CN108435214A - 一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备方法及其在光催化降解污染物上的应用，属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂的特点有：具有二维的形貌特征，由二维结构的TiO2纳米片与二硒化钼纳米粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法合成出二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂。在二硒化钼的作用下，二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂表现出良好的吸附性能和光催化性能，促进了TiO2光催化剂的应用。
Description
技术领域
本发明属于材料合成与光催化技术领域，主要涉及一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。
背景技术
随着人们环境保护意识的增强，水污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污水处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如ZnO,g-C3N4等，但是TiO2凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性等优点成为光催化研究的主要材料，并且开发出多种产品应用于实际生活中。
但是, TiO2光催化剂也存在着一些缺陷，例如，其光响应范围较窄,只能被太阳光中的紫外光所激发；量子效率偏低,并且具有高的光生电子-空穴对复合速率，这些都阻碍了其进一步的发展与应用。在这种背景下,如何提高TiO2的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了TiO2光催化剂的研究重点。近年来，利用其他材料与TiO2催化剂进行复合，制备复合光催化剂的研究取得了一定的进展，得到的TiO2基复合光催化剂在太阳光的照射下表现出良好的光催化活性。本发明利用二硒化钼半导体材料与TiO2纳米片进行复合，形成二维的微观结构，有效地提高了TiO2的可见光利用率和光催化活性。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的TiO2基复合光催化剂，促进TiO2的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
利用二硒化钼高的吸附性能，通过水热反应，制备出二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂。在二硒化钼的作用下，提高二氧化钛的吸附性能和可见光催化活性。
一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量P25溶解在50mL NaOH(20mol/L)中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液转移到反应釜中水热反应，200℃，72h。
（3）步骤(2)中产物进行酸处理后，再经过500℃煅烧3h，得到二氧化钛纳米片。
（4）称取0.5g的二氧化钛纳米片于50mL水溶液中，磁力搅拌均匀。
（5）向步骤（4）中加入一定量的Na2MoO4，搅拌均匀。
（6）向步骤（5）溶液加入适量Se粉，搅拌均匀。
（7）向步骤（6）溶液中加入0.03g NaBH4,搅拌均匀。
（8）将上述混合溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合催化剂。
步骤(5)中Na2MoO4质量为0.017 g，浓度为0.34g/L。
步骤(6)中Se粉质量0.016 g，浓度为0.32g/L。
步骤(8)中反应温度为200℃，反应时间为48h。
步骤(8)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间7min。
所述二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为甲基橙。
本发明具有如下优点：
1. 本发明采用的是溶剂热法，制备出二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂，具有新颖的微观结构。经透射电镜可发现该材料是由TiO2纳米片负载二硒化钼纳米粒子复合而成(图1)。
2.本发明中的二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在TiO2的基础上有了显著的提升。在90min人造可见光源的照射下降解甲基橙染料，降解率达到93%，是二氧化钛纳米片/二硒化钼复合光催化剂活性的3倍 (图2)。
附图说明
图1为二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的透射电镜图。
图2为二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的光催化降解图。
具体实施方式
一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量P25溶解在50mL NaOH(20mol/L)中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液转移到反应釜中水热反应，200℃，72h。
（3）步骤(2)中产物进行酸处理后，再经过500℃煅烧3h，得到二氧化钛纳米片。
（4）称取0.5g的二氧化钛纳米片于50mL水溶液中，磁力搅拌均匀。
（5）向步骤（4）中加入一定量的Na2MoO4，搅拌均匀。
（6）向步骤（5）溶液加入适量Se粉，搅拌均匀。
（7）向步骤（6）溶液中加入0.03g NaBH4,搅拌均匀。
（8）将上述混合溶液放入高压反应釜中，进行水热反应。将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合催化剂。
步骤(5)中Na2MoO4质量为0.017 g，浓度为0.34g/L。
步骤(6)中Se粉质量0.016 g，浓度为0.32g/L。
步骤(8)中反应温度为200℃，反应时间为48h。
步骤(8)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间7min。
所述二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面例举实施例子制备二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂。
实施案例1
二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备
称取P25 0.8 g溶于50mL NaOH(20mol/L)溶液中；将溶液倒入反应釜中，加热，加热温度为200℃，时间为72h。反应完成后，将产物放入0.1mol/L的HCl溶液中浸泡24h，离心洗涤，干燥；再在管式炉中500℃ 煅烧3h，得到TiO2纳米片。
称取0.5 gTiO2纳米片，加入到50 mL水中，搅拌均匀；再加入0.017g Na2MoO4,搅拌均匀；再加入Se粉0.016g，搅拌均匀后加入0.03g NaBH4；将上述混合溶液放入高压反应釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，时间48h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为7min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂。
实施案例2
二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂在可见光照射下降解甲基橙
按实施案例1方法制得的二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂进行降解甲基橙实验。甲基橙溶液的浓度是1×10-6mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述甲基橙溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL甲基橙溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中甲基橙的特征峰值。
按实施案例2得到二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂可见光降解甲基橙的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到93%以上，表现出高的光催化活性。
Claims (5)
1.一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：
称取一定量P25溶解在50mLNaOH(20mol/L)中，搅拌均匀；
将上述溶液转移到反应釜中水热反应，200℃，72h；
步骤(2)中产物进行酸处理后，再经过500℃煅烧3h，得到二氧化钛纳米片；
称取0.5g的二氧化钛纳米片于50mL水溶液中，磁力搅拌均匀；
向步骤（4）中加入一定量的Na2MoO4，搅拌均匀；
向步骤（5）溶液加入适量Se粉，搅拌均匀；
向步骤（6）溶液中加入0.03g NaBH4,搅拌均匀；
将上述混合溶液放入高压反应釜中，进行水热反应；
将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合催化剂。
2.根据权利要求1一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（5）Na2MoO4质量为0.017 g，浓度为0.34g/L。
3.根据权利要求1一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（6）Se粉质量0.016g，浓度为0.32g/L。
4.根据权利要求1一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（8）溶剂热反应温度为200℃，反应时间为48h。
5.根据权利要求1一种二氧化钛纳米片负载二硒化钼复合光催化剂的制备，其特征在于复合催化剂的形貌结构为二硒化钼纳米粒子附着在二氧化钛纳米片表面。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180824 |