CN109776376A - 连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供连续合成4‑溴‑2‑对氯‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈的装置，包括依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器，所述振荡流螺旋挡板反应器包括具容纳空间的壳体、开设于所述壳体的原料入口、原料出口及架设于所述容纳空间内的挡板，所述挡板为折流板，所述挡板的两端分别与所述原料入口和所述原料出口连通，且所述挡板将所述容纳空间切割成连续弯折结构。与相关技术相比，使用本发明提供的连续合成4‑溴‑2‑对氯‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈的装置，反应时间短，反应过程易于控制，同时副产少，产品收率高。
Description
【技术领域】
本发明涉及反应器，尤其涉及一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置及合成方法。
【背景技术】
4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈是芳基吡咯类杀虫、杀螨剂溴虫腈及氯溴虫腈的重要中间体，主要合成方法是以2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴通过溴化反应合成得到。
工业上一般采用间歇合成法，该工艺具有操作简单、成本较低的优点，但同时存在反应速度较慢、原料溴素需过量、产生废酸较多、安全风险偏大等缺点。
因此，有必要提供一种新的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置及合成方法来解决上述问题。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中间歇合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈存在反应速度较慢、原料溴素需过量、产生废酸较多、安全风险偏大等缺点，本发明提供一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置。同时，本发明还提供一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成方法。
一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，包括依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器，所述振荡流螺旋挡板反应器包括具容纳空间的壳体、开设于所述壳体的原料入口、原料出口及架设于所述容纳空间内的挡板，所述挡板为折流板，所述挡板的两端分别与所述原料入口和所述原料出口连通，且所述挡板将所述容纳空间切割成连续弯折结构。
优选的，所述挡板为沿所述壳体的长度方向设置的螺旋型折流板，所述原料入口设于所述壳体下端，所述原料出口设于所述壳体上端。
优选的，还包括换热组件，所述换热组件包括相对设置的第一支撑板和第二支撑板、多根连接所述第一支撑板和所述第二支撑板的换热管及开设于所述壳体的换热剂入口和换热剂出口，所述第一支撑板设置于所述原料入口远离所述原料出口一侧，所述第二支撑板设置于所述原料出口远离所述原料入口一侧，所述第一支撑板与所述壳体围成第一流动空间，所述第二支撑板与所述壳体围成第二流动空间，所述换热剂入口与所述第一流动空间连通，所述换热剂出口与所述第二流动空间连通。
优选的，所述换热剂入口靠近所述原料入口设置，所述换热剂出口靠近所述原料出口设置。
一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，首先提供依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器，其合成方法包括如下步骤：
步骤一：将2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液和溴素溶液经计量后加入所述第一循环泵内混合形成第一混合溶液；
步骤二：将所述第一混合溶液导入所述第一板式换热器内，经过一段时间的反应与换热形成第二混合溶液，将一部分所述第二混合溶液导入所述第一循环泵内与所述第一混合溶液混合，将另一部分所述第二混合溶液导入所述第二循环泵；
步骤三：将双氧水经计量后加入所述第二循环泵内与所述第二混合溶液混合形成第三混合溶液；
步骤四：将所述第三混合溶液导入所述第二板式换热器内，经过一段时间的反应与换热形成第四混合溶液，将一部分所述第四混合溶液导入所述第二循环泵内与所述第三混合溶液混合，将另一部分所述第四混合溶液导入所述振荡流螺旋挡板反应器；
步骤五：所述第四混合溶液在所述振荡流螺旋挡板反应器内反应得到含4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的水溶液。
优选的，所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的溶剂为甲醇。
优选的，所述第一循环泵及所述第一板式换热器的工作温度为常温至40℃，反应时间为0.2-1h。
优选的，所述第二循环泵及所述第二板式换热器的工作温度为60-70℃，反应时间为0.2-0.5h。
优选的，所述振荡流螺旋挡板反应器的工作温度为60-70℃，反应时间为2-3h。
