CN108435000A - 一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置及平板陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置及平板陶瓷膜的制备方法，制备装置包括：支撑体烘干装置，对未涂膜的支撑体进行预烘干；浸膜槽，内部充有涂膜液，支撑体浸入涂膜液中，两侧外表面同时接触涂膜液；涂膜后烘干装置，对涂膜后的支撑体进行烘干；旋转轨道，携带支撑体依次通过支撑体烘干装置、浸膜槽以及涂膜后烘干装置；控制柜，控制的参数包括：旋转轨道的步进速度，涂膜后烘干装置的烘干温度，工件在浸膜槽中的停留时间，支撑体烘干装置的烘干温度。本发明的制备装置，由于采用了扁状卡箍，使得支撑体的两侧不会浸到涂膜液，保证了最终制得的平板陶瓷膜的出水量。

Description

一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置及平板陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置，本发明还涉及一种平板陶瓷膜的制备方法，属于净水领域。
背景技术
随着膜技术的迅猛发展，平板膜因其结构简单，通量大，再生清洗容易，膜片更换方便，运行成本低等优点，已被越来越多地应用于污水处理，海水淡化等领域。
目前，污水处理领域用的平板膜多以有机材质为主，常见的有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)等，但有机膜的抗氧化性和亲水性差导致分离效率低、寿命较短，限制了其使用范围，尤其是针对成分复杂的工业废水。平板陶瓷膜具有有机平板膜无法比拟的优点，如：耐高温、亲水性好、耐强酸强碱、耐有机溶剂，寿命长等。
但国内外的平板陶瓷膜的制备方法多处于严格保密状态，通过检索也没看到关于平板陶瓷膜涂膜装置的专利，其平板陶瓷膜制备的方法多采用喷涂或手工浸渍的工艺，这些工艺的不足是：工艺路线长，平板膜两侧的膜厚度不一致、整片膜的均匀性不高，平板膜的边缘有缺陷等。这些缺点会导致平板陶瓷膜在应用过程中出现通量衰减快，不易再生清洗等现象，直接影响膜的有效使用寿命，增加了更换膜元件的频率。
平板陶瓷膜和管式陶瓷膜在结构上有较大的差异，平板膜的分离层位于陶瓷支撑体的外表面，不同于管式膜的分离层位于支撑体的内表面，在涂膜过程中，膜表面质量容易受到环境、工装、人为等因素的影响，外表面容易被触碰或污染，影响到膜的完整性，这为涂膜工艺带来了困难，并使涂膜工序成为膜质量的关键因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置及制备方法。
本发明采用了如下技术方案：
一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置，其特征在于，包括：支撑体烘干装置，对未涂膜的支撑体进行预烘干；浸膜槽，内部充有涂膜液，支撑体完全浸入涂膜液中，两侧外表面同时接触涂膜液；涂膜后烘干装置，对涂膜后的支撑体进行烘干；旋转轨道，携带支撑体依次通过支撑体烘干装置、浸膜槽以及涂膜后烘干装置；控制柜，控制的参数包括：旋转轨道的步进旋转速度，涂膜后烘干装置的烘干温度，工件在浸膜槽中的停留时间，支撑体烘干装置的烘干温度等。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，还可以包括如下特征：其中，支撑体烘干装置的烘干温度为40-70℃，且温度可调。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，还可以包括如下特征：其中，涂膜后的烘干装置的烘干温度为70-120℃，且温度可调。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，还可以包括如下特征：其中，扁状卡箍包括：第一夹臂和第二夹臂，二者的一端为转动连接，另一端为可拆卸连接；第一夹臂和第二夹臂相接触的一面上具有防水片；第一夹臂和第二夹臂闭合后形成防水腔，支撑体的内部通道的左右两端分别位于一个防水腔中。
