CN108439478A - 三维纳米铁氧化物、其凝胶原位制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种三维纳米铁氧化物、其凝胶原位制备方法及其应用，该制备方法包括：将水溶性高分子、铁盐溶于水中，得到混合溶液；将混合溶液加热，得到原位生长有序分级的纳米铁氧化物；将上述产物反复冷解冻，即得到原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物复合凝胶。本发明利用聚乙烯醇等水溶性高分子的模板作用控制铁氧化物在聚乙烯醇中原位生长，利用聚乙烯醇能通过冻融法形成凝胶进一步固定分散铁氧化物，从根本上抑制铁氧化物的团聚，也解决了铁氧化物粉末水处理中难于固液分离的问题，制备方法简单高效，所得凝胶均匀多孔、形状可控，具有优异的吸附性能和催化性能，易于固液分离，在环境污染治理中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料研究领域，具体地涉及一种三维纳米铁氧化物、其凝胶原位制备方法及其应用。
背景技术
铁(氢)氧化物由于具有优异的吸附性能、催化性能以及良好的环境相容性而得到了广泛关注。其中，三维纳米铁氧化物因具有有序分级结构而具有更高的比表面积和活性位点，然而传统的三维纳米铁氧化物(纳米棒、纳米线、纳米片、纳米花、海胆球等)在制备中需要有毒有机模板的加入，且获得的粉末态产物易于团聚、用于水处理中也不易固液分离。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种三维纳米铁氧化物及其制备方法，以期解决上述技术问题。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种三维纳米铁氧化物的凝胶原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将水溶性高分子和铁盐溶于水中，得到混合溶液；其中，所述水溶性高分子优选为聚乙烯醇、明胶或琼脂；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液加热，得到水溶性高分子模板原位生长有序分级的纳米铁氧化物；
步骤3，将步骤2得到的产物反复冷解冻，即得到水溶性高分子模板原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物复合凝胶。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种根据如上所述的制备方法制备得到的水溶性高分子模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种根据如上所述的制备方法制备得到的水溶性高分子模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶在环境污染治理领域的应用。
作为本发明的还一个方面，还提供了一种根据如上所述的制备方法制备得到的水溶性高分子模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶在催化剂载体方面的应用。
基于上述技术方案可知，本发明的三维纳米铁氧化物及其制备方法具有如下有益效果：
(1)利用水溶性高分子，如聚乙烯醇的羟基与铁离子络合在制备过程中起到模板作用控制了铁氧化物在水溶性高分子，如聚乙烯醇中原位生长，控制了铁氧化物纳米颗粒的团聚；
(2)利用水溶性高分子，如聚乙烯醇能够通过简单的冻融法形成凝胶进一步固定分散铁氧化物，从根本上抑制了铁氧化物的团聚，也解决了传统铁氧化物粉末用于水处理中难于固液分离的问题；
(3)产物的形状可根据冷冻时模板的形状进行控制；
(4)制备方法简单高效，避免了有毒有机交联剂的使用，所得凝胶均匀多孔、形状可控，具有优异的吸附性能和催化性能，易于固液分离，在环境污染治理中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的三维纳米铁氧化物的光学照片；
图2为本发明的三维纳米铁氧化物的扫描电镜照片；
图3为本发明的三维纳米铁氧化物的XRD谱图。
具体实施方式
本发明在铁离子自组装生成有序分级的纳米铁氧化物的过程中，一方面，利用聚乙烯醇等水溶性高分子的羟基与铁离子络合起到模板作用控制铁氧化物在聚乙烯醇中原位生长，制备过程中控制了铁氧化物纳米颗粒的团聚，另一方面，利用聚乙烯醇能够通过简单的冻融法形成凝胶进一步固定分散铁氧化物，从根本上抑制了铁氧化物的团聚，也解决了传统铁氧化物粉末用于水处理中难于固液分离的问题。
具体地，本发明的三维纳米铁氧化物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将水溶性高分子，优选为聚乙烯醇、明胶、琼脂等，进一步优选为聚乙烯醇，以及铁盐溶于水中，得到混合溶液；
步骤2，将步骤1中得到的混合溶液加热，获得水溶性高分子模板原位生长有序分级的纳米铁氧化物；
步骤3，将步骤2中得到的产物反复冷解冻，即可得到水溶性高分子模板原位生长三维纳米铁氧化物复合凝胶。
上述制备方法中，步骤1中的水溶性高分子与铁盐的浓度分别为5～200mg/mL和0.01～200mol/mL，优选为100mg/mL和0.1mol/L。
上述制备方法中，步骤1中的铁盐为可溶性的二价铁盐，例如FeCl2、Fe(NO3)2和FeSO4等；或者可溶性的三价铁盐，例如FeCl3、Fe(NO3)3和Fe2(SO4)3等。
上述制备方法中，步骤2中的加热温度为50～500℃，优选为120℃；时间为至少6h，优选为12h。
上述制备方法中，步骤3中的冷冻温度为-80℃～0℃，优选为-40℃；次数为至少1次，优选为2～3次。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例中通过一步法绿色制备双网络凝胶，具体制备步骤如下：
