CN108424477A - 一种柠檬烯缓释微胶囊和在制备抗菌抹布中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柠檬烯缓释微胶囊和在制备抗菌抹布中的应用。所述的柠檬烯缓释微胶囊按照以下方法制备：先用硅烷偶联剂KH550对β‑环糊精进行改性，再包合抗菌剂柠檬烯得到柠檬烯‑KH550改性β‑环糊精包合物，最后将所述包合物与明胶、阿拉伯胶、柠檬烯等制成微胶囊。本发明的柠檬烯缓释微胶囊能有效延缓抗菌剂柠檬烯的释放速率，增强微胶囊的固化以及微胶囊与抹布之间的粘结，制备的抗菌织物抗菌效果显著稳定，使用寿命长。

Description

一种柠檬烯缓释微胶囊和在制备抗菌抹布中的应用
技术领域
本发明涉及抗菌剂技术领域，具体地说，涉及一种柠檬烯缓释微胶囊和在制备抗菌抹布中的应用。
背景技术
抹布是家庭必备的一种清洁用具，人们每天都要用抹布来洗碗和擦桌子等。从厨房到卧室再到客厅，从居住的宾馆、家庭到办公场所，可以说抹布遍布在我们生活的每一个角落和细节，它不起眼，但确实在日常生活和工作中扮演着重要的角色。可以说，凡用来擦拭器物的棉、麻等织物均可称之为抹布，但是如果不注意抹布自身的卫生，也可能使其成为细菌的温床。抹布使用环境本来就比较潮湿，如果用后随意乱放、不注意晾晒，就很容易滋生细菌。
如果能在抹布上涂敷或浸入抗菌剂等，则既能起到对抹布进行消毒的作用，还能在使用过程中对擦拭的表面进行消毒。但抗菌剂在抹布使用过程中的释放性能，直接影响到此类抹布的抗菌寿命。微胶囊技术是一种把固体或者液体用成膜材料包裹形成微小粒子的技术。制得的微小粒子叫微胶囊，一般颗粒大小在微米或毫米的范围内。如果将抗菌剂胶囊化并处理到抹布上，则就能达到抗菌剂缓释、延长抗菌抹布抗菌使用寿命的目的。
微胶囊技术科追溯到19世纪的制药工业，包囊技术首先得到了较大的明胶胶囊。到20世纪40年代，人们越来越需要更小的微胶囊，在40年代末美国人D.E.Wurster首先采用空气悬浮法(Wurster法)制备了微胶囊。到50年代初美国NCR公司的B.K.Green发明了相分离复合凝聚法制备芯材为油相的微胶囊，主要用在制备无碳复写纸方面，开创了以相分离为基础的微胶囊制备的新领域。60年代，人们纷纷开始用合成高分子的聚合法来制备微胶囊。随着70-80年代微胶囊技术日趋成熟，微胶囊应用范围也逐渐扩大，纳米胶囊开始问世。由于纳米胶囊具有独特的性质，使其使用领域更为广阔。目前微胶囊技术应用于纺织领域主要有：(1)微胶囊功能整理：抗菌和杀虫、防皱和拒水、阻燃、拒油、香味等；(2)微胶囊染料和涂料：多色微粒子的印花、微胶囊转移印花、微胶囊立体印花等；(3)其它方面：紫外线吸收剂微胶囊、化学消毒剂微胶囊、漂白剂微胶囊、粘合剂微胶囊、纤维微胶囊等。
天然抗菌剂主要是天然植物茎和叶中提取的精油，特点是绿色、无毒、环保，经过微胶囊化改变抗菌剂的形态可以达到抗菌持久的效果，是未来抗菌剂发展的趋势。柠檬烯又称苧烯，学名1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烯，是一种重要的单环单萜烯，广泛存在于各类植物中，尤其在含有芳香类挥发植物的精油中含量较多。天然柠檬烯以3种异构体的形式存在于植物精油中，即D-柠檬烯、L-柠檬烯和DL-柠檬烯，其中D-柠檬烯最为常见。由于柠檬烯具有抗菌、抗氧化、抗癌、止咳平喘和抗炎等生理功能，已被广泛应用于食品、香料、医药和化工等领域。
将柠檬烯制成微胶囊后再整理到织物上，如果微胶囊的壁材具有半透性，则抗菌剂囊芯就可通过溶解、渗透和扩散的过程，通过囊壁而缓慢释放出来达到持久效果。目前，关于微胶囊技术在织物整理中各个方面的应用均有报道，但是，基于硅烷偶联剂改性β-环糊精制备具有优异缓释与粘附性能，且将天然抗菌剂柠檬烯等整理在抹布上的应用却未见报道。此外，市场也缺少将柠檬烯应用于织物的产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种柠檬烯缓释微胶囊和在制备抗菌抹布中的应用。
第一方面，本发明提供了一种KH550改性的β-环糊精，所述的KH550改性的β-环糊精制备方法为：取单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精和硅烷偶联剂KH550溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在65-75℃下搅拌反应，再除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到丙酮中，得到白色固体沉淀，即为所述的KH550改性的β-环糊精。
第二方面，本发明提供了一种柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备方法为：使用所述的KH550改性的β-环糊精包合柠檬烯。
优选地，所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物制备方法为：将所述的KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，65-75℃下持续搅拌1-3h后，将用无水乙醇溶解的柠檬烯溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性的β-环糊精的质量比为1:(4-6)，置于55-65℃下持续搅拌0.5-1.2h，再将其置于超声清洗机中超声0.5-1.5h，随后将溶液冷藏，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于25-35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
第三方面，本发明提供了一种柠檬烯缓释微胶囊，所述的柠檬烯缓释微胶囊的配方包含：明胶、阿拉伯胶、柠檬烯以及所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，所述的明胶、阿拉伯胶、柠檬烯和柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的质量比为1:(0.8-1.2):(1.5-2.5):(0.8-1.2)。
优选地，所述的柠檬烯缓释微胶囊制备方法为：称取明胶、阿拉伯胶混合溶于去离子水，加入柠檬烯以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，移入35-45℃恒温水浴锅，在4000-6000r/min条件下乳化15-25min；滴加醋酸溶液至体系pH值为3.5-4.5，降低搅拌速度至1500-2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加氢氧化钠溶液调pH值至8-9，向低温碱化处理后的体系中加入戊二醛，搅拌处理25-35min；然后移入35-45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5-2.5h；再加入单宁酸溶液搅拌处理2-4h，将固化后的体系在4000-6000r/min条件下离心8-12min，置于35-45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即所述的柠檬烯缓释微胶囊。
更优选地，所述的明胶、阿拉伯胶、柠檬烯、柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物、戊二醛、单宁酸的用量比例为：1g:(0.8-1.2)g:(1.5-2.5)g:(0.8-1.2)g:(4-6)mL:(1.5-2.5)g。
第四方面，本发明提供了所述的柠檬烯缓释微胶囊在制备抗菌织物中的应用。
第五方面，本发明提供了一种织物整理液，所述的织物整理液配方为：所述的柠檬烯微胶囊45-55g/L，交联剂2D树脂70-90g/L，催化剂氯化镁10-30g/L，渗透剂JFC 1-3g/L，余量为水。
