CN108441149B - 一种多孔透气涂层热封胶及其制备方法与涂布工艺 - Google Patents

一种多孔透气涂层热封胶及其制备方法与涂布工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔透气涂层热封胶及其制备方法与涂布工艺，按照质量百分比计，包括：不规则粉料20％～60％，聚丙烯酸乳液10％～30％，十二烷基苯磺酸钠1％～5％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％～4％，去离子水20％～50％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为10～30μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯10％～30％，苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物20％～60％，松香树脂1％～20％，碳九石油树脂1％～40％，脂肪酸酰胺蜡1％～20％；上述多孔透气涂层热封胶透气性好，涂布于特卫强材料上协同发挥透气性，应用于医药包装材料能够进行臭氧或环氧乙烷气体灭菌与消毒，既方便又卫生。

Description

一种多孔透气涂层热封胶及其制备方法与涂布工艺
技术领域
本发明属于包装技术领域，具体涉及一种多孔透气涂层热封胶及其制备方法与涂布工艺，作为医疗器材、药品、食品、干燥剂包装材料的应用。
背景技术
杜邦公司的特卫强(TYVEK)是一种多孔透气的无纺布结构，具有透气、防水和阻菌性能，其由单一的聚乙烯纤维制成，不具备与多种高分子材料热封合的性能，在医疗包装领域，特卫强需与其他材料进行热封合形成功能性包装材料，用于包装手术器材，耗材，药品等。为了使特卫强能与其他材料如PET、PETG、PVC、APET或PS等热封合，需要开发一种涂层热封胶，特卫强涂层后能与上述材料热封封合，并且涂层必须具有透气性，才能使整个医药包装材料能够进行臭氧或环氧乙烷气体灭菌与消毒。
发明内容
本发明的发明人经过大量研究和实验后发现，将不规则粉料添加入涂层热封胶中，通过粉料自身的多孔结构和粉料颗粒的不规则性，以及经涂布后不规则粉料之间的物理间隙建立透气通道，可以实现良好透气效果；本发明的目的在于提供一种多孔透气涂层热封胶，涂布于特卫强布上具有良好的透气性和粘结强度；本发明还提供了上述多孔透气涂层热封胶的制备方法和涂布于特卫强底材上的工艺，工艺简单，操作方便，易于规模化生产。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种多孔透气涂层热封胶，按照质量百分比计，包括：不规则粉料20％～60％，聚丙烯酸乳液10％～30％，十二烷基苯磺酸钠1％～5％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％～4％，去离子水20％～50％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为10～30μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯10％～30％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物20％～60％，松香树脂1％～20％，碳九石油树脂1％～40％，脂肪酸酰胺蜡1％～20％。
优选的，所述多孔透气涂层热封胶，按照质量百分比计，包括：不规则粉料30％～50％，聚丙烯酸乳液15％～25％，十二烷基苯磺酸钠2％～4％，异构十三醇聚氧乙烯醚1％～3％，去离子水30％～40％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为15～25μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯15％～25％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30％～50％，松香树脂5％～15％，碳九石油树脂10％～30％，脂肪酸酰胺蜡5％～15％。
更优选的，所述多孔透气涂层热封胶，按照质量百分比计，包括：不规则粉料40％，聚丙烯酸乳液20％，十二烷基苯磺酸钠3％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％，去离子水35％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为20μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯20％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40％，松香树脂10％，碳九石油树脂20％，脂肪酸酰胺蜡10％。
本发明的第二方面，上述多孔透气涂层热封胶的制备方法，具体地，包括以下步骤：
1)制备不规则粉料：按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒；再将上述粒料经液氮冷却至-50～-60℃，取出后粉碎，得不规则粉料；
2)乳化成胶：先将聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2000～3000rpm的乳化机下进行第一次乳化分散5～15min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散15～25min，即得。
优选的，步骤1)中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃。
