CN108440273B - 连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置。该方法包括以下步骤:(1)邻甲酚和碱溶液连续进入到酚中和反应器,在30~80℃下进行绝热反应得到邻甲酚钠;(2)氯乙酸、碱溶液和邻甲酚钠通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应,进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口,另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A;(3)物料A作为进料从反应精馏塔的塔顶进入,在反应精馏塔内继续进行三级缩合反应,塔底物料经调节pH值后从塔底排出;(4)塔底排出物料与盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯乙酸。本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸,反应与分离过程简单且反应收率高。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置。
【背景技术】
自从1942年,2,4-D被发现和应用以来,苯氧羧酸类化合物作为重要的除草剂已经经历了70多年的发展,并且凭借着其高选择性以及高效光谱等被人们广泛接受的特点,在当今的市场份额中占着不可取代的地方。苯氧羧酸类的除草剂是属于一种激素类的除草剂,它具有内吸性,能够迅速的被植物的根部和叶部吸收并传到植物全身,造成杂划内部生长激素浓度过高,进而影响植物的细胞生长和新陈代谢,几乎能影响到植物生长的每一个生理过程,造成生长机理紊乱,最终导致杂草死亡。苯氧乙酸类化合物除了具有除草的作用之外,还具生长调节的作用,是重要的农药和医药合成的中间体。
2-甲基-4氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)作为一种苯氧乙酸类化合物,由于其优良的除草特性,在我国具有非常大的生产规模和生产应用需求。现有2甲4氯的生产路先主要有两种,一种是先氯化再缩合,另一种是先缩合再氯化,而2甲4氯的缩合反应过程主要是指邻甲基苯酚和氯乙酸或氯乙酸钠在氢氧化钠等强碱的催化下通过不同溶剂的溶解最终缩合形成邻甲基苯氧乙酸化合物的过程,邻甲基苯氧乙酸是生产2甲4氯的重要中间体。
申请号为CN201310220565.6的专利公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,包括以下步骤:a.将氯乙酸溶解于水中得到氯乙酸钠溶液备用,两者的掺和比例为1:1;b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配,确保两者的调配比例为5∶1,反应温度为55℃-65℃,反应时间为0.4h~0.6h,最终获得邻甲酚钠水溶液;c.在上述b反应结束后,滴加a所获得的氯乙酸溶液,保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1,反应温度为110℃-130℃,反应时间为3.5h~4.5h,最终获得2-甲基苯氧乙酸钠;d.在上述c反应结束后,加入次氯酸钠溶液,保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6,反应温度为25℃~35℃,最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠;e.在上述d反应结束后,将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中,此时加入盐酸,确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1,最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸。该专利采用氯乙酸水溶液与邻甲酚溶液以及邻甲酚钠溶液反应,通过蒸馏回收过量的邻甲酚。该专利只能回收少量的邻甲酚,产生大部分低浓度的含酚废水,没有得到利用,且该反应过程与蒸馏过程,是一个间歇过程。
【发明内容】
本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸,反应与分离过程简单且反应收率高,未转化的邻甲酚可实现连续循环利用,大大降低含酚废水的处理量,降低生产成本,提高能源利用率。