第六方面，本发明提供了一种柠檬烯微胶囊织物，所述的柠檬烯微胶囊织物是所述的织物整理液处理后得到的。
优选地，所述的柠檬烯微胶囊织物制备方法为：将织物放入所述的织物整理液，浴比1:(15-30)，进行浸轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中70-90℃预烘2-4min，再在150-170℃焙烘1-3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得。
本发明优点在于：
本发明首次设计并制备了硅烷偶联剂KH550改性的β-环糊精，并将其应用于抗菌剂柠檬烯微胶囊的制备和织物整理。抗菌实验结果证实，硅烷偶联剂KH550改性的β-环糊精与抗菌剂柠檬烯有强的相互作用，能有效延缓抗菌剂柠檬烯的释放速率，β-环糊精经硅烷偶联剂改性后，其硅羟基可增强微胶囊的固化以及微胶囊与抹布之间的粘结，使得胶囊更加稳定且不易脱落，从而延长抗菌抹布的抗菌使用寿命。本发明的β-环糊精改性工艺、柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备工艺以及柠檬烯缓释微胶囊的制备工艺，其步骤和参数科学合理，取得了显著优于一般方法的效果。基于本发明，可制备抗菌抹布或毛巾及其他织物，取得理想的持久抗菌效果。
附图说明
图1.β-环糊精化学结构式。
图2.柠檬烯缓释微胶囊的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1
1、实验材料：
β-环糊精(β-CD，结构式见图1)，对甲基苯磺酰氯(p-TsCl)，3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，丙酮，氢氧化钠，明胶，阿拉伯胶，柠檬烯，交联剂2D树脂(二羟甲基二羟基乙烯脲)，渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)。
2、实验仪器：
电子天平，超声波清洗器，真空干燥箱，循环水真空泵，恒温磁力搅拌器，实验室高切乳化机，pH计，台式离心机，扫描电子显微镜，机械搅拌器。
3、实验方法：
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精(单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精)。
取6g磺化β-环糊精和20mL KH550溶于50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃下，搅拌反应8h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到500mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，70℃下持续搅拌2h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:5，置于60℃下持续搅拌1h，再将其置于超声清洗机中超声1h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏24h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于30℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶、阿拉伯胶各1.0g于250mL三口烧瓶中，混合溶于100mL去离子水，加入柠檬烯2.0g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1g，移入40℃恒温水浴锅，在5000r/min条件下乳化20min；滴加10％醋酸溶液至体系pH值为4.0，降低搅拌速度至2000r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加15％氢氧化钠溶液调pH值至8.5，向低温碱化处理后的体系中加入5mL戊二醛，搅拌处理30min；然后移入40℃恒温水浴锅中，搅拌处理2h；再加入10mL含2.0g单宁酸的溶液搅拌处理3h。将固化后的体系在5000r/min条件下离心10min，置于40℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊悬浮液50g/L，交联剂2D树脂80g/L，催化剂氯化镁20g/L，渗透剂JFC2.0g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:20)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中80℃预烘3min，再在160℃焙烘2min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
(五)电镜观察
通过扫描电子显微镜观察制得的柠檬烯缓释微胶囊形态。
(六)抗菌实验
测试制得的柠檬烯微胶囊织物样品的抗菌性能。
方法参见FZ/T 73023-2006《抗菌针织品》附录D.8，抗菌织物测试方法：振荡法；实验菌种包括：大肠杆菌8099，金黄色葡萄球菌ATCC 6538，白色念珠菌ATCC 10231。
4、实验结果：
(一)扫描电子显微镜的结果
制得的柠檬烯缓释微胶囊的扫描电镜照片见图1。
(二)抗菌实验结果
制得的柠檬烯微胶囊织物样品的抗菌实验结果见表1。结果表明，制备的柠檬烯微胶囊抹布水洗20次后，抑菌效果符合FZ/T 73023-2006AA标准。
表1实施例1的柠檬烯微胶囊织物样品的抗菌实验结果
实施例2
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和15mL KH550溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在75℃下，搅拌反应6h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到400mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，75℃下持续搅拌1h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:4，置于65℃下持续搅拌0.5h，再将其置于超声清洗机中超声0.5h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏24h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶0.8g于250mL三口烧瓶中，混合溶于150mL去离子水，加入柠檬烯2.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物0.8g，移入35℃恒温水浴锅，在4000r/min条件下乳化25min；滴加15％醋酸溶液至体系pH值为4.5，降低搅拌速度至1500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加10％氢氧化钠溶液调pH值至8，向低温碱化处理后的体系中加入4mL戊二醛，搅拌处理35min；然后移入35℃恒温水浴锅中，搅拌处理2.5h；再加入15mL含1.5g单宁酸的溶液搅拌处理4h。将固化后的体系在4000r/min条件下离心12min，置于35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊45g/L，交联剂2D树脂90g/L，催化剂氯化镁10g/L，渗透剂JFC 3g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:15)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中70℃预烘4min，再在170℃焙烘1min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
