CN108424791A - 合成气制备工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成气制备工艺，铁基载氧体在燃料反应器内被煤热解产生的气体还原，并与热解焦炭共同进入气化反应器内发生水蒸气‑铁法制氢反应和焦炭气化反应，一步实现煤化工过程气体/液体燃料合成所需的高品质合成气，同时铁基载氧体被氧化后进入空气反应器内，与空气反应实现氧化再生，从而完成合成气制备工艺的循环反应过程。本发明还公开了专用于上述工艺的装置。相比较于现有技术，本工艺能够一步实现煤化工过程所需的高H2/CO比合成气，且合成气中无CO2、焦油、H2S等杂质；所述工艺装置省去了传统煤化工过程所需的水汽变换反应装置、空分装置等高耗能设备，系统工艺流程大幅简化，能量利用效率更高，投资、运行成本低。

Description

合成气制备工艺及装置
技术领域
本发明属于能源转化及环境保护技术，特别是涉及一种适合煤化工过程的高品质合成气制备工艺及装置。
技术背景
我国“富煤、贫油、少气”的能源结构决定了油、气资源在未来较长时间内仍将依赖于国外进口，这对我国的能源安全产生巨大威胁。通过以煤气化工艺为基础的能源热转化技术可以实现以甲烷为主的气体燃料和以醇类、醛类、汽油等液体产品的合成，对我国煤炭资源的清洁高效利用和能源资源的战略储备具有重大意义。
传统煤化工制备气体/液体燃料主要包括煤气化、净化与调整、产品合成三个过程，其中煤气化制备合成气是燃料合成的核心技术之一，是后续环节成功实施的必要前提。然而，传统煤气化制备的合成气品质低(H2和CO含量低、CO2含量高)、H2/CO比例低，且合成气中含有大量焦油、H2S等杂质，无法满足后续产品合成阶段对合成气品质及H2/CO比的要求(如甲烷合成需要H2/CO比达到3、甲醇合成需要H2/CO比达到2)。目前，提高合成气中的H2/CO比主要通过一步或多步水煤气变换反应(CO+H2O→CO2+H2)实现，合成气中的杂质通过多种净化工艺实现，CO2需要通过脱碳工艺实现脱除，因而整个系统复杂程度较高、工艺流程长，导致能耗、投资和运行成本大幅上升。在此背景下，开发高效、低成本且满足产品合成阶段要求的煤气化技术至关重要。
近年来，采用载氧体提供氧源的煤基化学链气化技术受到广泛关注，该技术将传统煤气化过程的一步反应分解为两步反应，实现了煤炭化学能的梯级利用和能源转化效率的提高。通过控制气化反应器内煤/载氧体的质量比可以产生低成本、热值高、具备不同H2/CO比例的合成气，但合成气中存在的CO2含量高，焦油、H2S气体等杂质无法直接去除的问题并没有得到有效解决，使得整个煤化工工艺系统仍旧比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能源转化效率高、系统工艺简单的煤基合成气制备新工艺。该方法克服了传统煤气化和常规化学链气化存在的上述问题，通过合成气制备阶段煤热解反应和气化反应的分离以及具备焦油催化裂解功能的铁基载氧体，实现了合成气中焦油、H2S等杂质的直接去除；通过气化反应器内焦炭气化反应和水蒸气-铁法制氢反应的结合一步实现所需H2/CO比例的合成气，同时合成气热值高、无CO2。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种合成气制备工艺，包括以下步骤：
(1)将煤加入燃料反应器内，并在惰性或CO2气氛下发生快速热解反应生成以H2、CO、CH4为主的热解气体、焦油和焦炭，其中，焦油被来自于空气反应器的铁基载氧体催化裂解成小分子气体，同时热解气体和小分子气体被铁基载氧体氧化生成CO2和H2O排出，焦炭和被还原后的铁基载氧体一并进入气化反应器；
