CN114059002A - 一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层及其制作方法，是采用火焰喷涂技术制作在金属陶瓷高温烧结用的石墨舟或板上，所述隔层应用于烧结温度超过1420℃的高温烧结环境；所述隔层由Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物制作而成，且隔层为多层结构；所述隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(‑3n+2)％～1.0*10(‑2n+2)％，其中n为隔层层数；且通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制。本发明利用隔层通孔的严格控制来保证金属陶瓷物理指标合格和组织均匀性，同时延长隔层的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料的制造技术领域，特别是涉及一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层及其制作方法。
背景技术
金属陶瓷是一种由硬质相和金属(或者合金)粘结相组成的结构材料，其中陶瓷晶粒约占15％-85％(体积比)，它们位于金属或者合金粘结剂基体内，特殊的结构决定了金属陶瓷本身拥有更高的硬度、更好的抗氧化能力、更高的热导率和更好的高温抗蠕变能力，作为切削刀具在工具材料中占有一席之地，由此演变的还有金属陶瓷涂层刀具，其耐磨性更高，被加工零件的加工精度和表面光洁性更好，金属陶瓷刀具应用范围逐渐扩大。
金属陶瓷刀具合金的制备过程是典型的液相烧结过程，在高温烧结环境下，其液相易于其直接接触物质进行反应，为防止其压制品与其直接接触的石墨舟或板之间的物理化学反应，中国专利文献CN201610987127.6、CN108456439B分别公开了不同混合成份的烧结涂料，涂料物理性能的稳定性由配方来保证，涂料刷涂的均匀性由人工来保证，该涂料刷涂在石墨舟或烧结板上，作为隔层用于金属陶瓷的高温烧结，但是这些隔层涂料与石墨舟或板的粘结性及在石墨舟或板上的刷涂均匀性均有待于提升，而且使用寿命尚不能满足工业生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层及其制作方法，是在金属陶瓷粉末成型体和石墨舟或板之间采用火焰喷涂技术制备阻隔二者反应的高温烧结用隔层，并利用隔层通孔的严格控制来保证金属陶瓷物理指标合格和组织均匀性，同时延长隔层的使用寿命。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，是采用火焰喷涂技术制作在金属陶瓷高温烧结用的石墨舟或板上，所述隔层应用于烧结温度超过1420℃的高温烧结环境；所述隔层由Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物制作而成，且隔层为多层结构；所述隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数；且通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制。
在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，隔层材料的粒度范围均在100um～200um之间。
在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，其主成份氧化物为Al2O3、ZrO2中的一种氧化物，主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，是以Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物为隔层材料，采用火焰喷涂技术，在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离80mm～280mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.05m/s～0.2m/s的移动速度完成整个石墨舟或板的喷涂；并使得隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数。
在隔层的制作过程中，是使用扫描电子显微镜对隔层截面形貌进行拍摄，采用图像处理软件进行孔隙度统计，并将隔层孔隙度控制在5％～20％，使用厚度仪对隔层膜厚进行多点测量，使膜厚控制在100um～300um，使用全自动压汞仪对隔层通孔进行测量，将隔层各层的测量结果视为独立随机事件，将通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
在隔层的制作过程中，是以Al2O3、ZrO2中的一种氧化物为主成份氧化物，且主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为Al2O3时，成型的隔层的孔隙度控制在10％～20％，通孔率控制在5.0*10(-2n+1)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为ZrO2时，成型的隔层的孔隙度控制在5％～15％，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～5.0*10(-2n+1)％，n为隔层层数。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：
本发明控制通孔的金属陶瓷高温烧结隔层材料由Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO中的两种氧化物组成，采用火焰喷涂技术，隔层氧化物在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离80mm～280mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.05m/s～0.2m/s的移动速度结合水平方向上的移动距离完成整个石墨舟或板的喷涂，形成孔隙度5％～20％、膜厚100um～300um、通孔率1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％(n为隔层层数)的多层隔层，从而在高温烧结过程中，阻隔金属陶瓷粉末成型体和石墨舟或板之间二者的物理化学反应，保证金属陶瓷物理指标合格和组织均匀性，同时延长隔层的使用寿命。
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层及其制作方法不局限于实施例。
具体实施方式
实施例
本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，是采用火焰喷涂技术制作在金属陶瓷高温烧结用的石墨舟或板上，所述隔层应用于烧结温度超过1420℃的高温烧结环境；所述隔层由Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物制作而成，且隔层为多层结构；所述隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数；且通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制。