本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,该方法按照以下步骤进行:
(1)原料邻甲酚和原料碱溶液分别通过邻甲酚进料管线和碱溶液进料管线的一个支路连续进入到酚中和反应器,在30~80℃下进行绝热反应得到包括邻甲酚钠的反应产物;
(2)原料氯乙酸和原料碱溶液分别通过氯乙酸进料管线和碱溶液进料管线的另一个支路连续进入到邻甲酚钠出料管线与包括邻甲酚钠的反应产物进行汇合,汇合后的三者通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应,所述进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口,另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A,且所述管式反应器通过活塞泵或者蠕动泵产生振荡以加强传质与传热;
(3)物料A作为进料从反应精馏塔的塔顶进入,在反应精馏塔内继续进行三级缩合反应,包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的塔底物料,经调节pH值为6~7后从塔底排出;
(4)塔底排出物料经换热后作为进料从反应釜顶部进入,原料二氯乙烷和原料盐酸分别通过二氯乙烷进料管线和盐酸进料管线从反应釜的釜顶进入,以二氯乙烷为溶剂,邻甲基苯乙酸钠和盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯乙酸,酸化反应产物邻甲基苯乙酸从所述反应釜的釜底输出。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,所述步骤(3)中,包括邻甲酚的塔顶气相物流经换热后进入分层槽,经分层槽分离后,油相返回至步骤(1)作为原料邻甲酚参与反应,水相则重新返回到反应精馏塔的中部进料。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,所述碱溶液为质量浓度为30~50%的NaOH溶液或KOH溶液,所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1),所述氯乙酸与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1),所述邻甲酚与所述氯乙酸的摩尔配比为1:(0.9~1.1)。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,所述步骤(1)中,绝热反应的反应时间为0.5~2小时。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,所述步骤(2)中,所述一级缩合反应为绝热反应,反应时间为0.1~5分钟。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,活塞泵或蠕动泵的流量为邻甲酚进料流量、碱溶液进料流量和氯乙酸进料流量之和的2~10倍,所述二级缩合反应的反应时间为1~6小时。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法一较佳实施例中,反应精馏塔的塔底物料的pH值通过盐酸调节至6~7,经换热后,一部分出料作为酸化反应的原料进入反应釜,另一部分返回至反应精馏塔。
本发明同时提供一种实施如上文所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置,所述装置包括邻甲酚计量槽、碱溶液计量槽、氯乙酸计量槽、盐酸计量槽、邻甲酚进料管线、具两个支路的碱溶液进料管线、氯乙酸进料管线、具两个支路的盐酸进料管线、二氯乙烷进料管线、酚中和反应器、邻甲酚钠出料管线、进料混合泵、具挡板的管式反应器、活塞泵/蠕动泵、反应精馏塔、第一换热器及反应釜,其中,
