CN108441822B - 一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用 - Google Patents

一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的制备领域，具体涉及一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，具体制备步骤如下：(1)预处理及预氧化处理；(2)溅射沉积，获得合金涂层；(3)热转化，获得尖晶石涂层。该方法具有操作工艺简单，沉积速率快等特点，所制备的尖晶石涂层致密，并且于基体结合力良好，具有优良的长期抗高温氧化性能及导电性，能有效抑制基体Cr的外扩散。

Description

一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用
技术领域
本发明涉及(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的制备领域，具体涉及一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用。
背景技术
目前中温(600-800℃)固体氧化物燃料电池(SOFC)中所使用的金属连接体主要有：Cr基合金、Ni基合金和含Cr铁素体不锈钢。由于铁素体不锈钢具有抗高温氧化性、价格低廉、较高的电导和优良的导热性，热膨胀系数与其他组件匹配等优点，所以铁素体不锈钢成为最具发展潜力的连接体材料。但铁素体不锈钢在SOFC的工作环境下，尤其是阴极的高温氧化性环境中氧化腐蚀较为严重，并且存在 Cr元素挥发使SOFC阴极中毒问题，而这些问题会严重影响连接体的导电性能，造成电池性能衰减。
解决铁素体不锈钢连接体在实际应用中遇到的问题的主要途径是在铁素体不锈钢表面涂覆不含Cr的保护涂层。一些无Cr尖晶石涂层，如(Mn,Co)3O4、(Cu,Mn)3O4、Co3O4等具有较高电导，能有效阻碍Cr的扩散，热膨胀系数与不锈钢连接体接近等优势，成为目前较优的不锈钢涂层材料。而与其他尖晶石涂层对比，(Cu,Fe)3O4尖晶石满足较高的导电性、热膨胀系数与不锈钢基体匹配要求的同时，还具备成本低廉，对人体健康无不良影响的优势，是作为不锈钢连接体涂层的较优选择，但作为连接体涂层研究较为少见。
不锈钢表面制备尖晶石涂层的主要方法有：电镀法、溶胶-凝胶法、料浆法、溅射镀膜法等。虽然电镀法具有操作简单、成本低廉、对设备及环境要求低等优点，但是很难控制最终获得的尖晶石的成分；溶胶-凝胶法制备的涂层与基体有较好的结合力，成分均匀，适于批量生产，但是该方法所用的金属醇盐价格昂贵且不易得到；料浆法所形成的尖晶石涂层疏松多孔，成分不可精确控制，且存在对复杂形状的基体涂覆的涂层不均匀问题。而溅射镀膜技术可实现薄膜的大面积、快速沉积，制备的膜层气孔少，与基体之间粘附性好，并且膜层成分和厚度可控。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种磁控溅射法制备 (Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，解决了(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层制备中的膜层制备速率慢，孔隙多，与基体结合力差，成分与厚度不易控制等问题。
具体技术方案如下：
一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：依次用240#、400#、600#SiC水磨砂纸打磨含 Cr铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行喷砂，喷砂时压缩空气的压强范围为0.3～0.5MPa，所使用砂粒为二氧化硅；基体喷砂后，用丙酮超声清洗10～15min；清洗过的样品置于650～800℃空气中预氧化100～200h，形成Cr2O3和(Mn,Cr)3O4氧化层；
(2)溅射沉积制备合金涂层：以Cu-Fe合金靶材作为阴极，基体作为阳极，溅射沉积0.5～6h，获得Cu-Fe合金涂层；
(3)热转化制备尖晶石涂层：随后将溅射沉积后的样品置于 650～800℃箱式电阻炉中进行氧化，获得(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层。
所述的基体中Cr：16～25mass％。
步骤(1)中所述基体经过预氧化后，表面生成均匀致密的氧化层，该氧化层厚约2～3μm。
步骤(2)中的Cu-Fe合金靶材先通过真空感应熔炼，然后通过急冷技术炼制而成。
步骤(2)中的Cu-Fe合金靶材中Cu含量30％-40％，Fe含量 40％-70％。
步骤(2)中的溅射参数为：溅射电流3.0A，溅射压强0.1～0.15Pa，溅射温度200℃。
步骤(2)中溅射获得的Cu-Fe合金涂层厚度约为1.5～18μm。
所述(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)制备过程简单易操作，绿色环保，对人及环境安全无害；
(2)磁控溅射过程中溅射原子与高能量的正离子交换动能后飞溅出来，使溅射出来的原子能量高，有利于提高溅射沉积时涂层组织的致密程度，提高涂层与基体间的附着力。并且通过控制溅射靶材的成分，可以控制氧化膜的成分，通过控制溅射的时间，可以控制涂层的厚度；
(3)本发明制备的(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层结构致密，与基体结合紧密，可以有效阻碍基体Cr的外扩散，及O元素的内扩散，并且在溅射沉积涂层前预氧化过程中形成的富Cr氧化物层，可以有效阻碍基体与涂层间元素的互扩散，所以该发明制备的涂层显著提高了基体在高温氧化条件下的抗氧化性能及导电性能。
(4)本发明制备的(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层高温下具有半导体特性，导电性能优良，可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。
附图说明
图1为实施例1制备的溅射Cu-Fe层预氧化不锈钢的表面形貌图；
图2为实施例1制备的溅射Cu-Fe层预氧化不锈钢在800℃空气中氧化15周后的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限，实施例中使用的Cu-Fe合金靶材均是先通过真空感应熔炼，然后通过急冷技术炼制而成。
实施例1：本实施例以SUS 430不锈钢为基体(Cr:16mass％)
