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一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体及其制备方法和应用，本发明以芬顿铁泥为主要原料，加入Zr(NO3)4·5H2O或Zr(NO3)4·5H2O和造孔剂，采用机械混合法制备高活性和循环稳定性的载氧体。与现有技术相比，本发明以芬顿铁泥为原材料制作化学链燃烧载氧体，即可有效解决芬顿铁泥的处置问题，使铁资源得到了有效的利用，还可以降低CO2捕集成本。单纯的Fe2O3作为化学链燃烧载氧体存在活性不高，易结焦的缺点，本发明通过添加活性化合物锆源可以提高载氧体反应性和稳定性。

Description

一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学链燃烧技术与固废资源化利用技术领域，具体而言，涉及一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体及其制备方法和应用。
背景技术
芬顿铁泥是工业污水芬顿处理工艺产生的大量含铁固废，主要以Fe(OH)3为主，还含有有机质、重金属、泥砂杂质等。目前采用的固化填埋处理，不仅会造成大量的资源浪费，而且易造成环境的二次污染。因此，对其资源化利用是污水治理行业亟需解决的问题。
二氧化碳排放是全球平均气温上升的主要原因，给环境带来了巨大的压力。基于循环载氧体的化学链燃烧是最具降低能耗潜力的CO2捕集技术，该燃烧方式以载氧体中晶格氧代替空气中氧气，燃料不与空气直接接触，燃烧产物只需经过冷凝就可获得高纯度的CO2，简单而低能耗地实现CO2的分离。显然，载氧体的研制在其中起着重要的作用。以往的研究主要集中在人工合成载氧体上，在工业规模应用前提下，合成载氧体的制备通常既费时又不经济。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体及其制备方法，可在解决芬顿铁泥难处置问题的同时，通过资源再利用的方式制备一种成本低廉、高反应活性和循环稳定性的化学链燃烧载氧体。
本发明还有一个目的在于提供一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的应用，用于化学链燃烧。
本发明具体技术方案如下：
一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥中加入锆源和水，混合后干燥；
2)再进行煅烧，即得。
优选的，步骤1)中，所述芬顿铁泥使用前在105-110℃下鼓风干燥至恒重，研磨得到芬顿铁泥粉末再使用。
所述研磨是指研磨到芬顿铁泥粉末粒径50μm以下；
步骤1)中所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为30-60％。
步骤1)中所述锆源为Zr(NO3)4·5H2O；
步骤1)中所述芬顿铁泥、锆源和水的质量比为：10：5-15：70-85。优选的，所述水为去离子水。加水使锆源溶解，充分浸渍到铁中，使用去离子减少水中杂质对反应影响。
步骤1)中还加入造孔剂，为有机造孔剂；
所述造孔剂选自淀粉、PVP或者PVA有机造孔剂；
所述芬顿铁泥和造孔剂的质量比为10：0-5。
步骤1)中所述混合是指超声混合0.5-2h，优选的，超声功率在30-40KHz，超声可以破坏芬顿铁泥中的致密结构部分，实现各原料间的充分混合，提高反应活性。超声混合温度没有要求，优选的常温即可。
步骤1)中所述干燥是指先蒸发，再烘干。
所述蒸发是指将混合后的物料置于搅拌的恒温水浴锅中，40-70℃蒸干多余水分，优选的，所述搅拌转速100-120rpm。
所述烘干是指110-120℃烘干20-30h。
步骤2)中所述煅烧是指900-1100℃，煅烧1-3h。
优选的，置于马弗炉中煅烧处理。
优选的，步骤2)中，煅烧后进行破碎筛分得到80-140目产物。
本发明提供的一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体，采用上述方法制备得到。
本发明提供的一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的应用，用于化学链燃烧。
本发明以芬顿铁泥为原材料制作化学链燃烧载氧体，即可有效解决芬顿铁泥的处置问题，使铁资源得到了有效的利用，还可以降低CO2捕集成本。单纯的Fe2O3作为化学链燃烧载氧体存在活性不高，易结焦的缺点，本发明通过添加活性化合物锆源，经高温煅烧形成的四方相结构ZrO2(见图1)可以提高载氧体反应性和稳定性。
与现有技术相比，本发明以芬顿铁泥为主要原料，加入一定量的Zr(NO3)4·5H2O或Zr(NO3)4·5H2O和造孔剂，采用机械混合法制备高活性和循环稳定性的载氧体。
本发明所述方法生产的载氧体以氧化铁为主要活性组分，通过引入锆源，可以获得高活性四方相结构ZrO2，同时Zr(NO3)4·5H2O和造孔剂在升温过程中热分解，气体的逸出可以产生多孔表观孔结构,且孔容更小(见图2、图3)，克服氧化铁活性位不足的缺点以提高其反应性。
本发明开发了一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，所用原料为污水处理固废，降低载氧体制造成本的同时，实现对芬顿铁泥的减量化、资源化。Zr(NO3)4·5H2O经高温煅烧生成ZrO2，制备的ZrO2修饰的化学链燃烧载氧体比表面积较未修饰载氧体显著增加。所制备的ZrO2修饰的化学链燃烧载氧体其反应活性较未修饰载氧体有显著提高，经10次化学链燃烧还原/氧化循环后可保持80％以上(图3)。而且，本发明的制备方法，不额外添加酸、碱等易造成二次污染的试剂，避免了因芬顿铁泥的处置不当可能造成的环境污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体XRD谱图；
图2为本发明各实施例和对比例产物BET比表面积；
图3为本发明各实施例和对比例产物孔径分布；