在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，隔层材料的粒度范围均在100um～200um之间。
在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，其主成份氧化物为Al2O3、ZrO2中的一种氧化物，主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，是以Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物为隔层材料，采用火焰喷涂技术，在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离80mm～280mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.05m/s～0.2m/s的移动速度完成整个石墨舟或板的喷涂；并使得隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数。
在隔层的制作过程中，是使用扫描电子显微镜对隔层截面形貌进行拍摄，采用图像处理软件进行孔隙度统计，并将隔层孔隙度控制在5％～20％，使用厚度仪对隔层膜厚进行多点测量，使膜厚控制在100um～300um，使用全自动压汞仪对隔层通孔进行测量，将隔层各层的测量结果视为独立随机事件，将通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
在隔层的制作过程中，是以Al2O3、ZrO2中的一种氧化物为主成份氧化物，且主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为Al2O3时，成型的隔层的孔隙度控制在10％～20％，通孔率控制在5.0*10(-2n+1)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为ZrO2时，成型的隔层的孔隙度控制在5％～15％，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～5.0*10(-2n+1)％，n为隔层层数。
以隔层材料是ZrO2为主成份的氧化物为例，喷枪和石墨舟或板平面保持垂直，喷枪喷射角20°，喷枪和石墨舟或板之间的距离80mm，当喷枪在水平方向上移动距离等于80mm*tan10°(约15mm)时，隔层层数n＝2，隔层通孔率为1.0*10-4％～5.0*10-3％，当喷枪在水平方向上移动距离等于
(约10mm)时，隔层层数n＝3，隔层通孔率为1.0*10-7％～5.0*10-5％，当喷枪在水平方向上移动距离等于
(约7mm)时，隔层层数n＝4，隔层通孔率为1.0*10-10％～1.0*10-7％，依照此方式可喷涂多层隔层。
以下结合具体例子对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，刀片型号为DNMG120404，压制品为Co质量百分数为8％的金属陶瓷。
隔层1-3：达到本发明目的隔层，材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO中的两种氧化物组成，其中主成份占两种氧化物总含量≥60％wt.％。隔层氧化物在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离100mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.05m/s～0.1m/s的移动速度结合水平方向上的移动距离完成整个石墨舟或板的喷涂。
隔层4-7：为对比隔层，对比隔层的承烧板、刀片型号及压制品与本发明相同。
(1)隔层4-5应用等离子喷涂技术，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺采用等离子常规成型工艺；
(2)隔层6-7应用本发明，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺同隔层1-3相同。
各隔层的成型信息及特性指标见表1。
表1隔层成型信息及特性指标
将压制品放在不同石墨舟或板隔层上，加热至1420℃进行烧结后，自然冷却后将金属陶瓷卸下，再将压制品放置在石墨舟或板隔层上进行第二次烧结，如此反复烧结冷却直至石墨舟或板隔层出现失效。
隔层1-3：隔层的使用寿命为12-14次，在烧结过程中，烧结后的金属陶瓷都可以轻松卸下，表面色泽一致，隔层最终因接触区域局部脱落而失效。
隔层4-5：对比隔层采用等离子喷涂技术，寿命为3-4次，在烧结过程中，隔层有裂纹产生，最终因裂纹扩展全部脱落而失效。
隔层6-7：对比隔层使用寿命为4-5次。Al2O3+15％TiO2隔层通孔率增大，隔层层数减少膜厚变薄，烧结后的金属陶瓷表面有色泽不一致情况，隔层最终因接触区域粘结脱落而失效；ZrO2+22％MgO隔层通孔率减小，隔层层数增多膜厚变厚，烧结后隔层与石墨舟或板出现边缘分离现象，隔层最终从边缘脱落扩展为大面积脱落而失效。
实施例2
本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，刀片型号为DNMG120404，压制品为Co质量百分数为12％的金属陶瓷。
隔层1-3：达到本发明目的隔层，材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO中的两种氧化物组成，其中主成份占两种氧化物总含量≥60％wt.％。隔层氧化物在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离150mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.1m/s～0.15m/s的移动速度结合水平方向上的移动距离完成整个石墨舟或板的喷涂。
隔层4-7：为对比隔层，对比隔层的承烧板、刀片型号及压制品与本发明相同。
(1)隔层4-5应用等离子喷涂技术，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺采用等离子常规成型工艺；
(2)隔层6-7应用本发明，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺同隔层1-3相同。
各隔层的成型信息及特性指标见表2。
表2隔层成型信息及特性指标
将压制品放在不同石墨舟或板隔层上，加热至1420℃进行烧结后，自然冷却后将金属陶瓷卸下，再将压制品放置在石墨舟或板隔层上进行第二次烧结，如此反复烧结冷却直至石墨舟或板隔层出现失效。
隔层1-3：隔层的使用寿命为14-16次，在烧结过程中，烧结后的金属陶瓷都可以轻松卸下，表面色泽一致，隔层最终因接触区域局部脱落而失效。