优选的，步骤二中，导入所述第一循环泵内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵内的所述第二混合溶液的比例为1-10:1；步骤四中，导入所述第二循环泵内的所述第四混合溶液与导入所述振荡流螺旋挡板反应器内的所述第四混合溶液的比例为1-10:1。
与相关技术相比，本发明连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，通过将所述振荡流螺旋挡板反应器的所述挡板设计为折流板，使得反应物料从所述原料入口进入后呈往返运动，使反应物料在较低的流速下具有更为均匀的停留时间，进而增加了单位体积内的换热面积；通过设置所述换热组件，使得反应物料与所述换热管的接触面积变大，进一步的提高了所述振荡流螺旋挡板反应器的换热效率；同时，本发明的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，通过在步骤二及步骤四中分别设置回流程序，达到连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的目的，且通过设置回流过程，使得溴素能够充分的与2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成，一方面提高了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的生成效率，另一方面减少了溴素的投入量；通过采用甲醇作为所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的溶剂，因甲醇具有优秀的溶解性能，相较于其他溶剂能够溶解更多的溴素；步骤二中，通过设置导入所述第一循环泵内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵内的所述第二混合溶液的比例为5:1，即控制少量的所述第二混合溶液进入下级程序，使得多数所述第二混合溶液继续在所述第一板式换热器中进行反应与换热，保证了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的生成效率；同理，步骤四中通过控制少量的所述第四混合溶液进入下级程序，使得溴化反应过程中生成的氢溴酸能够充分与双氧水反应，将氢溴酸氧化成溴素并继续与所述第四混合溶液中的2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈，进一步提高了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的纯度，达到副产少，产品收率高的技术效果。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明提供的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成装置的框图；
图2为本发明提供的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成装置的振荡流螺旋挡板反应器的立体结构示意图；
图3为图2所示的振荡流螺旋挡板反应器的挡板的立体结构示意图；
图4为图2所示的振荡流螺旋挡板反应器的换热组件的立体结构示意图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1为本发明揭示的一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成装置的框图。所述连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成装置1000包括依次连通的第一循环泵100、第一板式换热器200、第二循环泵300、第二板式换热器400及振荡流螺旋挡板反应器500。
所述第一循环泵100包括两个第一入料口110、一个第一循环口130及一个第一出料口150。在本实施方式中，两个所述第一入料口110分别用于添加2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液和溴素溶液。
所述第一板式换热器200包括一个第二入料口210、一个第二循环口230及一个第二出料口250。所述第二入料口210与所述第一出料口150连通，所述第二循环口230与所述第一循环口130连通，且流通方向仅为由所述第二循环230口流向所述第一循环口130。
具体的，在本实施方式中，所述第二循环口230的开口面积与所述第二出料口250的开口面积的比值为5:1。通过控制所述第二循环口230和所述第二出料口250的开口面积，保证仅由较少部分的反应物料能够流入下级流程，使得反应物料在所述第一循环泵100及所述第一板式换热器200内进行更为充分的反应。
所述第二循环泵300包括两个第三入料口310、一个第三循环口330及一个第三出料口350。在本实施方式中，一个所述第三入料口310与所述第二出料口250连通，一个所述第三入料口310用于添加双氧水。
所述第二板式换热器400包括一个第四入料口410、一个第四循环口430及一个第四出料口450。所述第四入料口410与所述第三出料口350连通，所述第四循环口430与所述第三循环口330连通，且流通方向仅为由所述第四循环口430流向所述第三循环口330。
具体的，在本实施方式中，所述第四循环口430的开口面积与所述第四出料口450的开口面积的比值为5:1。通过控制所述第四循环口430和所述第四出料口450的开口面积，保证仅由较少部分的反应物料能够流入下级流程，使得反应物料在所述第二循环泵300及所述第二板式换热器400内进行更为充分的反应。
