CN108339554A - 一种Ag/AgCl和TiO2纳米线复合材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备方法及其在光催化降解污染物上的应用，属于光催化的技术领域。主要利用了离子吸附法及光还原法，首先水热法制备出TiO2纳米线，然后经过AgNO3溶液以及HCl溶液循环吸附，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，然后在紫外光条件下光照还原，Ag+被还原成Ag单质，并负载在AgCl纳米颗粒上，由此得到Ag/AgCl和TiO2纳米复合材料。此法制备得到的复合材料具有良好的光催化性能和较好的循环稳定性，光降解效率高，在水污染处理方面具有良好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备。通过离子吸附法及光还原法制备出Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，制备工艺简单安全、节能环保。该材料在可见光照射的条件下表现出良好的光催化活性，光降解效率高，在水污染处理方面具有良好的应用。
背景技术
近年来，TiO2纳米材料作为光催化剂在有机污染物降解方面受到广泛关注，并被认为是解决能源短缺问题，实现可持续发展最有效的途径之一。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术就受到了人们广泛的关注。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。
但是, TiO2作为一种n型半导体，TiO2禁带较宽，因而只能吸收占太阳光3%-5%的紫外光，对太阳光能的利用率较低；在光照条件下，电子及空穴较容易复合，使得其光催化效率降低。
为了实现将TiO2的光吸收范围扩展至可见光区，通过贵金属沉积、离子掺杂、光敏化或复合等方式对其进行修饰和改性是当前研究的热点，也是提高其光催化效率的有效途径。本文利用离子交换法及光还原法制备出Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，并研究了反应物浓度对AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的形貌影响，以及光还原时间对Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料组成及性能的影响。与传统研究现状相比，该纳米复合材料在可见光条件下对甲基橙表现出相对增强的降解能力，重复实验表现出良好的稳定循环性，使得在水污染方面得到了良好的应用。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的太阳光能利用率以及光催化效率和高降解速率的Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，并且其催化循环稳定性高，推进纳米复合材料的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
通过水热法制备出TiO2纳米线，然后经过AgNO3溶液以及HCl溶液循环吸附，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，然后在紫外光条件下光照还原，Ag+被还原成Ag单质，并负载在AgCl纳米颗粒上，由此得到Ag/AgCl和TiO2纳米复合材料。解决了对太阳光能利用率低，光催化效率低的问题，提高了材料对光的降解效率，并且使之在水污染方面得到了良好的应用。
一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征步骤如下：
（1）取钛片，将其放进装有丙酮溶液的烧杯中并进行超声处理，然后在去离子水中超声洗涤后；
（2）将洗涤好的钛片放入盛有NaOH溶液的聚四氟乙烯内衬中，并装入高压反应釜中水热反应；
（3）反应结束后用去离子水洗涤钛片，然后进行干燥，得到表面修饰有二氧化钛纳米线的钛片；
（4）分别配置AgNO3溶液和HCl溶液；
（5）称取PVP并加入到AgNO3溶液中混合搅拌均匀；
（6）将长有TiO2纳米线的钛片浸入到该溶液中并持续搅拌，一定时间后再将其浸入到HCl溶液中，反复3次；
（7）而后用去离子水冲洗钛片，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料；
（8）将所得纳米复合材料在紫外灯照射条件下光还原，然后经过洗涤、干燥得到Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料。
步骤(1)中钛片大小为1.0cm×1.0cm，超声时长为1h，洗涤次数3次，每次15min。
步骤(2)中NaOH溶液浓度为80g/L；水热反应温度为240°C，时间10h。
步骤(3)中洗涤次数3次，每次15min，干燥条件为60°C，24h。
步骤(4)中AgNO3溶液浓度为8.5g/L，HCl溶液浓度为1.925g/L。
步骤(5)中PVP质量为7.5g/L。
步骤(6)中每次持续搅拌时间为10min。
步骤(7)中冲洗次数3次。
步骤(8)中紫外灯功率150W，光还原时间为15min。
所述一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为甲基橙溶液。
本发明具有如下优点：本发明制备方法采用的是离子吸附法以及光原法，实验操作简单、绿色环保。本发明制备的是一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料，解决了目前材料对太阳光能利用率低，光催化效率低的问题。
本发明制备的纳米复合材料大大提高了对光的降解速率。通过扫描电子显微镜可以看出在TiO2纳米线表面负载了大量的Ag和AgCl纳米颗粒（图1）。光催化降解甲基橙实验表明，在光催化180min时已超过 97%甲基橙溶液被降解，另外，在光催化反应中，使用P25作为对比发现P25光催化反应速率极小，几乎不反应（图2）。
附图说明
图1为Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的扫描电镜图。
图2为Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的光催化降解图。
具体实施方式
一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征步骤如下：