隔层4-5：对比隔层采用等离子喷涂技术，寿命为2-3次，在烧结过程中，隔层有裂纹产生，最终因裂纹扩展全部脱落而失效。
隔层6-7：对比隔层使用寿命为3-4次。Al2O3+15％TiO2隔层通孔率增大，隔层层数减少膜厚变薄，烧结后的金属陶瓷表面色泽不一致现象较实例1严重，隔层最终因接触区域粘结脱落而失效；ZrO2+22％MgO隔层通孔率减小，隔层层数增多膜厚变厚，烧结后隔层与石墨舟或板出现边缘分离及隔层裂纹现象，隔层最终从裂纹处脱落而失效。
实施例3
本发明的一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，刀片型号为DNMG120404，压制品为Co质量百分数为15％的金属陶瓷。
隔层1-3：达到本发明目的隔层，材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO中的两种氧化物组成，其中主成份占两种氧化物总含量≥60％wt.％。隔层氧化物在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离200mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.15m/s～0.2m/s的移动速度结合水平方向上的移动距离完成整个石墨舟或板的喷涂。
隔层4-7：为对比隔层，对比隔层的承烧板、刀片型号及压制品与本发明相同。
(1)隔层4-5应用等离子喷涂技术，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺采用等离子常规成型工艺；
(2)隔层6-7应用本发明，成型对比隔层，隔层材料选择Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO，成型工艺同隔层1-3相同。
各隔层的成型信息及特性指标见表3。
表3隔层成型信息及特性指标
将压制品放在不同石墨舟或板隔层上，加热至1420℃进行烧结后，自然冷却后将金属陶瓷卸下，再将压制品放置在石墨舟或板隔层上进行第二次烧结，如此反复烧结冷却直至石墨舟或板隔层出现失效。
隔层1-3：隔层的使用寿命为13-15次，在烧结过程中，烧结后的金属陶瓷都可以轻松卸下，表面色泽一致，隔层最终因接触区域局部脱落而失效。
隔层4-5：对比隔层采用等离子喷涂技术，寿命为3次，在烧结过程中，隔层有裂纹产生，最终因裂纹扩展全部脱落而失效。
隔层6-7：对比隔层使用寿命为2-3次。Al2O3+15％TiO2隔层通孔率增大，隔层层数减少膜厚变薄，烧结后的金属陶瓷表面色泽不一致现象在3个实例中最严重，隔层最终因接触区域粘结脱落而失效；ZrO2+22％MgO隔层通孔率减小，隔层层数增多膜厚变厚，烧结后隔层出现裂纹现象，隔层最终从裂纹处脱落而失效。
烧结结果表明，本发明控制通孔的金属陶瓷高温烧结隔层采用火焰喷涂技术，制备的多层隔层严格控制通孔率，从而在高温烧结过程中，阻隔金属陶瓷粉末成型体和石墨舟或板之间二者的物理化学反应，保证金属陶瓷物理指标合格和组织均匀性，同时延长隔层的使用寿命。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，其特征在于：是采用火焰喷涂技术制作在金属陶瓷高温烧结用的石墨舟或板上，所述隔层应用于烧结温度超过1420℃的高温烧结环境；所述隔层由Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物制作而成，且隔层为多层结构；所述隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数；且通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制。
2.根据权利要求1所述的控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，其特征在于：在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，隔层材料的粒度范围均在100um～200um之间。
3.根据权利要求2所述的控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层，其特征在于：在用于制作隔层的Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物中，其主成份氧化物为Al2O3、ZrO2中的一种氧化物，主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
4.一种控制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，其特征在于：是以Al2O3、TiO2、ZrO2和MgO中的两种氧化物为隔层材料，采用火焰喷涂技术，在0.5Mpa～5.0Mpa的乙炔、氧气压力作用下，以3.0ⅹ10-3m/s～1.0ⅹ10-2m/s的进给速度喷涂在距离80mm～280mm的经过预处理的石墨舟或板表面上，同时喷枪以0.05m/s～0.2m/s的移动速度完成整个石墨舟或板的喷涂；并使得隔层的孔隙度为5％～20％，膜厚为100um～300um，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，其中n为隔层层数。
5.根据权利要求4所述的制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，其特征在于：在隔层的制作过程中，是使用扫描电子显微镜对隔层截面形貌进行拍摄，采用图像处理软件进行孔隙度统计，并将隔层孔隙度控制在5％～20％，使用厚度仪对隔层膜厚进行多点测量，使膜厚控制在100um～300um，使用全自动压汞仪对隔层通孔进行测量，将隔层各层的测量结果视为独立随机事件，将通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
6.根据权利要求5所述的制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，其特征在于：在隔层的制作过程中，是以Al2O3、ZrO2中的一种氧化物为主成份氧化物，且主成份氧化物占两种氧化物总含量≥60％wt.％。
7.根据权利要求6所述的制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，其特征在于：隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为Al2O3时，成型的隔层的孔隙度控制在10％～20％，通孔率控制在5.0*10(-2n+1)％～1.0*10(-2n+2)％，n为隔层层数。
8.根据权利要求6所述的制通孔的金属陶瓷高温烧结用隔层的制作方法，其特征在于：隔层的通孔率的大小取决于隔层结构，隔层结构由隔层材料和成型工艺共同控制，当主成份氧化物为ZrO2时，成型的隔层的孔隙度控制在5％～15％，通孔率控制在1.0*10(-3n+2)％～5.0*10(-2n+1)％，n为隔层层数。
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