(2)进入气化反应器的热解焦炭与通入气化反应器内的水蒸气发生气化反应生成以CO、H2为主的合成气，被还原的铁基载氧体与水蒸气发生水蒸气-铁法制氢反应生成H2，并被部分氧化，将H2/CO合成气收集利用，铁基载氧体则直接进入空气反应器；
(3)进入空气反应器的铁基载氧体与通入空气反应器的空气反应实现氧化再生，然后进入燃料反应器完成合成气制备工艺的循环反应，反应后的贫氧空气直接排出。
步骤(1)中，所述煤可以单独作为燃料，或与生物质、城市固体废弃物或塑料垃圾等掺混作为燃料。
步骤(1)中，所述铁基载氧体由基体和添加剂通过机械混合法或浸渍法制备合成，其中，所述基体为以Fe2O3成分为主的纯铁粉、铁矿石、废铁渣或废钢渣，所述添加剂为具有焦油催化裂解性能的碱金属基和碱土金属基添加剂。
其中，所述铁基载氧体中基体的质量百分含量为70％以上，添加剂的质量百分含量30％以下。具体配比可根据实际情况进行调节。
步骤(1)中，所述燃料反应器的气氛依据是否进行CO2捕集确定，不考虑CO2捕集情景下采用惰性气氛(以N2为主)，考虑CO2捕集情景下采用CO2气氛。
步骤(1)中，所述燃料反应器运行方式为逆流移动床，操作温度为700～1000℃；其中，所述惰性或CO2气氛从燃料反应器底部通入，所述铁基载氧体从燃料反应器顶部进入，所述燃料从燃料反应器中下部加入，铁基载氧体颗粒依靠自身重力缓慢向下移动，入口气体由下向上移动，保证铁基载氧体颗粒与煤颗粒的充分接触和反应。
步骤(1)中，在CO2气氛下涉及的化学反应包括下列反应(1)和(2)，在惰性气氛下涉及的化学反应主要为反应(2)。由于煤颗粒在燃料反应器内停留时间较短，使得CO2气氛下反应(1)在燃料反应器内发生的时间较短，以保证焦炭颗粒主要进入气化反应器内。
C+CO2→2CO (1)
Fe2O3+热解还原性气体(H2、CO和CH4)→FeO/Fe+CO2+H2O (2)
步骤(2)中，所述气化反应器运行方式为鼓泡流化床，操作温度为600～900℃，所述水蒸气从气化反应器底部通入。
气化反应器内，分别发生焦炭气化反应生成以CO、H2为主的合成气和水蒸汽-铁法制氢反应生成H2，其中水蒸汽-铁法制氢反应生成的H2是煤化工过程制备气体/液体燃料所需高H2/CO比合成气的关键。
在燃料反应器内生成的焦炭颗粒和被还原的铁基载氧体(FeO/Fe)颗粒循环进入气化反应器内，分别发生焦炭气化反应(式(3)和式(4))和水蒸汽-铁法制氢反应(式(5))。反应式(4)可通过控制气化反应器内的运行参数降低其发生的概率。涉及的主要化学反应包括：
C+H2O→CO+H2 (3)
CO+H2O→CO2+H2 (4)
FeO/Fe+H2O→Fe3O4+H2 (5)
所述气化反应器出气口产生的高品质合成气是后续气体或液体产品合成所需的原料气，其H2/CO比需要根据气体或液体产品对合成气H2/CO比的要求确定，所述合成气中的H2/CO比可以通过改变煤/铁基载氧体质量比、载氧体循环流量、运行参数等方式实现灵活调控。制备所得高H2/CO比合成气可用于包括目前煤化工过程需要高H2/CO比合成气合成的所有相关气体或液体产品，如甲烷、醇类、醛类、醚类、酯类、汽油等。
步骤(3)中，所述空气反应器运行方式为快速流化床，操作温度为800～1000℃，所述空气从空气反应器底部通入。
在气化反应器内部分氧化的铁基载氧体(Fe3O4)颗粒循环进入空气反应器内，与空气中的氧气反应实现铁基载氧体的氧化再生(Fe2O3)，从而完成合成气制备工艺的循环反应过程。涉及的主要化学反应包括：
Fe3O4+O2→Fe2O3 (6)
