CN108456226A - 一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：步骤一、原料准备；步骤二、原料加入；步骤三、真空置换；步骤四、反应；步骤五、蒸出甲基二氯化磷和步骤六、蒸出酸水。本发明涉及甲基次磷酸合成技术领域，该甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，采用甲烷或氯甲烷、金属锡、金属铝、金属钠、金属锂及其合金作用下，与黄璘或三氯化磷、水、有机溶剂合成甲基次磷酸，生产周期短，产率高，避开原来合成方法中的中间体易燃易爆的劣势，同时也便于提取高纯度产品，本合成方法对设备要求低，周期短，产品收得率高，产品品质高，工业化价值高。
Description
技术领域
本发明涉及甲基次磷酸合成技术领域，具体为一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法。
背景技术
甲基次磷酸是很好的阻燃剂，在塑料，橡胶当中有很好的阻燃性能和增塑性能，甲基次磷酸及其盐是取代次磷酸及其盐的最佳替代品，在阻燃性能相比次磷酸盐要好，添加量少，对添加产的机械性能影响要小。
甲基次磷酸也是除草剂草铵膦的重要中间体，合成有难度，拜耳公司最早用格式试剂法实验室合成甲基次磷酸，由于对设备要求严格，投入太大，出产品周期长，收率低，并且纯度不高，对其中间体提纯难度大而失去了工业化价值。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，解决了对设备要求严格，投入太大，出产品周期长，收率低，并且纯度不高，对其中间体提纯难度大而失去了工业化价值的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：
步骤一、原料准备：工作人员对原材料:金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；
步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；
步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；
步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，40-45度减压蒸出三氯化磷；
步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在85-95℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；
步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。
优选地，公开了以下公式：
CH3PCl2+H2O→CH3P(OH)2 (2)
P+CH4+H2O→CH3P(OH)2 (3)
优选地，还包括：
步骤七，在步骤六中加入金属M粉末，得到甲基次磷酸盐。
优选地，公开了以下公式
优选地，所述在步骤一中，对氯化钠的原料进行准备时，需要保证氯化钠的干燥性。
优选地，所述在步骤六中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体的收率按金属R算为90％，纯度98％。
优选地，R为Al、Sn、Li或Na，
优选地，M为Na、K、Mg、AL或Ca。
(三)有益效果
本发明提供了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法。具备以下有益效果：该甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，通过步骤一、原料准备；步骤二、原料加入；步骤三、真空置换；步骤四、反应；步骤五、蒸出甲基二氯化磷和步骤六、蒸出酸水的一系列步骤，并采用甲烷或氯甲烷、金属锡、金属铝、金属钠、金属锂及其合金作用下，与黄璘或三氯化磷、水、有机溶剂合成甲基次磷酸，生产周期短，产率高，避开原来合成方法中的中间体易燃易爆的劣势，同时也便于提取高纯度产品，本合成方法对设备要求低，周期短，产品收得率高，产品品质高，工业化价值高。
本发明中采用甲烷或氯甲烷，金属锡，金属铝，金属钠，金属锂，及其合金作用下，与黄璘或三氯化磷，水，有机溶剂合成甲基次磷酸。同时加入盐酸水溶液，更利于甲基亚磷酸向甲基次磷酸转化。而且生产周期短，产率高，避开原来合成方法中的中间体易燃易爆的劣势，同时也便于提取高纯度产品。
具体实施方式
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于背景技术存在的技术问题，本发明提供一种技术方案：一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括以下实施例：
实施例一
一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：
步骤一、原料准备：工作人员对原材料:金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；
步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；
步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；
步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，40度减压蒸出三氯化磷；
步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在95℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；
步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。
优选地，公开了以下公式：
CH3PCl2+H2O→CH3P(OH)2 (2)
P+CH4+H2O→CH3P(OH)2 (3)
优选地，还包括：
步骤七，在步骤六中加入金属M粉末，得到甲基次磷酸盐。
优选地，公开了以下公式
优选地，所述在步骤一中，对氯化钠的原料进行准备时，需要保证氯化钠的干燥性。
优选地，所述在步骤六中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体的收率按金属R算为90％，纯度98％。
优选地，R为Al、Sn、Li或Na，
优选地，M为Na、K、Mg、AL或Ca。
实施例二
一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：
步骤一、原料准备：工作人员对原材料:金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；
步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；
步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；
步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，45度减压蒸出三氯化磷；
步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在85℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；
步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。
优选地，公开了以下公式：
CH3PCl2+H2O→CH3P(OH)2 (2)
P+CH4+H2O→CH3P(OH)2 (3)
优选地，还包括：
步骤七，在步骤六中加入金属M粉末，得到甲基次磷酸盐。
优选地，公开了以下公式
优选地，所述在步骤一中，对氯化钠的原料进行准备时，需要保证氯化钠的干燥性。
优选地，所述在步骤六中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体的收率按金属R算为90％，纯度98％。
优选地，R为Al、Sn、Li或Na，
优选地，M为Na、K、Mg、AL或Ca。
实施例三
一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：
步骤一、原料准备：工作人员对原材料:金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；
步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；
步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；
步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，45度减压蒸出三氯化磷；
步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在90℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；
步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。
优选地，公开了以下公式：
CH3PCl2+H2O→CH3P(OH)2 (2)
P+CH4+H2O→CH3P(OH)2 (3)
优选地，还包括：
步骤七，在步骤六中加入金属M粉末，得到甲基次磷酸盐。
优选地，公开了以下公式
优选地，所述在步骤一中，对氯化钠的原料进行准备时，需要保证氯化钠的干燥性。
优选地，所述在步骤六中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体的收率按金属R算为90％，纯度98％。
优选地，R为Al、Sn、Li或Na，
优选地，M为Na、K、Mg、AL或Ca。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、原料准备：工作人员对原材料：金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；
步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；
步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；
步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，40-45度减压蒸出三氯化磷；
步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在85-95℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；
步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于：公开了以下公式：
CH3PCl2+H2O→CH3P(OH)2 (2)
P+CH4+H2O→CH3P(OH)2 (3)
3.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于，还包括：
步骤七，在步骤六中加入金属M粉末，得到甲基次磷酸盐。
4.根据权利要求3所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于，公开了以下公式
5.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于：所述在步骤一中，对氯化钠的原料进行准备时，需要保证氯化钠的干燥性。
6.根据权利要求1所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于：所述在步骤六中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体的收率按金属R算为90％，纯度98％。
7.根据权利要求1或2所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于：R为Al、Sn、Li或Na。
8.根据权利要求3或4所述的一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于：M为Na、K、Mg、AL或Ca。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180828 |