本发明还提供一种利用上述的装置制备平板陶瓷膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制涂膜液；
步骤二：将步骤一配制的涂膜液置入涂膜装置的浸膜槽中；
步骤三：使用扁状卡箍将平板陶瓷膜的支撑体的两端夹住，密封支撑体的两端，防止涂膜液进入支撑体的内表面；并与旋转轨道固定连接；
步骤四：设置自动涂膜装置的浸浆时间、步进速度、浸膜槽前后的烘干温度等参数，然后启动该装置；
步骤五：烧结，将步骤四中涂膜后的平板陶瓷膜放入隧道窑或梭式窑炉中进行烧结。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，涂膜液的配制方法如下：将0.5～2份1N硝酸投入100份去离子水中，低速搅拌3～10分钟后，缓慢加入10份氧化铝粉体，高速搅拌20～40分钟后，缓慢加入0.5～2份PVA粉末，继续高速搅拌20～40分钟，得到混合物A；将混合物A置入真空度为0.005～0.02MPa真空装置内，低速搅拌20分钟以上。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，氧化铝粉体的纯度大于99.5％，D50为：0.1μm-3μm，
进一步，本发明的平板陶瓷膜的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，使用的硝酸当量浓度为1N，且1N硝酸的用量为0.5-2份。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，使用的PVA(聚乙烯醇)为粉末状、化工级，且PVA的用量为0.5-2份。
进一步，本发明的平板陶瓷膜的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，低速搅拌的转速为1000-4900rpm，时间为5分钟，高速搅拌的转速为5000-12000rpm，时间为30分钟。
发明的有益效果
本发明的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，由于采用了自主设计的旋转轨道，带动平板膜支撑体依次经过支撑体烘干装置、浸膜槽以及涂膜后烘干装置，中间不需要取下平板膜支撑体，实现了平板陶瓷膜的自动烘干和涂膜的过程，简化了生产流程，避免了两次进出烘箱的现场操作，提高了生产效率、膜表面质量和成品率。
进一步，由于采用了扁状卡箍，使平板膜支撑体和旋转轨道的连接固定操作简单、效率高，并且扁状卡箍闭合后形成防水腔，使得支撑体内部的通道不会浸到涂膜液，保证了最终制得的平板陶瓷膜的非对称性、均匀性和完整性。
进一步，由于扁状卡箍具有底部封闭组件，在扁状卡箍卡合后，底部封闭组件对支撑体的底边进行进一步的密封，提高了密封的效果。
本发明的平板陶瓷膜的制备方法，由于步骤四中是将支撑体浸入涂膜液中，因此支撑体的两侧同时接触到涂膜液，两侧的涂膜较喷涂法和手工操作法更加均匀。
进一步，由于涂膜液的配方合理，再加上涂膜的方法使得平板陶瓷膜的外膜的膜厚一致，因此烧结后得到的平板陶瓷膜成品具有孔径分布集中，差分流量高的特点。
本发明可分别用于分离层为氧化铝、氧化锆、氧化钛平板陶瓷膜的制备，也可根据支撑体孔径的不同分别用于制备单层或多层，几何尺寸广泛的非对称平板陶瓷膜。
采用本发明制备出的平板陶瓷膜分离层氧化铝、氧化锆或氧化钛含量大于99％，膜的孔隙率为30-50％，膜厚度为5-200μm，表面光洁度高。