请结合参阅图2至图4，其中，图2为本发明提供的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成装置的振荡流螺旋挡板反应器的立体结构示意图；图3为图2所示的振荡流螺旋挡板反应器的挡板的立体结构示意图；图4为图2所示的振荡流螺旋挡板反应器的换热组件的立体结构示意图。所述振荡流螺旋挡板反应器500包括具收容空间的壳体510、开设于所述壳体510的原料入口530、原料出口550、架设于所述容纳空间的挡板570及换热组件590。
优选的，在本实施方式中，所述壳体510呈圆筒状。当然，在其他实施方式中，所述壳体510的形状也可以是圆形、方柱形等。所述原料入口530和所述原料出口550分别开设于所述壳体510长度方向两端的侧壁，其中，所述原料入口530设于所述壳体510下端，所述原料出口550设于所述壳体510上端。
需要说明的是，所述振荡流螺旋挡板反应器500在使用过程中可以水平放置，也可以垂直于水平方向放置。具体的，为了使反应物料在所述容纳空间内匀速流动，在本实施方式中，所述振荡流螺旋挡板反应器500垂直于水平方向放置，使得所述原料入口530位于所述原料出口550的下方。
所述挡板570为折流板，具体的，在本实施方式中，所述挡板570为沿所述壳体510的长度方向设置的螺旋型折流板。所述挡板570的两端分别与所述原料入口530和所述原料出口550连通，且所述挡板570将所述容纳空间切割成连续弯折结构。通过将所述挡板570设计为螺旋型折流板，使得反应物料从所述原料入口530进入振荡流螺旋挡板反应器500后呈往返运动，相较于相关技术的直线运动，在较低的流速下反应物料具有更为均匀的停留时间。螺旋型折流板使得反应物料在容纳空间内沿斜线运动，增加了反应物料在所述容纳空间内的运动路程，进而增加了单位体积内的换热面积，相较于垂直型挡板，可以减少物料流动的死区。
所述换热组件590包括相对设置的第一支撑板591和第二支撑板593、多根连接所述第一支撑板591和所述第二支撑板593的换热管595及开设于所述壳体510的换热剂入口597和换热剂出口599。
其中，所述第一支撑板591设置于所述原料入口530远离所述原料出口550一侧，所述第二支撑板593设置于所述原料出口550远离所述原料入口530一侧，所述第一支撑板591与所述壳体510围成第一流动空间，所述第二支撑板593与所述壳体围成第二流动空间，所述换热剂入口597与所述第一流动空间连通，所述换热剂出口599与所述第二流动空间连通。
优选的，所述第一支撑板591和所述第二支撑板593均垂直于所述壳体510的中轴线，且所述换热剂入口597靠近所述原料入口530设置，所述换热剂出口599靠近所述原料出口550设置。
需要说明的是，多根所述换热管595贯穿所述挡板570，配合所述第一支撑板591和所述第二支撑板593能够在一定程度上起到固定所述挡板570的作用。换热剂依次经过所述换热剂入口597、所述第一流动空间、所述换热管595及所述第二流动空间，最后从所述换热剂出口599流出回收，使得反应物料与所述换热管595的接触面积变大，进一步的提高了所述振荡流螺旋挡板反应器500的换热效率。
请具体参阅图1，本发明所揭示的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，包括如下步骤：
步骤一：将2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液和溴素溶液经计量后加入所述第一循环泵100内混合形成第一混合溶液；
在步骤一中，所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的溶剂为甲醇。因甲醇具有优秀的溶解性能，使得所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中能够溶解更多的所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈，提高了反应效率。
步骤二：将所述第一混合溶液导入所述第一板式换热器200内，经过设定时间的反应与换热形成第二混合溶液，将一部分所述第二混合溶液导入所述第一循环泵100内与所述第一混合溶液混合，将另一部分所述第二混合溶液导入所述第二循环泵300；
优选的，在此步骤中，控制导入所述第一循环泵100内的所述第二混合溶液多于导入所述第二循环泵300内的所述第二混合溶液。通过如此设计，使得多数所述第二混合溶液继续在所述第一板式换热器200中进行反应与换热，保证了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的生成效率。
具体的，导入所述第一循环泵100内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵300内的所述第二混合溶液的比例为1-10:1。优选的，在本实施方式中，导入所述第一循环泵100内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵300内的所述第二混合溶液的比例为5:1。
步骤三：将双氧水经计量后加入所述第二循环泵300内与所述第二混合溶液混合形成第三混合溶液；
因所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溴素发生溴化反应时会产生氢溴酸，从而导致产品收率的降低。在此步骤中，通过向所述第二循环泵300内添加双氧水，使得双氧水与氢溴酸发生反应生成溴素并继续与所述第四混合溶液中的2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈，进一步提高了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的纯度，达到副产少，产品收率高的技术效果。
