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将合金添加剂制备成合金球,包括:
将合金添加剂按照预设份数均匀分配;
将每份合金添加剂与海绵锆进行混合,得到合金混合物;
采用锡箔纸将合金混合物包裹制成合金球。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述合金添加剂的份数为所述电极块的份数的1-4倍。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
每份所述合金添加剂包括:锡箔、锡粒、ZrO2、铁粉、铬粉、碳化铬、硅铁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述合金球的粒径为70~120mm。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述采用真空自耗熔炼工艺对自耗电级进行熔炼,得到一次锆合金铸锭,在熔炼过程中加入合金球,包括:
对自耗电级进行真空熔炼,基于自耗电极熔化预设长度时加入多份合金球。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述预设长度为电极块长度的0.1-0.5倍。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
采用真空自耗电弧炉对自耗电级进行熔炼;
其中,真空自耗电弧炉的工作参数为:
所用坩埚直径为Φ160mm~Φ280mm时,熔炼电流为3.5~8KA,熔炼电压为30~32V;
所用坩埚直径为Φ300mm~Φ440mm时,熔炼电流为8~12KA,熔炼电压为32~38V;
所用坩埚直径为Φ550mm~Φ720mm时,熔炼电流为13~23.5KA,熔炼电压为36~38.5V;
所用坩埚直径为Φ820mm时,熔炼电流为25~27KA,熔炼电压为37~39V。
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