一种专用于上述工艺的装置，包括燃料反应器、气化反应器以及空气反应器，其中，所述燃料反应器上设有燃料进料口、铁基载氧体进料口、燃料反应器进气口、燃料反应器出气口和燃料反应器出料口，所述气化反应器上设有气化反应器进料口、气化反应器进气口、气化反应器出气口和气化反应器出料口，所述空气反应器上设有空气反应器进料口、空气反应器进气口、空气反应器出气口和空气反应器出料口；所述燃料反应器出料口通过下料管连接至气化反应器进料口，气化反应器出料口通过返料系统连接至空气反应器进料口，空气反应器出料口通过旋风分离器连接至燃料反应器的铁基载氧体进料口形成铁基载氧体的“还原-氧化”循环路线。
进一步的，所述燃料反应器为逆流移动床，所述气化反应器为鼓泡流化床，所述空气反应器为快速流化床；所述燃料反应器的燃料进料口设置在反应器的中下部。
优选的，所述燃料反应器出气口连接一冷凝器，燃料反应器内的热解气体和小分子气体被铁基载氧体氧化生成CO2和H2O从出气口排出后，经冷凝器冷凝后便可获得高纯CO2气体，得以捕集。所述返料系统包括返料管和返料阀。
有益效果：相比较于现有技术，本申请具有以下优势：(1)可一步生成无CO2、焦油和H2S等杂质且H2/CO比满足煤化工制备气体/液体产品要求的高品质合成气；(2)在气化反应器内合成所需高品质合成气的同时，能够在燃料反应器内实现CO2的内分离，有利于CO2的高效捕集；(3)根据气体/液体燃料合成的要求，能够灵活调整煤制合成气阶段运行参数(煤/载氧体质量比、铁基载氧体循环流量、运行温度等)，实现满足气体或液体产品合成所需的高H2/CO比合成气；(4)铁基载氧体在焦油裂解过程中容易产生积碳降低使用寿命，而本发明中即使铁基载氧体在燃料反应器内发生积碳，但在进入气化反应器后能够被气化反应器内的水蒸气气化实现积碳的移除，有效提高了铁基载氧体的使用寿命和系统运行稳定性；(5)省去了合成气净化与调整过程，无需传统煤化工过程合成气体/液体燃料所需的水汽变换反应装置、空气分离装置等高耗能设备，系统工艺流程大幅简化，能量利用效率更高，投资、运行成本更低。
附图说明
图1是本发明的合成气制备装置示意图；
图2是本发明的合成气制备工艺流程图。
图1中：燃料反应器(1)、气化反应器(2)、空气反应器(3)、燃料进料口(11)、铁基载氧体进料口(12)、燃料反应器进气口(13)、燃料反应器出气口(14)、燃料反应器出料口(15)、气化反应器进料口(21)、气化反应器进气口(22)、气化反应器出气口(23)、气化反应器出料口(24)、空气反应器进料口(31)、空气反应器进气口(32)、空气反应器出气口(33)、空气反应器出料口(34)、下料管(4)、返料系统(5)、返料管(51)、返料阀(52)、旋风分离器(6)、燃料反应器风室(16)、气化反应器风室(25)、空气反应器风室(35)、给料器(7)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
如图1所示的用于合成气制备工艺的设备，该工艺设备主要包括燃料反应器1、气化反应器2和空气反应器3，燃料反应器1上设有燃料进料口11、铁基载氧体进料口12、燃料反应器进气口13、燃料反应器出气口14和燃料反应器出料口15，气化反应器2上设有气化反应器进料口21、气化反应器进气口22、气化反应器出气口23和气化反应器出料口24，空气反应器3上设有空气反应器进料口31、空气反应器进气口32、空气反应器出气口33和空气反应器出料口34；燃料反应器出料口15通过下料管4连接至气化反应器进料口21，气化反应器出料口24通过返料系统5连接至空气反应器进料口31，空气反应器出料口34通过旋风分离器6连接至燃料反应器的铁基载氧体进料口12形成铁基载氧体的“还原-氧化”循环路线。