更优选的，步骤1)中，所述粒料的平均粒径为3～5mm。
优选的，步骤2)中，所述第一次乳化分散时间为10min，所述第二次乳化分散时间为20min。
本发明的第三方面还在于一种特卫强涂层胶材料，包括上述多孔透气涂层热封胶。
本发明的第四方面，上述特卫强涂层胶材料的制备工艺为：将所述多孔透气涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于特卫强底材上即得；具体工序包括：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷。
优选的，所述网线辊为38线网线辊，上胶量为所述多孔透气涂层热封胶干基10～12g/m2。
优选的，烘干温度为50～65℃，热辊压温度为70～120℃，热辊压压力为2～3bar，涂布速度为20～50m/min。
本发明的第五方面，上述特卫强涂层胶材料在医疗器材、药品、食品和干燥剂包装材料上的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
一、现有技术中没有多孔透气性涂层热封胶用于医药包装材料领域，本发明通过配方设计和特殊冷冻粉碎工艺制备不规则粉料后，添加入水性乳胶中制备多孔透气涂层热封胶；上述多孔透气涂层热封胶透气性好，涂布于同样多孔透气的特卫强材料上可以协同发挥透气性能，实现特卫强与其他高分子材料如PET、PETG、PVC、APET、PS等高效便捷地热封合，应用于医药包装材料能够直接进行臭氧或环氧乙烷气体灭菌与消毒，既方便卫生又高效，节省工序和成本。
二、本发明中多孔透气性涂层热封胶与特卫强粘结性好，材料强度高。
三、本发明中多孔透气性涂层热封胶和特卫强涂层胶的制备工艺简单，操作方便，易于规模化生产，且成本低。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例以详细说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，以下实施例中实验方法如无特殊说明均为常规方法，试剂与材料无特殊说明均市售可得。
实施例1
先配制多孔透气涂层热封胶原料，按照重量百分比计具体为：不规则粉料20％，聚丙烯酸乳液30％，十二烷基苯磺酸钠1％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％，去离子水47％；其中，不规则粉料的平均粒径为10μm，且按质量百分比为：聚丁二烯10％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物60％，松香树脂20％，碳九石油树脂9％，脂肪酸酰胺蜡1％。再制备多孔透气涂层热封胶，具体方法为：1)按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒得平均粒径为3mm的粒料，再将上述粒料经液氮冷却至-50℃，取出后粉碎得不规则粉料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃；2)将上述配比的聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2000rpm的乳化机下进行第一次乳化分散5min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散15min，即得。
实施例2
先配制多孔透气涂层热封胶原料，按照重量百分比计具体为：不规则粉料60％，聚丙烯酸乳液10％，十二烷基苯磺酸钠5％，异构十三醇聚氧乙烯醚4％，去离子水21％；其中，不规则粉料的平均粒径为30μm，且按质量百分比为：聚丁二烯30％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物20％，松香树脂1％，碳九石油树脂40％，脂肪酸酰胺蜡9％。再制备多孔透气涂层热封胶，具体方法为：1)按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒得平均粒径为5mm的粒料，再将上述粒料经液氮冷却至-55℃，取出后粉碎得不规则粉料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃；2)将上述配比的聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2500rpm的乳化机下进行第一次乳化分散15min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散20min，即得。
实施例3
先配制多孔透气涂层热封胶原料，按照重量百分比计具体为：不规则粉料30％，聚丙烯酸乳液25％，十二烷基苯磺酸钠2％，异构十三醇聚氧乙烯醚3％，去离子水40％；其中，不规则粉料的平均粒径为15μm，且按质量百分比为：聚丁二烯15％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物50％，松香树脂5％，碳九石油树脂15％，脂肪酸酰胺蜡15％。再制备多孔透气涂层热封胶，具体方法为：1)按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒得平均粒径为4mm的粒料，再将上述粒料经液氮冷却至-60℃，取出后粉碎得不规则粉料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃；2)将上述配比的聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为3000rpm的乳化机下进行第一次乳化分散10min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散25min，即得。