图4为本发明ZrO2修饰芬顿铁泥基载反应活性和循环稳定性测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥在110℃下鼓风干燥至恒重，研磨到50μm以下，得到芬顿铁泥粉末；所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为34.6％按重量份，按照质量份，向10份芬顿铁泥粉末中加入5份Zr(NO3)4·5H2O，0份造孔剂和85份去离子水，超声功率在40KHz条件下超声0.5h后移至带搅拌的恒温水浴锅中，搅拌转速100rpm，40℃蒸干多余水分；得到的混合物料经110℃干燥24h；
2)步骤1)所得产物置于马弗炉中900℃煅烧3h处理，经破碎筛分得80-140目ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体。
实施例1制备的ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的应用，用于化学链燃烧，具体为：
反应活性和氧化还原稳定性在微型流化床反应器中进行，反应管ID 20mm,载氧体用量为2.0g，实验条件如下表1：
表1反应条件
项目 条件
吹扫气 N<sub>2</sub>
还原气 CO：N<sub>2</sub>＝10：90
氧化气 空气
吹扫/还原/氧化时间 5min/10min/10min
吹扫/还原/氧化气量 400ml/min
产物反应活性和循环稳定性测试结果如图4所示。
对比例1
一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥在110℃下鼓风干燥至恒重，研磨到50μm以下，得到芬顿铁泥粉末；所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为34.6％按重量份，按照质量份，向10份芬顿铁泥粉末中加入0份Zr(NO3)4·5H2O，0份造孔剂和85份去离子水，超声功率在40KHz条件下超声0.5h后移至带搅拌的恒温水浴锅中，搅拌转速100rpm，40℃蒸干多余水分；得到的混合物料经110℃干燥24h；
2)步骤1)所得产物置于马弗炉中900℃煅烧3h处理，经破碎筛分得80-140目ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体。
作为实施例1空白对照。
对比例1制备的产物按照与实施例1相同的方法测试产物反应活性和循环稳定性测试结果如图4所示。
实施例2
一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥在110℃下鼓风干燥至恒重，研磨到50μm以下，得到芬顿铁泥粉末；所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为37.3％，按重量份，向10份芬顿铁泥粉末中加入10份Zr(NO3)4·5H2O，3份造孔剂淀粉和77份去离子水，超声功率在40KHz条件下超声1h后移至带搅拌的恒温水浴锅中，40℃蒸干多余水分；得到的混合物料经110℃干燥24h；
2)步骤1)所得产物置于马弗炉中1000℃煅烧2h处理，经破碎筛分得80-140目ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体。
实施例3
一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥在110℃下鼓风干燥至恒重，研磨到50μm以下，得到芬顿铁泥粉末；所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为40.1％，按重量份，向10份芬顿铁泥粉末中加入15份Zr(NO3)4·5H2O，5份造孔剂PVP和70份去离子水，超声功率在40KHz条件下超声1.5h后移至带搅拌的恒温水浴锅中，40℃蒸干多余水分；得到的混合物料经110℃干燥24h；
2)步骤1)所得产物置于马弗炉中1100℃煅烧1h处理，经破碎筛分得80-140目ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体。
实施例3制备的产物按照与实施例1相同的方法测试产物反应活性和循环稳定性测试结果如图4所示。

Claims (10)

1.一种ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将芬顿铁泥中加入锆源和水，混合后干燥；
2)再进行煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述芬顿铁泥中Fe元素质量占比为30-60％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述芬顿铁泥、锆源和水的质量比为：10：5-15：70-85。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锆源为Zr(NO3)4·5H2O。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中还加入造孔剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述芬顿铁泥和造孔剂的质量比为10：0-5。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述干燥是指先蒸发，再烘干。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述煅烧是指900-1100℃，煅烧1-3h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备的ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备的ZrO2修饰芬顿铁泥基载氧体的应用，其特征在于，用于化学链燃烧。
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