其中，燃料反应器1采用逆流移动床，燃料进料口11设置在中下部，铁基载氧体进料口12设置在顶部，燃料反应器进气口13设置在底部，并通过燃料反应器风室16进入；气化反应器2采用鼓泡流化床，气化反应器进料口21设置在顶部，气化反应器进气口22设置在底部，并通过气化反应器风室25进入；空气反应器3采用快速流化床，空气反应器进料口31设置在底部，空气反应器进气口32也设置在底部，并通过空气反应器风室35进入。返料系统5包括返料管51和返料阀52；燃料进料口11外接一给料器7。
实施例2
根据如图2所示流程图，利用实施例1所示装置进行合成气制备的工艺，包括以下步骤：
第一步，燃料反应器内铁基载氧体的深度还原：首先根据工艺系统是否进行CO2捕集将燃料反应器控制在惰性或CO2气氛下，其操作温度保持在700～1000℃范围内，运行方式为逆流移动床，以保证铁基载氧体颗粒与煤颗粒的充分接触和反应，进气口气体在燃料反应器内向上移动，而铁基载氧体颗粒依靠自身重力缓慢向下移动。待系统运行稳定后，将粒径范围为0.2～0.5mm的煤颗粒通过给料器加入到燃料反应器内发生快速热解反应，生成以CO、H2和CH4为主的热解气体、焦油和焦炭，同时与从旋风分离器落入到燃料反应器内并缓慢向下移动的铁基载氧体颗粒充分接触，热解气体被氧化生成CO2和H2O，而铁基载氧体中的Fe2O3则被深度还原成FeO/Fe；焦油在释放过程中被铁基载氧体中具有催化功能的碱金属基和碱土金属基添加剂裂解生成小分子气体，并被铁基载氧体生成CO2和H2O从出气口排出；焦炭颗粒随还原的铁基载氧体颗粒下降并在CO2气氛下发生部分气化(在惰性气氛下不会发生气化反应)，但由于给料器位于燃料反应器下部，即使在CO2气氛下焦炭气化程度也较小，绝大部分颗粒与被还原的铁基载氧体颗粒进入气化反应器内。
第二步：气化反应器内高品质合成气的制备：焦炭颗粒和被还原的铁基载氧体(FeO/Fe)颗粒由下料管进入气化反应器，并在操作温度为600～900℃的范围内与通入的水蒸气发生反应，此时气化反应器运行方式为鼓泡流化床，以保证焦炭颗粒和铁基载氧体颗粒的长时间停留和反应；焦炭颗粒与水蒸气发生气化反应生成以CO、H2为主的合成气，同时被还原的铁基载氧体颗粒与水蒸气发生水蒸气-铁法制氢反应生成H2，FeO/Fe则被水蒸气氧化生成Fe3O4；由于H2S气体主要在煤热解阶段发生且焦油在燃料反应器内实现完全催化裂解，因此气化反应器出口生成的合成气中无CO2、焦油、H2S等杂质且H2/CO比高，能够一步满足煤化工过程气体/液体燃料合成对合成气品质的要求。
第三部：空气反应器内铁基载氧体的完全氧化：在气化反应器内部分氧化的铁基载氧体(Fe3O4)颗粒通过返料系统(返料管和返料阀)循环进入空气反应器内，并在操作温度为800～1000℃的范围内与通入的空气发生反应，由于铁基载氧体氧化反应速率很快，空气反应器运行方式设定为快速流化床，铁基载氧体被完全氧化为Fe2O3，并经过旋风分离器分离进入燃料反应器内，而空气反应器产生的贫氧空气则通过空气反应器出气口排出。

Claims (9)

1.一种合成气制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将煤加入燃料反应器内，并在惰性或CO2气氛下发生快速热解反应生成以H2、CO、CH4为主的热解气体、焦油和焦炭，其中，焦油被来自于空气反应器的铁基载氧体催化裂解成小分子气体，同时热解气体和小分子气体被铁基载氧体氧化生成CO2和H2O排出，焦炭和被还原后的铁基载氧体一并进入气化反应器；