所述邻甲酚进料管线两端分别与所述邻甲酚计量槽和所述酚中和反应器的进料口连通,所述碱溶液进料管线的两个支路一端均与所述碱溶液计量槽连通,另一端分别与所述酚中和反应器的进料口和所述邻甲酚钠出料管线连通,所述氯乙酸进料管线的两端分别与所述氯乙酸计量槽和所述邻甲酚钠出料管线连通,所述酚中和反应器的物料出口通过酚中和泵与所述邻甲酚钠出料管线的进料端连通,所述邻甲酚钠出料管线的出料端与所述进料混合泵的入口连通,所述进料混合泵的出口通过一个支路与所述进料混合泵的入口连通,另一个支路通过所述活塞泵/蠕动泵与所述管式反应器的进料口连通,且所述管式反应器通过所述活塞泵/蠕动泵产生振荡以加强传热与传质,所述管式反应器的出料口与所述反应精馏塔的塔顶进料口连通,含有反应产物的塔底物料经所述第一换热器后从反应釜的第一进料口进入所述反应釜,所述盐酸进料管线的两个支路一端均与所述盐酸计量槽连通,另一端分别与所述反应精馏塔的进料口和所述反应釜的第二进料口连通,所述二氯乙烷进料管线与所述反应釜的第三进料口连通。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置一较佳实施例中,所述装置还包括第二换热器、分层槽及邻甲酚循环泵,反应精馏塔的塔顶气相物流经所述第二换热器换热后,进入所述分层槽,经所述分层槽分离后,油相经所述邻甲酚循环泵泵送至所述邻甲酚计量槽,水相直接返回到反应精馏塔的中部进料。
在本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置一较佳实施例中,所述管式反应器中设置的挡板的数量为多个,且等间距设置,所述挡板为圆环形、多边形或螺旋形。
相较于相关技术,本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置具有以下有益效果:
一、本发明提供了一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸,反应与分离过程简单,相对于间歇反应,生产效率高,且更容易实现自动化控制。
二、本发明以邻甲酚钠、氯乙酸和碱溶液为原料缩合反应生成邻甲基苯氧乙酸钠,采用三级缩合反应,首先通过混合泵发生一级缩合反应,然后再进入管式反应器发生二级缩合反应,且通过活塞泵/蠕动泵产生振荡以加强传热与传质,最后再进入反应精馏塔发生三级缩合反应,反应收率由现有的85%提高到95%以上,极大的降低了生产成本。
三、本发明的三级缩合反应创造性的选择反应精馏塔为反应器,利用邻甲酚与水形成共沸精馏的原理,将反应热应用于精馏,未转化的邻甲酚可在反应精馏塔内继续反应,降低了设备投资的同时,又提高了能源的利用率;同时,最终未转化的邻甲酚返回邻甲酚计量槽,作为原料继续参与反应,大幅度减少了含酚废水,且废水中的含酚量可降到0.1%以下,极大的减少了含酚废水的处理负荷,降低了生产成本。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1为本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
请参阅图1。本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,所述方法具体步骤如下:
步骤(1)、原料邻甲酚和原料碱溶液分别通过邻甲酚进料管线5和碱溶液进料管线6的一个支路连续进入到酚中和反应器10,在30~80℃下进行绝热反应得到包括邻甲酚钠的反应产物;
优选地,所述绝热反应的反应时间为0.5~2小时。
优选地,所述碱溶液为质量浓度为30~50%的NaOH溶液或KOH溶液,所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1)。
在本实施例中,邻甲酚进料管线5、碱溶液进料管线6的一个支路及酚中和反应器10的物料出口均与酚中和泵21的入口连通,所述酚中和泵21的出口分别与酚中和反应器10的入口和邻甲酚出料管线5的进料端连通,邻甲酚出料管线5的出料端与进料混合泵12的入口连通。原料邻甲酚、原料碱溶液和酚中和反应器10的出口物料通过酚中和泵21一部分泵送至酚中和反应器10,另一部分通过所述邻甲酚出料管线11输送至进料混合泵12。
步骤(2)、原料氯乙酸和原料碱溶液分别通过氯乙酸进料管线7和碱溶液进料管线6的另一个支路连续进入到邻甲酚钠出料管线11,并与包括邻甲酚钠的反应产物进行汇合,汇合后的三者通过进料混合泵12混合并发生一级缩合反应,所述进料混合泵12的出口物料一部分返回至所述进料混合泵12的入口,另一部分进入具挡板的管式反应器13进行二级缩合反应得到物料A,且所述管式反应器13通过活塞泵或者蠕动泵14产生振荡以加强传质与传热;
优选地,所述一级缩合反应为绝热反应,反应时间为0.1~5分钟。
优选地,活塞泵或蠕动泵14的流量为邻甲酚进料流量、碱溶液进料流量和氯乙酸进料流量之和的2~10倍,所述二级缩合反应的反应时间为1~6小时。通过控制活塞泵或蠕动泵14的流量和总进料流量的比值,可以加强管式反应器内物料的振荡,提高二级缩合反应转化率。