（1）取钛片，将其放进装有丙酮溶液的烧杯中并进行超声处理，然后在去离子水中超声洗涤后；
（2）将洗涤好的钛片放入盛有NaOH溶液的聚四氟乙烯内衬中，并装入高压反应釜中水热反应；
（3）反应结束后用去离子水洗涤钛片，然后进行干燥，得到表面修饰有二氧化钛纳米线的钛片；
（4）分别配置AgNO3溶液和HCl溶液；
（5）称取PVP并加入到AgNO3溶液中混合搅拌均匀；
（6）将长有TiO2纳米线的钛片浸入到该溶液中并持续搅拌，一定时间后再将其浸入到HCl溶液中，反复3次；
（7）而后用去离子水冲洗钛片，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料；
（8）将所得纳米复合材料在紫外灯照射条件下光还原，然后经过洗涤、干燥得到Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料。
步骤(1)中钛片大小为1.0cm×1.0cm，超声时长为1h，洗涤次数3次，每次15min。
步骤(2)中NaOH溶液浓度为80g/L；水热反应温度为240°C，时间10h。
步骤(3)中洗涤次数3次，每次15min，干燥条件为60°C，24h。
步骤(4)中AgNO3溶液浓度为8.5g/L，HCl溶液浓度为1.925g/L。
步骤(5)中PVP质量为7.5g/L。
步骤(6)中每次持续搅拌时间为10min。
步骤(7)中冲洗次数3次。
步骤(8)中紫外灯功率150W，光还原时间为15min。
所述一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面具体实施例子制备Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料。
实施案例1
Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备。
剪取钛片(1.0cm×1.0cm），将其放进装有丙酮溶液的烧杯中并超声1h，然后将钛片放入去离子水中超声洗涤三次，每次15min。最后将洗涤处理好的钛片放入预先配好的20mLNaOH（80g/L）溶液的聚四氟乙烯内衬中，并装入高压反应釜中，在240°C的温度条件下水热反应8-l0h，自然冷却至室温状态。用去离子水洗涤钛片，直到水溶液呈中性为止，而后在60°C条件下对其进行干燥，最终得到表面修饰有二氧化钛纳米线的钛片。再分别配置AgNO3溶液(8.5g/L)及HCl溶液(1.925g/L)实验备用，称取0.75gPVP并加入到100mLAgNO3溶液中混合搅拌，搅拌均匀后，将长有TiO2纳米线的钛片浸入到该溶液中并持续搅拌，l0min后再将其浸入到HCl溶液中同样时间，而后用去离子水冲洗钛片，如此重复操作3次，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料;将所得纳米复合材料在紫外灯UV300照射条件下光还原不同时间15min然后经过洗涤、干燥得到Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料。
实施案例2
Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料在可见光照射下降解甲基橙。
按实施例1方法制得的Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料进行降解甲基橙实验。甲基橙溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述甲基橙溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL甲基橙溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中甲基橙的特征峰值。得到Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料可见光降解甲基橙的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照180min后催化降解达到97%以上，表现出高的催化活性。
Claims (7)
1.一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征步骤如下：
（1）取钛片，将其放进装有丙酮溶液的烧杯中并进行超声处理，然后在去离子水中超声洗涤后；
（2）将洗涤好的钛片放入盛有NaOH溶液的聚四氟乙烯内衬中，并装入高压反应釜中水热反应；
（3）反应结束后用去离子水洗涤钛片，然后进行干燥，得到表面修饰有二氧化钛纳米线的钛片；
（4）分别配置AgNO3溶液和HCl溶液；
（5）称取PVP并加入到AgNO3溶液中混合搅拌均匀；
（6）将长有TiO2纳米线的钛片浸入到该溶液中并持续搅拌，一定时间后再将其浸入到HCl溶液中，反复3次；
（7）而后用去离子水冲洗钛片，得到AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料；
（8）将所得纳米复合材料在紫外灯照射条件下光还原，然后经过洗涤、干燥得到Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料。
2.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于步骤(2)中NaOH溶液浓度为80g/L；水热反应温度为240°C，时间10h。
3.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于步骤(4)中AgNO3溶液浓度为8.5g/L，HCl溶液浓度为1.925g/L。
4.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于步骤(5)中PVP质量为7.5g/L。
5.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于步骤(6)中每次持续搅拌时间为10min。
6.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于步骤(8)中紫外灯功率150W，光还原时间为15min。
7.根据权利要求1一种Ag/AgCl和TiO2纳米线的纳米复合材料的制备，其特征在于Ag和AgCl纳米颗粒负载在TiO2纳米线表面。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180731 |