在孔隙率为30-50％，平均孔径为0.5-1.2μm的平板陶瓷膜支撑体上，本发明可制备出的纯水通量为6m3.m-2.h-1.bar-1，平均孔径为0.05-0.20μm的平板陶瓷膜。
在相同的应用体系下，本发明制备出的平板陶瓷膜的清洗周期可延长1.5倍。
附图说明
图1是本发明的平板陶瓷膜的自动涂膜装置的整体结构示意图；
图2是扁状卡箍打开状态的示意图；
图3是底部封闭组件的结构示意图；
图4是一组扁状卡箍夹紧支撑体的示意图；
图5是平板陶瓷膜的性能参数的实测结果图。
具体实施方式
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
<实施例一>
如图1到图4所示，平板陶瓷膜的自动涂膜装置，包括：旋转轨道15、支撑体烘干装置11、浸膜槽12以及涂膜后烘干装置13。
图1中F1、F2和F3分别是支撑体10在涂膜过程中的三种状态，F1是裸露支撑体；F2是在涂平板陶瓷膜；F3是涂膜后的平板陶瓷膜。
旋转轨道15，带动平板陶瓷膜的支撑体依次通过支撑体烘干装置11、浸膜槽12以及涂膜后烘干装置13。
支撑体烘干装置11，对未涂膜的支撑体进行预烘干。支撑体烘干装置11的烘干温度为40-70℃。
浸膜槽12，内部充有涂膜液，支撑体10浸入涂膜液中，各个外表面同时接触涂膜液。浸浆的时间为2-120S。
涂膜后烘干装置13，对涂膜后的支撑体10进行烘干。
旋转轨道，携带支撑体依次通过支撑体烘干装置、浸膜槽以及涂膜后烘干装置；
控制柜14：可控制旋转轨道的步进旋转速度，涂膜后烘干装置的烘干温度，工件在浸膜槽中的停留时间，支撑体烘干装置的烘干温度等参数。
当产品由涂膜后烘干装置13烘干后，进入到隧道窑或梭式窑炉中烧结。隧道窑或梭式窑炉中的升温速度为2-6℃/min，烧结温度为600-1500℃，保温2-4小时，降温速度为2-6℃/min，降温至300℃后出窑检测，即为成品。
旋转轨道15具有多组扁状卡箍20，两个扁状卡箍20为一组，分别夹在支撑体10的左右两侧。
如图2和图3所示，扁状卡箍20包括：第一夹臂21和第二夹臂22，二者的一端通过第一转轴31转动连接，另一端使用螺旋固定件24可拆卸连接，两个夹臂扣合后转动螺旋固定件24将两个夹臂通过螺纹螺孔连接固定。
第一夹臂21和第二夹臂22相接触的一面上具有防水片35；第一夹臂21和第二夹臂22闭合后形成防水腔，如图4所示，支撑体10的左右两侧各有一个扁状卡箍20夹住，使得支撑体10的两端分别位于一个防水腔中。
防水腔中设置有底部封闭组件23，如图3所示，底部封闭组件23包括：
推杆28，一端通过第二转轴27转动连接在第一夹臂21上。
滑槽34，开在第二夹臂21上。滑块33，设置在滑槽34中，与推杆28的另一端转动连接。滑块33的两侧有两个突出的导柱32，滑动设置在滑槽中，防止滑块33脱落。安装板29，竖直设置在滑块33的前面，下端与滑块33固定连接。
弹性防水件30，固定连接在安装板29的前端。弹性防水件30与防水片滑动密封连接。
第一夹臂21和第二夹臂22可拆卸接的一端分别具有形状相匹配的密封块25和密封槽26。
<实施例二>
本实施方式提供一种利用实施例一中的装置进行平板陶瓷膜制备的方法。
1)将20g1N硝酸投入4000g去离子水，低速搅拌3分钟后，缓慢加入10份400g氧化铝氧化铝(D50：0.1μm-3μm)粉体，高速搅拌20分钟后，缓慢加入40gPVA粉末，继续搅拌20分钟。
2)将配制好的混合物置入真空度为0.005MPa真空装置内，低速搅拌20分钟以上。
3)将配制好的混合物移入自动涂膜装置的浸膜槽12中，然后启动自动涂膜装置对支撑体进行涂膜作业，支撑体首先经过支撑体烘干装置11进行预烘干，然后进入浸膜槽12中进行浸浆，之后进入涂膜后烘干装置13进行烘干。在上述过程中设定浸浆的时间为2S，设定支撑体烘干装置11的温度为40℃，设定涂膜后的烘干装置的温度为70℃。