优选地,所述碱溶液为质量浓度为30~50%的NaOH溶液或KOH溶液,所述氯乙酸与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1),所述邻甲酚与所述氯乙酸的摩尔配比为1:(0.9~1.1)。需要说明的是,在本实施例中,为了简化制备工艺,该步骤所加的碱溶液和步骤(1)所加的碱溶液的质量浓度相同,均是来自于同于一个碱溶液计量槽,在其他实施例,该步骤的碱溶液可以和步骤(1)的碱溶液具有不同的质量浓度,即可以再增加一个碱溶液计量槽用于提供步骤(2)所需的碱溶液,该碱溶液的浓度只需在限定的范围内即可。
优选地,所述进料混合泵12的出口物料大部分返回至所述进料混合泵12的入口,为方便说明,假设所述进料混合泵12的出口物料为1份,则所述进料混合泵的出口物料返回至所述进料混合泵入口的大于0.5份,更为优选地,所述进料混合泵的出口物料返回至所述进料混合泵入口的物料与进入挡板的管式反应器的物料之比为1:(0.4~0.8)。该设置的原因是为了保证一级缩合反应时间为0.1~5分钟,提高一级缩合反应的反应收率。
步骤(3)、物料A作为进料从反应精馏塔15的塔顶进入,在反应精馏塔15内继续进行三级缩合反应,包括反应产物邻甲基苯乙酸钠的塔底物料,经调节pH值后从塔底排出;具体地,通过盐酸将pH值调节至6~7。
邻甲酚钠、氯乙酸和碱溶液经一级缩合反应和二级缩合反应后再次进入反应精馏塔内继续进行三级缩合反应,精馏塔可以为填料塔或板式塔,具体根据在管式反应器内已发生的二级缩合反应时间来确定,当二级缩合反应时间较长时,可缩短三级缩合反应时间,选择板式塔,当二级缩合反应时间较短时,可选择填料塔来进行,以提供三级缩合反应时间,通过一级缩合反应、二级缩合反应和三级缩合反应来使反应收率提高到95%,以降低生产成本。
从反应精馏塔15塔顶出来的气相物料经第二换热器18换热冷却后,从分层槽19的槽顶进入,分层后,油相返回至步骤(1)作为原料邻甲酚参与反应,水相则重新返回到反应精馏塔15的中部进料。
包含反应产物邻甲基苯乙酸钠的塔底物料通过盐酸将pH值调节至6~7后,则作为酸化反应原料进入下一步骤。
本发明创造性的将精馏塔作为三级缩合反应的反应器,利用邻甲酚与水形成共沸精馏的原理,将反应热应用于精馏,未转化的邻甲酚可在反应精馏塔内继续反应,降低了设备投资的同时,又提高了能源的利用率。同时,最终未转化的邻甲酚返回邻甲酚计量槽,作为原料继续参与反应,大幅度减少了含酚废水,且废水中的含酚量降到0.1%以下,极大的减少了含酚废水的处理负荷,降低了生产成本。
步骤(4)、塔底排出物料经换热后一部分作为进料从反应釜17的第一进料口进入,另一部分返回至反应精馏塔,原料盐酸和原料二氯乙烷分别通过二氯乙烷管线和盐酸管线从反应釜17的第二进料口和第三进料口进入,在反应釜内,以二氯乙烷为溶剂,邻甲基苯乙酸钠和盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯乙酸,酸化反应产物邻甲基苯乙酸从所述反应釜17的釜底输出。
请继续参阅图1,本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置。所述装置包括邻甲酚计量槽1、碱溶液计量槽2、氯乙酸计量槽3、盐酸计量槽4、邻甲酚进料管线5、具两个支路的碱溶液进料管线6、氯乙酸进料管线7、具两个支路的盐酸进料管线8、二氯乙烷进料管线9、酚中和反应器10、邻甲酚钠出料管线11、进料混合泵12、具挡板的管式反应器13、活塞泵/蠕动泵14、反应精馏塔15、第一换热器16、反应釜17、第二换热器18、分层槽19、邻甲酚循环泵20及酚中和泵21。
所述邻甲酚进料管线5两端分别与所述邻甲酚计量槽1和所述酚中和反应器10的进料口连通。邻甲酚经所述邻甲酚计量槽1计量后通过邻甲酚进料管线5进入到酚中和反应器10作为酚中和的原料参与反应。
所述碱溶液进料管线6的两个支路一端均与所述碱溶液计量槽2连通,另一端分别与所述酚中和反应器10的进料口和所述邻甲酚钠出料管线11连通。碱溶液经所述碱溶液计量槽2计量后一部分进入到酚中和反应器10作为酚中和的原料参与反应,另一部进入到邻甲酚钠出料管线11作为缩合反应的原料参与反应。
邻甲酚进料管线5、碱溶液进料管线6的一个支路及酚中和反应器10的物料出口均与酚中和泵21的入口连通,所述酚中和泵21的出口分别与酚中和反应器10的进口和邻甲酚出料管线5的进料端连通。原料邻甲酚、原料碱溶液和酚中和反应器10的出口物料通过酚中和泵21一部分泵送至酚中和反应器10,另一部分通过所述邻甲酚出料管线5输送至进料混合泵12。