(1)预处理：依次用240#、400#、600#SiC水磨砂纸打磨SUS 430不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行喷砂，喷砂时压缩空气的压强范围为0.5MPa，所使用砂粒为二氧化硅；基体喷砂后，用丙酮超声清洗15min；将清洗过的样品置于800℃空气中预氧化100h，于不锈钢表面形成厚约2μm的Cr2O3和(Mn,Cr)3O4氧化层；
(2)溅射沉积，获得合金涂层：以Cu-Fe合金靶材(Cu含量 33％，Fe含量67％)作为阴极，基体作为阳极，溅射电流3.0A，溅射压强0.15Pa,溅射温度200℃，溅射时间2h，溅射沉积获得厚约6μm 的Cu-Fe合金涂层；
(3)热转化，获得尖晶石涂层：随后将溅射沉积后的样品置于 800oC箱式电阻炉中氧化，获得涂层氧化物。
图1为实施例1制备的溅射Cu-Fe层预氧化不锈钢的表面形貌图，通过磁控溅射2h后，在预氧化不锈钢表面制备了厚约6μm的Cu-Fe 柱状晶合金涂层，该合金层结构致密、均一，与基体结合紧密。
图2为实施例1制备的溅射Cu-Fe层预氧化不锈钢在800℃空气中氧化15周后的表面形貌图，该发明中通过磁控溅射获得的Cu-Fe 合金层在800℃空气中氧化15周后热转化为结构致密的(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层。
实施例2本实施例以crofer22APU不锈钢为基体(Cr:22mass％) (1)预处理：依次用240#、400#、600#SiC水磨砂纸打磨crofer22APU 不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行喷砂，喷砂时压缩空气的压强范围为0.3MPa，所使用砂粒为二氧化硅；基体喷砂后，用丙酮超声清洗10min；将清洗过的样品置于650℃空气中预氧化150h，于不锈钢表面形成厚约2.5μm的Cr2O3和(Mn,Cr)3O4氧化层；
(2)溅射沉积，获得合金涂层：以Cu-Fe合金靶材(Cu含量 30％，Fe含量70％)作为阴极，基体作为阳极，溅射电流3.0A，溅射压强0.10Pa,溅射温度200℃，溅射时间0.5h，溅射沉积获得厚约 1.5μm的Cu-Fe合金涂层；
(3)热转化，获得尖晶石涂层：随后将溅射沉积后的样品置于 650oC箱式电阻炉中氧化，获得(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层氧化物。
实施例3本实施例以AISI 430不锈钢为基体(Cr:18mass％)
(1)预处理：依次用240#、400#、600#SiC水磨砂纸打磨AISI 430不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行喷砂，喷砂时压缩空气的压强范围为0.4MPa，所使用砂粒为二氧化硅；基体喷砂后，用丙酮超声清洗13min；将清洗过的样品置于750℃空气中预氧化200h，于不锈钢表面形成厚约3μm的Cr2O3和(Mn,Cr)3O4氧化层；
(2)溅射沉积，获得合金涂层：以Cu-Fe合金靶材(Cu含量 40％，Fe含量60％)作为阴极，基体作为阳极，溅射电流3.0A，溅射压强0.13Pa,溅射温度200℃，溅射时间6h，溅射沉积获得厚约18μm 的Cu-Fe柱状晶合金涂层；
(3)热转化，获得尖晶石涂层：随后将溅射沉积后的样品置于 750oC箱式电阻炉中氧化，获得(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层氧化物。
该发明制备的(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层结构致密，与基体结合力好，并能有效阻碍基体Cr的外扩散，且抗氧化性能及导电性能优良，满足对SOFC连接体涂层的要求。
以上所述，仅是本发明的实施例，不是对本发明进行限制，凡是根据发明技术实质对实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，均属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种磁控溅射法制备(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：依次用240#、400#、600#SiC水磨砂纸打磨含Cr铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行喷砂，喷砂时压缩空气的压强范围为0.3～0.5MPa，所使用砂粒为二氧化硅；基体喷砂后，用丙酮超声清洗10～15min；清洗过的样品置于650～800℃空气中预氧化100～200h，形成Cr2O3和(Mn,Cr)3O4氧化层；
(2)溅射沉积制备合金涂层：以Cu-Fe合金靶材作为阴极，基体作为阳极，溅射沉积0.5～6h，获得Cu-Fe合金涂层；
(3)热转化制备尖晶石涂层：随后将溅射沉积后的样品置于650～800℃箱式电阻炉中进行氧化，获得(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基体中Cr：16～25mass％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述基体经过预氧化后，表面生成均匀致密的氧化层，该氧化层厚约2～3μm。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的Cu-Fe合金靶材先通过真空感应熔炼，然后通过急冷技术炼制而成。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的Cu-Fe合金靶材中Cu含量30％-40％，Fe含量40％-70％。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的溅射参数为：溅射电流3.0A，溅射压强0.1～0.15Pa，溅射温度200℃。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中溅射获得的Cu-Fe合金涂层厚度为1.5～18μm。
8.根据权利要求1所述磁控溅射法制备的(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的应用，其特征在于：所述(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。
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