配制聚乙烯醇和硫酸亚铁混合溶液，混合溶液中的聚乙烯醇浓度为100mg/mL、硫酸亚铁摩尔浓度为0.1mol/L，搅拌形成均匀溶液。将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在120℃下加热12h，将加热后的产物放入模具，放入冰箱中在-40℃下冷冻12h，取出后解冻至室温，反复冷冻-解冻3次，即可获得原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物。该产物对于水中初始浓度100mg/mL的四环素吸附或催化降解效率均能高于99％。产物的光学照片如图1所示，可见，凝胶具有良好的形状可控性；产物的扫描电镜照片如图2所示，可见铁氧化物形貌为三维有序纳米片；产物的X射线衍射(XRD)谱图如图3所示，经分析，生成的铁氧化物种类为α-Fe2O3。
实施例2
配制聚乙烯醇和硫酸亚铁混合溶液，混合溶液中的聚乙烯醇浓度为200mg/mL、硫酸亚铁的摩尔浓度为0.1mol/L，搅拌形成均匀溶液。将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在180℃下加热12h，将加热后的产物放入模具，放入冰箱中在-40℃下冷冻12h，取出后解冻至室温，反复冷冻-解冻3次，即可获得原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物。经XRD分析，生成的铁氧化物种类为α-Fe2O3。
实施例3
配制聚乙烯醇和硫酸亚铁混合溶液，混合溶液中的聚乙烯醇浓度为50mg/mL、硫酸亚铁的摩尔浓度为0.1mol/L，搅拌形成均匀溶液。将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在180℃下加热24h，将加热后的产物放入模具，放入冰箱中在-80℃下冷冻24h，取出后解冻至室温，反复冷冻-解冻3次，即可获得原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物。经XRD分析，生成的铁氧化物种类为α-FeOOH和α-Fe2O3混合物。
实施例4
配制聚乙烯醇和硫酸亚铁混合溶液，混合溶液中的聚乙烯醇浓度为500mg/mL、硫酸亚铁的摩尔浓度为0.5mol/L，搅拌形成均匀溶液。将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在280℃下加热18h，将加热后的产物放入模具，放入冰箱中在-40℃下冷冻12h，取出后解冻至室温，冷冻-解冻1次，即可获得原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物。经XRD分析，生成的铁氧化物种类为α-FeOOH。
实施例5
配制聚乙烯醇和硫酸亚铁混合溶液，混合溶液中的聚乙烯醇浓度为100mg/mL、硫酸亚铁的摩尔浓度为1.0mol/L，搅拌形成均匀溶液。将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，在200℃下加热24h，将加热后的产物放入模具，放入冰箱中在-40℃下冷冻24h，取出后解冻至室温，反复冷冻-解冻3次，即可获得原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物。经XRD分析，生成的铁氧化物种类为α-Fe2O3。
上述实施例1～5中主要试验参数列于下表中。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三维纳米铁氧化物的凝胶原位制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将水溶性高分子和铁盐溶于水中，得到混合溶液；其中，所述水溶性高分子优选为聚乙烯醇、明胶或琼脂；
步骤2，将步骤1得到的混合溶液加热，得到水溶性高分子模板原位生长有序分级的纳米铁氧化物；
步骤3，将步骤2得到的产物反复冷解冻，即得到水溶性高分子模板原位生长并凝胶固定的三维纳米铁氧化物复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子在所述混合溶液中的浓度为5～200mg/mL，优选为100mg/mL；所述铁盐在所述混合溶液中的浓度为0.01～200mol/mL，优选为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为可溶性铁盐。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为二价铁盐或三价铁盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl2、Fe(NO3)2、FeSO4、FeCl3、Fe(NO3)3或Fe2(SO4)3。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2中的加热温度为50～500℃，优选为120℃；加热时间为至少6h，优选为12h。
7.根据权利要求1至5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的冷冻温度为-80～0℃，优选为-40℃；冷解冻次数为至少1次，优选为2～3次。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的制备方法制备得到的聚乙烯醇模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶。
9.一种根据权利要求1至7任意一项所述的制备方法制备得到的聚乙烯醇模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶在环境污染治理领域的应用。
10.一种根据权利要求1至7任意一项所述的制备方法制备得到的聚乙烯醇模板原位生长并凝胶固定三维纳米铁氧化物复合凝胶在催化剂载体方面的应用。
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