所述氯乙酸进料管线7的两端分别与所述氯乙酸计量槽3和所述邻甲酚钠出料管线11连通。氯乙酸经所述氯乙酸计量槽3计量后通过氯乙酸进料管线7进入到邻甲酚出料管线5作为缩合反应的原料参与反应。
所述酚中和反应器10的物料出口通过酚中和泵21与所述邻甲酚钠出料管线11的进料端连通,所述邻甲酚钠出料管线11的出料端与所述进料混合泵12的入口连通。酚中和反应器10的反应产物邻甲酚钠、原料氯乙酸及原料碱溶液在邻甲酚钠出料管线11进行汇合,汇合后的三者通过进料混合泵12混合并发生一级缩合反应所述进料混合泵12的出口通过一个支路与所述进料混合泵12的入口连通,另一个支路通过所述活塞泵/蠕动泵14与所述管式反应器13的进料口连通,且所述管式反应器13通过所述活塞泵/蠕动泵14产生振荡以加强传热与传质。包含邻甲酚钠的酚中和反应器出口物料、碱溶液和氯乙酸在混合泵12内混合并发生一级缩合反应,为了提高一级缩合反应的收率,所述进料混合泵12的出口物料大部分返回至所述进料混合泵12的入口,小部分进入管式反应器13继续进行二级缩合反应。
所述管式反应器13的出料口与所述反应精馏塔15的塔顶进料口连通,在反应精馏塔内发生三级缩合反应后,含有反应产物的塔底物料经所述第一换热器后16一部分作为酸化反应原料从所述反应釜17的第一进料口进入所述反应釜17,另一部分返回至所述反应精馏塔15,包括邻甲基苯氧乙酸钠的塔底物料和盐酸以二氯乙烷为溶剂在所述反应釜17发生酸化反应生成邻甲基苯氧乙酸;塔顶气相物流经所述第二换热器18换热后,进入所述分层槽19,经所述分层槽19分离后,油相经所述邻甲酚循环泵20泵送至所述邻甲酚计量槽1,水相直接返回到反应精馏塔15的中部进料。
优选地,所述管式反应器13中设置的挡板的数量为多个,且等间距设置,所述挡板为圆环形、多边形或螺旋形。
优选地,所述反应精馏塔15可以为填料塔或板式塔,精馏塔类型的选择具体根据管式反应器的反应时间长短来确定。
所述盐酸进料管线8的两个支路一端均与所述盐酸计量槽4连通,另一端分别与所述反应精馏塔15的进料口和所述反应釜17的第二进料口连通。盐酸一部分进入反应釜17作为原料参与酸化反应,一部份进入反应精馏塔15用于将塔底物料的pH值调节至6~7。所述二氯乙烷进料管线9与所述反应釜17的第三进料口连通。
本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置具有以下有益效果:
一、本发明提供了一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸,反应与分离过程简单,相对于间歇反应,生产效率高,且更容易实现自动化控制。
二、本发明以邻甲酚钠、氯乙酸和碱溶液为原料缩合反应生成邻甲基苯氧乙酸钠,采用三级缩合反应,首先通过混合泵发生一级缩合反应,然后再进入管式反应器发生二级缩合反应,且通过活塞泵/蠕动泵产生振荡以加强传热与传质,最后再进入反应精馏塔发生三级缩合反应,反应收率由现有的85%提高到95%以上,极大的降低了生产成本。
三、本发明的三级缩合反应创造性的选择反应精馏塔为反应器,利用邻甲酚与水形成共沸精馏的原理,将反应热应用于精馏,未转化的邻甲酚可在反应精馏塔内继续反应,降低了设备投资的同时,又提高了能源的利用率;同时,最终未转化的邻甲酚返回邻甲酚计量槽,作为原料继续参与反应,大幅度减少了含酚废水,且废水中的含酚量降到0.1%以下,极大的减少了含酚废水的处理负荷,降低了生产成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:
(1)原料邻甲酚和原料碱溶液分别通过邻甲酚进料管线和碱溶液进料管线的一个支路连续进入到酚中和反应器,在30~80℃下进行绝热反应得到包括邻甲酚钠的反应产物;
(2)原料氯乙酸和原料碱溶液分别通过氯乙酸进料管线和碱溶液进料管线的另一个支路连续进入到邻甲酚钠出料管线与包括邻甲酚钠的反应产物进行汇合,汇合后的三者通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应,所述进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口,另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A,且所述管式反应器通过活塞泵或者蠕动泵产生振荡以加强传质与传热;
(3)物料A作为进料从反应精馏塔的塔顶进入,在反应精馏塔内继续进行三级缩合反应,包括反应产物邻甲基苯氧乙酸钠的塔底物料,经调节pH值为6~7后从塔底排出;