(2)进入气化反应器的热解焦炭与通入气化反应器的水蒸气发生气化反应生成以CO、H2为主的合成气，被还原的铁基载氧体与水蒸气发生水蒸气-铁法制氢反应生成H2，并被部分氧化，将H2/CO合成气收集利用，铁基载氧体则直接进入空气反应器；
(3)进入空气反应器的铁基载氧体与通入空气反应器的空气反应实现氧化再生，然后进入燃料反应器完成合成气制备工艺的循环反应，反应后的贫氧空气直接排出。
2.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述煤可以单独作为燃料，或与生物质、城市固体废弃物或塑料垃圾等掺混作为燃料。
3.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述铁基载氧体由基体和添加剂通过机械混合法或浸渍法制备合成，其中，所述基体为以Fe2O3成分为主的纯铁粉、铁矿石、废铁渣或废钢渣，所述添加剂为具有焦油催化裂解性能的碱金属基和碱土金属基添加剂。
4.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述燃料反应器的气氛依据是否进行CO2捕集确定，不考虑CO2捕集情景下采用惰性气氛，考虑CO2捕集情景下采用CO2气氛。
5.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述燃料反应器运行方式为逆流移动床，操作温度为700～1000℃；其中，所述惰性或CO2气氛从燃料反应器底部通入，所述铁基载氧体从燃料反应器顶部进入，所述燃料从燃料反应器中下部加入，铁基载氧体颗粒依靠自身重力缓慢向下移动，入口气体由下向上移动，保证铁基载氧体颗粒与煤颗粒的充分接触和反应。
6.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述气化反应器运行方式为鼓泡流化床，操作温度为600～900℃，所述水蒸气从气化反应器底部通入。
7.根据权利要求1所述的合成气制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述空气反应器运行方式为快速流化床，操作温度为800～1000℃，所述空气从空气反应器底部通入。
8.一种专用于权利要求1-7中任一所述工艺的装置，其特征在于，包括燃料反应器(1)、气化反应器(2)以及空气反应器(3)，其中，所述燃料反应器(1)上设有燃料进料口(11)、铁基载氧体进料口(12)、燃料反应器进气口(13)、燃料反应器出气口(14)和燃料反应器出料口(15)，所述气化反应器(2)上设有气化反应器进料口(21)、气化反应器进气口(22)、气化反应器出气口(23)和气化反应器出料口(24)，所述空气反应器(3)上设有空气反应器进料口(31)、空气反应器进气口(32)、空气反应器出气口(33)和空气反应器出料口(34)；所述燃料反应器出料口(15)通过下料管(4)连接至气化反应器进料口(21)，气化反应器出料口(24)通过返料系统(5)连接至空气反应器进料口(31)，空气反应器出料口(34)通过旋风分离器(6)连接至燃料反应器的铁基载氧体进料口(12)形成铁基载氧体的循环路线。
9.根据权利要求8所述的合成气制备装置，其特征在于，所述燃料反应器(1)为逆流移动床，所述气化反应器(2)为鼓泡流化床，所述空气反应器(3)为快速流化床；所述燃料反应器的燃料进料口(11)设置在反应器的中下部。
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