4)用扁状卡箍将几何尺寸为：长：550mm，宽：110mm，厚3mm，孔隙率为35％，平均孔径为1.0μm的平板陶瓷膜支撑体置入自动涂膜装置。
5)将涂膜后的陶瓷平板放入梭式窑炉中烧结，升温速度为2℃/min，烧结温度为1050℃，保温3小时，降温至290℃后出炉；如图5所示，得到最大孔径为0.65μm，最可几孔径为0.10μm，纯水通量为5.8m3.m-2.h-1.bar-1的平板氧化铝陶瓷膜。
<实施例三>
本实施方式再提供一种利用实施例一中的装置进行平板陶瓷膜制备的方法。
1)将40g1N硝酸投入4000g去离子水，低速搅拌5分钟后，缓慢加入10份400g氧化铝氧化铝(D50：0.1μm-3μm)粉体，高速搅拌30分钟后，缓慢加入40gPVA粉末，继续搅拌30分钟。
2)将配制好的混合物置入真空度为0.01MPa真空装置内，低速搅拌30分钟以上。
3)将配制好的混合物移入自动涂膜装置的浸膜槽12中，然后启动自动涂膜装置对支撑体进行涂膜作业，支撑体首先经过支撑体烘干装置11进行预烘干，然后进入浸膜槽12中进行浸浆，之后进入涂膜后烘干装置13进行烘干。在上述过程中设定浸浆的时间为20S，设定支撑体烘干装置11的温度为55℃，设定涂膜后的烘干装置C的温度为110℃。
4)用扁状卡箍将几何尺寸(长：550mm，宽：110mm，厚3mm)，孔隙率为35％，平均孔径为1.0μm的平板陶瓷膜支撑体置入自动涂膜装置，启动。
5)将涂膜后的陶瓷平板放入梭式窑炉中烧结，升温速度为3℃/min，烧结温度为1100℃，保温3小时，降温至300℃后出炉；如图5所示，得到最大孔径为0.65μm，最可几孔径为0.10μm，纯水通量为5.8m3.m-2.h-1.bar-1的平板氧化铝陶瓷膜。
<实施例四>
1)将80g1N硝酸投入4000g去离子水，低速搅拌10分钟后，缓慢加入10份400g氧化铝氧化铝(D50：0.1μm-3μm)粉体，高速搅拌40分钟后，缓慢加入80gPVA粉末，继续搅拌40分钟。
2)将配制好的混合物置入真空度为0.02MPa真空装置内，低速搅拌40分钟以上。
3)将配制好的混合物移入自动涂膜装置的浸膜槽12中，然后启动自动涂膜装置对支撑体进行涂膜作业，支撑体首先经过支撑体烘干装置11进行预烘干，然后进入浸膜槽12中进行浸浆，之后进入涂膜后烘干装置13进行烘干。在上述过程中设定设定浸浆的时间为120秒，设定支撑体烘干装置11的温度为70℃，设定涂膜后的烘干装置C的温度为115℃。
4)用扁状卡箍将几何尺寸为：长：550mm，宽：110mm，厚3mm)，孔隙率为35％，平均孔径为1.0μm的平板陶瓷膜支撑体置入自动涂膜装置，启动。
5)将涂膜后的陶瓷平板放入梭式窑炉中烧结，升温速度为3℃/min，烧结温度为1150℃，保温3小时，降温至300℃后出炉；如图5所示，得到最大孔径为0.65μm，最可几孔径为0.10μm，纯水通量为5.8m3.m-2.h-1.bar-1的平板氧化铝陶瓷膜。
本发明可分别用于分离层为氧化铝、氧化锆、氧化钛平板陶瓷膜的制备，也可根据支撑体孔径的不同分别用于制备单层或多层，几何尺寸广泛的非对称平板陶瓷膜。
采用本发明制备出的平板陶瓷膜分离层氧化铝、氧化锆、或氧化钛含量大于99％，膜的孔隙率为30-50％，膜厚度为5-200μm，表面光洁度高。
在孔隙率为30-50％，平均孔径为5-7μm的平板陶瓷膜支撑体上，本发明可制备出的纯水通量为5m3.m-2.h-1.bar-1，平均孔径为0.05-0.20μm的平板陶瓷膜。
在孔隙率为30-50％，平均孔径为0.5-1.2μm的平板陶瓷膜支撑体上，本发明可制备出的纯水通量为6m3.m-2.h-1.bar-1，平均孔径为0.05-0.20μm的平板陶瓷膜。