(4)塔底排出物料经换热后作为进料从反应釜顶部进入,原料二氯乙烷和原料盐酸分别通过二氯乙烷进料管线和盐酸进料管线从反应釜的釜顶进入,以二氯乙烷为溶剂,邻甲基苯氧乙酸钠和盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯氧乙酸,酸化反应产物邻甲基苯氧乙酸从所述反应釜的釜底输出。
2.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,包括邻甲酚的塔顶气相物流经换热后进入分层槽,经分层槽分离后,油相返回至步骤(1)作为原料邻甲酚参与反应,水相则重新返回到反应精馏塔的中部进料。
3.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,所述碱溶液为质量浓度为30~50%的NaOH溶液,所述邻甲酚与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1),所述氯乙酸与所述碱溶液的摩尔配比为1:(1.0~1.1),所述邻甲酚与所述氯乙酸的摩尔配比为1:(0.9~1.1)。
4.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,绝热反应的反应时间为0.5~2小时。
5.根据权利要求2所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述一级缩合反应为绝热反应,反应时间为0.1~5分钟。
6.根据权利要求5所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,活塞泵或蠕动泵的循环流量为邻甲酚进料流量、碱溶液进料流量和氯乙酸进料流量之和的2~10倍,所述二级缩合反应的反应时间为1~6小时。
7.根据权利要求1所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法,其特征在于,反应精馏塔的塔底物料的pH值通过盐酸调节至6~7,经换热后,一部分出料作为酸化反应的原料进入反应釜,另一部分返回至反应精馏塔。
8.一种实施如权利要求1至7任一项所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置,其特征在于,所述装置包括邻甲酚计量槽、碱溶液计量槽、氯乙酸计量槽、盐酸计量槽、邻甲酚进料管线、具两个支路的碱溶液进料管线、氯乙酸进料管线、具两个支路的盐酸进料管线、二氯乙烷进料管线、酚中和反应器、邻甲酚钠出料管线、进料混合泵、具挡板的管式反应器、活塞泵/蠕动泵、反应精馏塔、第一换热器及反应釜,其中,
所述邻甲酚进料管线两端分别与所述邻甲酚计量槽和所述酚中和反应器的进料口连通,所述碱溶液进料管线的两个支路一端均与所述碱溶液计量槽连通,另一端分别与所述酚中和反应器的进料口和所述邻甲酚钠出料管线连通,所述氯乙酸进料管线的两端分别与所述氯乙酸计量槽和所述邻甲酚钠出料管线连通,所述酚中和反应器的物料出口通过酚中和泵与所述邻甲酚钠出料管线的进料端连通,所述邻甲酚钠出料管线的出料端与所述进料混合泵的入口连通,所述进料混合泵的出口通过一个支路与所述进料混合泵的入口连通,另一个支路通过所述活塞泵/蠕动泵与所述管式反应器的进料口连通,且所述管式反应器通过所述活塞泵/蠕动泵产生振荡以加强传热与传质,所述管式反应器的出料口与所述反应精馏塔的塔顶进料口连通,含有反应产物的塔底物料经所述第一换热器后从所述反应釜的第一进料口进入所述反应釜,所述盐酸进料管线的两个支路一端均与所述盐酸计量槽连通,另一端分别与所述反应精馏塔的进料口和所述反应釜的第二进料口连通,所述二氯乙烷进料管线与所述反应釜的第三进料口连通。
9.根据权利要求8所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置,其特征在于,所述装置还包括第二换热器、分层槽及邻甲酚循环泵,反应精馏塔的塔顶气相物流经所述第二换热器换热后,进入所述分层槽,经所述分层槽分离后,油相经所述邻甲酚循环泵泵送至所述邻甲酚计量槽,水相直接返回到反应精馏塔的中部进料。
10.根据权利要求8所述的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的装置,其特征在于,所述管式反应器中设置的挡板的数量为多个,且等间距设置,所述挡板为圆环形、多边形或螺旋形。
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