步骤四：将所述第三混合溶液导入所述第二板式换热器400内，经过一段时间的反应与换热形成第四混合溶液，将一部分所述第四混合溶液导入所述第二循环泵300内与所述第三混合溶液混合，将另一部分所述第四混合溶液导入所述振荡流螺旋挡板反应器500；
优选的，在此步骤中，控制导入所述第二循环泵300内的所述第四混合溶液多于导入所述振荡流螺旋挡板反应器500内的所述第四混合溶液。通过如此设计，使得溴化反应过程中生成的氢溴酸能够充分与双氧水反应，将氢溴酸氧化成溴素并继续与所述第四混合溶液中的2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈。
具体的，导入所述第二循环泵300内的所述第四混合溶液与导入所述振荡流螺旋挡板反应器500内的所述第四混合溶液的比例为1-10:1。优选的，在本实施方式中，导入所述第二循环泵300内的所述第四混合溶液与导入所述振荡流螺旋挡板反应器500内的所述第四混合溶液的比例为5:1。
步骤五：所述第四混合溶液在所述振荡流螺旋挡板反应器500内反应得到含4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的水溶液。
优选的，在本实施方式中，所述第一循环泵100及所述第一板式换热器200的工作温度为常温至40℃，反应时间为0.2-1h；
所述第二循环泵300及所述第二板式换热器400的工作温度为60-70℃，反应时间为0.2-0.5h；
所述振荡流螺旋挡板反应器500的工作温度为60-70℃，反应时间为2-3h。
采用上述步骤连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈，反应收率比间歇反应收率稳定提高3％左右。同时设置两道回流程序，使得溴素能够在装置内进行充分的反应，从而减少了溴素的投入量，具体的，采用上述步骤连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈使得溴素的投入量减少了40％～45％。
具体的，如下提供了一种采用本方法连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的具体实验数据：
将12kg的2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈(90％，0.04kmol)加入到120kg甲醇中溶解经计量后，连续加入所述第一循环泵100内，并同时向所述第一循环泵100内加入4kg的溴，所述第一板式换热器200控制反应温度为室温，且物料在所述第一板式换热器200内停留时间为0.5h，反应后的大部分物料循环回到所述第一循环泵100内，另一部分物料连续进入所述第二循环泵300；
向所述第二循环泵300内加入4.5kg经计量后的双氧水，所述第二板式换热器400控制反应温度保持在60℃至65℃之间，且物料在所述第二板式换热器400内停留时间为0.5h，反应后的大部分物料循环回到所述第二循环泵300内，另一部分物料连续进入所述振荡流螺旋挡板反应器500；
控制所述振荡流螺旋挡板反应器500的温度保持在60℃至65℃之间，且物料在所述振荡流螺旋挡板反应器500内持续反应2h后，待产物冷却到室温，加入50％的水，析出白色固体，经过滤、水洗、真空干燥等步骤后得到4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的产品。
经计算，4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的产品收率为93.3％，而按照本条件，采用现有技术的间歇反应器的反应收率为90.1％。同时，在不加双氧水氧化的间隙反应中，溴素的用量需要增加到7kg，因此，采用本方法进行连续溴化，溴的用量减少了42.8％。
与相关技术相比，本发明连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置1000，通过将所述振荡流螺旋挡板反应器500的所述挡板570设计为折流板，使得反应物料从所述原料入口530进入后呈往返运动，使反应物料在较低的流速下具有更为均匀的停留时间，进而增加了单位体积内的换热面积；通过设置所述换热组件590，使得反应物料与所述换热管595的接触面积变大，进一步的提高了所述振荡流螺旋挡板反应器500的换热效率；同时，本发明的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，通过在步骤二及步骤四中分别设置回流程序，达到连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的目的，且通过设置回流过程，使得溴素能够充分的与2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成，一方面提高了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的生成效率，另一方面减少了溴素的投入量；通过采用甲醇作为所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的溶剂，因甲醇具有优秀的溶解性能，相较于其他溶剂能够溶解更多的溴素；步骤二中，通过设置导入所述第一循环泵100内