在相同的应用体系下，本发明制备出的平板陶瓷膜的清洗周期可延长1.5倍。

Claims (10)

1.一种平板陶瓷膜的自动涂膜装置，其特征在于，包括：
支撑体烘干装置，对未涂膜的支撑体进行预烘干；
浸膜槽，内部充有涂膜液，支撑体浸入涂膜液中，两侧外表面同时接触涂膜液；
涂膜后烘干装置，对涂膜后的支撑体进行烘干；
旋转轨道，携带所述支撑体依次通过支撑体烘干装置、浸膜槽以及涂膜后烘干装置；
控制柜，控制的参数包括：旋转轨道的步进速度，涂膜后烘干装置的烘干温度，工件在浸膜槽中的停留时间，支撑体烘干装置的烘干温度。
2.如权利要求1所述的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，其特征在于：
其中，所述支撑体烘干装置的烘干温度为40-70℃，且温度可调。
3.如权利要求1所述的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，其特征在于：
其中，涂膜后的烘干装置的烘干温度为70-120℃，且温度可调。
4.如权利要求1所述的平板陶瓷膜的自动涂膜装置，其特征在于：
其中，所述扁状卡箍包括：
第一夹臂和第二夹臂，二者的一端为转动连接，另一端为可拆卸连接；
第一夹臂和第二夹臂相接触的一面上具有防水片；第一夹臂和第二夹臂闭合后形成防水腔，所述支撑体的内部通道的左右两端分别位于一个所述防水腔中。
5.利用如权利要求1～4所述的装置制备平板陶瓷膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制涂膜液；
步骤二：将步骤一配制的涂膜液置入涂膜装置的浸膜槽中；
步骤三：使用扁状卡箍将平板陶瓷膜的支撑体的两端夹住，将支撑体的两端密封，防止涂膜液进入支撑体的内表面；将扁状卡箍与旋转轨道固定连接；
步骤四：设置浸浆时间、步进速度、浸膜槽前后的烘干温度等参数，然后启动装置进行自动涂膜；
步骤五：烧结，将步骤四中涂膜后的平板陶瓷膜放入隧道窑或梭式窑炉中烧结，升温速度为2-6℃/min，烧结温度为600-1500℃，保温2-4小时，降温速度为2-6℃/min，降温至调整为100-200℃后出窑检测，即为成品。
6.如权利要求5所述的平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：
其中，所述涂膜液的配制方法如下：
将0.5～2份1N硝酸投入100份去离子水中，低速搅拌3～10分钟后，缓慢加入10份氧化铝粉体，高速搅拌20～40分钟后，缓慢加入0.5～2份PVA粉末，继续高速搅拌20～40分钟，得到混合物A；
将混合物A置入真空度为0.005～0.02MPa真空装置内，低速搅拌20分钟以上。
7.如权利要求5所述的平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤四的涂膜过程中，所述支撑体先进入支撑体烘干装置中进行预烘干后，再浸入涂膜液中。
8.如权利要求5所述的平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：
其中，使用的硝酸当量浓度为1N，且所述1N硝酸的用量为0.5-2份。
9.如权利要求5所述的平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：
其中，使用的聚乙烯醇PVA为粉末状、化工级，且PVA的用量为0.5-2份。
10.如权利要求5所述的平板陶瓷膜的制备方法，其特征在于：
其中，所述低速搅拌的转速为1000-4900rpm，时间为5分钟，高速搅拌的转速为5000-12000rpm，时间为30分钟。
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