实施例4
先配制多孔透气涂层热封胶原料，按照重量百分比计具体为：不规则粉料50％，聚丙烯酸乳液15％，十二烷基苯磺酸钠4％，异构十三醇聚氧乙烯醚1％，去离子水30％；其中，不规则粉料的平均粒径为25μm，且按质量百分比为：聚丁二烯25％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30％，松香树脂15％，碳九石油树脂25％，脂肪酸酰胺蜡5％。再制备多孔透气涂层热封胶，具体方法为：1)按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒得平均粒径为5mm的粒料，再将上述粒料经液氮冷却至-55℃，取出后粉碎得不规则粉料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃；2)将上述配比的聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2500rpm的乳化机下进行第一次乳化分散10min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散20min，即得。
实施例5
先配制多孔透气涂层热封胶原料，按照重量百分比计具体为：不规则粉料40％，聚丙烯酸乳液20％，十二烷基苯磺酸钠3％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％，去离子水35％；其中，不规则粉料的平均粒径为20μm，且按质量百分比为：聚丁二烯20％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40％，松香树脂10％，碳九石油树脂20％，脂肪酸酰胺蜡10％。再制备多孔透气涂层热封胶，具体方法为：1)按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒得平均粒径为5mm的粒料，再将上述粒料经液氮冷却至-55℃，取出后粉碎得不规则粉料；其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃；2)将上述配比的聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2500rpm的乳化机下进行第一次乳化分散10min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散20min，即得。
应用例1
将上述实施例5中多孔透气涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000061
2FS底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基10g/m2，烘干温度为50℃，热辊压温度为70℃，热辊压压力为2bar，涂布速度为20m/min。
应用例2
将上述实施例5中多孔透气涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000062
1059B底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基11g/m2，烘干温度为60℃，热辊压温度为120℃，热辊压压力为3bar，涂布速度为35m/min。
应用例3
将上述实施例5中多孔透气涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000063
1073B底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基12g/m2，烘干温度为65℃，热辊压温度为100℃，热辊压压力为3bar，涂布速度50m/min。
对比例1
与实施例5的配比和制备工艺基本相同，不同之处在于其中不规则粉料经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒后至平均粒径为5mm的粒料，然后直接进行常温粉碎。然后将上述涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000064
2FS底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基10g/m2，烘干温度为50℃，热辊压温度为70℃，热辊压压力为2bar，涂布速度为20m/min。
对比例2
与实施例5的配比和制备工艺基本相同，不同之处在于其中不规则粉料经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒后至平均粒径为5mm的粒料，然后直接进行常温粉碎。然后将上述涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000065
1059B底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基11g/m2，烘干温度为60℃，热辊压温度为120℃，热辊压压力为3bar，涂布速度为35m/min。
对比例3
与实施例5的配比和制备工艺基本相同，不同之处在于其中不规则粉料经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒后至平均粒径为5mm的粒料，然后直接进行常温粉碎。然后将上述涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于
Figure BDA0001630633620000072