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵300内的所述第二混合溶液的比例为5:1，即控制少量的所述第二混合溶液进入下级程序，使得多数所述第二混合溶液继续在所述第一板式换热器200中进行反应与换热，保证了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的生成效率；同理，步骤四中通过控制少量的所述第四混合溶液进入下级程序，使得溴化反应过程中生成的氢溴酸能够充分与双氧水反应，将氢溴酸氧化成溴素并继续与所述第四混合溶液中的2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈反应生成所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈，进一步提高了所述4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的纯度，达到副产少，产品收率高的技术效果。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，包括依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器，所述振荡流螺旋挡板反应器包括具容纳空间的壳体、开设于所述壳体的原料入口、原料出口及架设于所述容纳空间内的挡板，其特征在于，所述挡板为折流板，所述挡板的两端分别与所述原料入口和所述原料出口连通，且所述挡板将所述容纳空间切割成连续弯折结构。
2.根据权利要求1所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，其特征在于，所述挡板为沿所述壳体的长度方向设置的螺旋型折流板，所述原料入口设于所述壳体下端，所述原料出口设于所述壳体上端。
3.根据权利要求2连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，其特征在于，还包括换热组件，所述换热组件包括相对设置的第一支撑板和第二支撑板、多根连接所述第一支撑板和所述第二支撑板的换热管及开设于所述壳体的换热剂入口和换热剂出口，所述第一支撑板设置于所述原料入口远离所述原料出口一侧，所述第二支撑板设置于所述原料出口远离所述原料入口一侧，所述第一支撑板与所述壳体围成第一流动空间，所述第二支撑板与所述壳体围成第二流动空间，所述换热剂入口与所述第一流动空间连通，所述换热剂出口与所述第二流动空间连通。
4.根据权利要求3所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置，其特征在于，所述换热剂入口靠近所述原料入口设置，所述换热剂出口靠近所述原料出口设置。
5.一种连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，提供依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器，包括如下步骤：
步骤一：将2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液和溴素溶液经计量后加入所述第一循环泵内混合形成第一混合溶液；
步骤二：将所述第一混合溶液导入所述第一板式换热器内，经过一段时间的反应与换热形成第二混合溶液，将一部分所述第二混合溶液导入所述第一循环泵内与所述第一混合溶液混合，将另一部分所述第二混合溶液导入所述第二循环泵；
步骤三：将双氧水经计量后加入所述第二循环泵内与所述第二混合溶液混合形成第三混合溶液；
步骤四：将所述第三混合溶液导入所述第二板式换热器内，经过一段时间的反应与换热形成第四混合溶液，将一部分所述第四混合溶液导入所述第二循环泵内与所述第三混合溶液混合，将另一部分所述第四混合溶液导入所述振荡流螺旋挡板反应器；
步骤五：所述第四混合溶液在所述振荡流螺旋挡板反应器内反应得到含4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的水溶液。
6.根据权利要求5所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，所述2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的溶剂为甲醇。
7.根据权利要求5所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，所述第一循环泵及所述第一板式换热器的工作温度为常温至40℃，反应时间为0.2-1h。
8.根据权利要求5所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，所述第二循环泵及所述第二板式换热器的工作温度为60-70℃，反应时间为0.2-0.5h。
9.根据权利要求5所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，所述振荡流螺旋挡板反应器的工作温度为60-70℃，反应时间为2-3h。
10.根据权利要求5所述的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，步骤二中，导入所述第一循环泵内的所述第二混合溶液与导入所述第二循环泵内的所述第二混合溶液的比例为1-10:1；步骤四中，导入所述第二循环泵内的所述第四混合溶液与导入所述振荡流螺旋挡板反应器内的所述第四混合溶液的比例为1-10:1。
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