1073B底材上，即得特卫强涂层胶材料；具体工序为：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，网线辊为38线网线辊，上胶量为多孔透气涂层热封胶干基12g/m2，烘干温度为65℃，热辊压温度为100℃，热辊压压力为3bar，涂布速度50m/min。
效果例1透气性测试
将应用例1～3和对比例1～3中的特卫强涂层胶材料按照ISO5636/5进行透气性测试，结果如表1所示。可以看出本发明的多孔透气涂层热封胶相较于对比例1～3中未经冷冻粉碎工艺处理粉料制备的涂层热封胶透气性好，涂布于同样多孔透气的特卫强材料上可以协同发挥透气性能，实现特卫强与其他高分子材料如PET、PETG、PVC、APET、PS等高效便捷地热封合，应用于医药包装材料能够直接进行臭氧或环氧乙烷气体灭菌与消毒，既方便卫生又高效，节省工序和成本。
表1透气性数据
效果例2力学性能测试
将应用例1～3中和对比例1～3中的特卫强涂层胶材料与PVC热封，其中热封温度为115℃，时间为1.5s，压力为5bar，PVC厚度为0.5mm，得到的复合片材按照ASTM F8806进行剥离强度测试，结果如表2所示。可以看出本发明的多孔透气涂层热封胶相较于对比例1～3中未经冷冻粉碎工艺处理粉料制备的涂层热封胶粘结性好，材料强度高。
表2涂层特卫强与PVC热封后的剥离强度
Figure BDA0001630633620000081
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种多孔透气涂层热封胶，其特征在于，按照质量百分比计，包括：不规则粉料20％～60％，聚丙烯酸乳液10％～30％，十二烷基苯磺酸钠1％～5％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％～4％，去离子水20％～50％；其中，
所述不规则粉料的平均粒径为10～30μm；
所述不规则粉料为按质量百分比计包括10％～30％聚丁二烯、20％～60％苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、1％～20％松香树脂、1％～40％碳九石油树脂和1％～20％脂肪酸酰胺蜡常温混合均匀后，通过双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒，再经液氮冷却至-50～-60℃后取出粉碎得到。
2.如权利要求1所述的多孔透气涂层热封胶，其特征在于，按照质量百分比计，包括：不规则粉料30％～50％，聚丙烯酸乳液15％～25％，十二烷基苯磺酸钠2％～4％，异构十三醇聚氧乙烯醚1％～3％，去离子水30％～40％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为15～25μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯15％～25％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30％～50％，松香树脂5％～15％，碳九石油树脂10％～30％，脂肪酸酰胺蜡5％～15％。
3.如权利要求1或2所述的多孔透气涂层热封胶，其特征在于，按照质量百分比计，包括：不规则粉料40％，聚丙烯酸乳液20％，十二烷基苯磺酸钠3％，异构十三醇聚氧乙烯醚2％，去离子水35％；其中，所述不规则粉料的平均粒径为20μm，且按照质量百分比计包括：聚丁二烯20％，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40％，松香树脂10％，碳九石油树脂20％，脂肪酸酰胺蜡10％。
4.如权利要求1～3任一项所述多孔透气涂层热封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备不规则粉料：按照上述配比将各组分常温混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、切粒，再将上述粒料经液氮冷却至-50～-60℃，取出后粉碎，得所述不规则粉料；
2)乳化成胶：先将聚丙烯酸乳液、十二烷基苯磺酸钠、异构十三醇聚氧乙烯醚和去离子水加入容器中常温混合，在转速为2000～3000rpm的乳化机下进行第一次乳化分散5～15min；再将步骤1)中的不规则粉料加入到上述乳化体系中进行第二次乳化分散15～25min，即得。
5.如权利要求4所述多孔透气涂层热封胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为25:1，且熔融温度由进口到出口依次分为：第一区温度为160℃、第二区温度为180℃、第三区温度为165℃。
6.如权利要求4所述多孔透气涂层热封胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述粒料的平均粒径为3～5mm。
7.如权利要求4所述多孔透气涂层热封胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述第一次乳化分散时间为10min，所述第二次乳化分散时间为20min。
8.一种特卫强涂层胶材料，其特征在于，包括如权利要求1～3任一项所述多孔透气涂层热封胶。
9.如权利要求8所述特卫强涂层胶材料的制备工艺，其特征在于，将所述多孔透气涂层热封胶经网线辊上胶后均匀涂布于特卫强底材上即得；具体工序包括：放卷、上胶、烘干、热辊压、冷却和收卷，其中，所述网线辊为38线网线辊，上胶量为所述多孔透气涂层热封胶干基10～12g/m2，烘干温度为50～65℃，热辊压温度为70～120℃，热辊压压力为2～3bar，涂布速度为20～50m/min。
10.如权利要求8所述特卫强涂层胶材料在医疗器材、药品、食品和干燥剂包装材料上的用途。
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