实施例3
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和25mL KH550溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在65℃下，搅拌反应10h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到600mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，75℃下持续搅拌1h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:4，置于65℃下持续搅拌0.5h，再将其置于超声清洗机中超声0.5h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏24h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶1.2g于250mL三口烧瓶中，混合溶于250mL去离子水，加入柠檬烯1.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1.2g，移入45℃恒温水浴锅，在6000r/min条件下乳化15min；滴加8％醋酸溶液至体系pH值为3.5，降低搅拌速度至2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加20％氢氧化钠溶液调pH值至9，向低温碱化处理后的体系中加入6mL戊二醛，搅拌处理25min；然后移入45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5h；再加入5mL含2.5g单宁酸的溶液搅拌处理2h。将固化后的体系在6000r/min条件下离心8min，置于45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊55g/L，交联剂2D树脂70g/L，催化剂氯化镁30g/L，渗透剂JFC 1g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:30)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中90℃预烘2min，再在150℃焙烘3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
实施例4
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和25mL KH550溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在65℃下，搅拌反应10h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到600mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，65℃下持续搅拌3h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:6，置于55℃下持续搅拌1.2h，再将其置于超声清洗机中超声1.5h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏20h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于25℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶1.2g于250mL三口烧瓶中，混合溶于250mL去离子水，加入柠檬烯1.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1.2g，移入45℃恒温水浴锅，在6000r/min条件下乳化15min；滴加8％醋酸溶液至体系pH值为3.5，降低搅拌速度至2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加20％氢氧化钠溶液调pH值至9，向低温碱化处理后的体系中加入6mL戊二醛，搅拌处理25min；然后移入45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5h；再加入5mL含2.5g单宁酸的溶液搅拌处理2h。将固化后的体系在6000r/min条件下离心8min，置于45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊55g/L，交联剂2D树脂70g/L，催化剂氯化镁30g/L，渗透剂JFC 1g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:30)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中90℃预烘2min，再在150℃焙烘3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
实施例5
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和20mL KH550溶于50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃下，搅拌反应8h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到500mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，65℃下持续搅拌3h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:6，置于55℃下持续搅拌1.2h，再将其置于超声清洗机中超声1.5h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏20h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于25℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶1.2g于250mL三口烧瓶中，混合溶于250mL去离子水，加入柠檬烯1.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1.2g，移入45℃恒温水浴锅，在6000r/min条件下乳化15min；滴加8％醋酸溶液至体系pH值为3.5，降低搅拌速度至2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加20％氢氧化钠溶液调pH值至9，向低温碱化处理后的体系中加入6mL戊二醛，搅拌处理25min；然后移入45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5h；再加入5mL含2.5g单宁酸的溶液搅拌处理2h。将固化后的体系在6000r/min条件下离心8min，置于45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊55g/L，交联剂2D树脂70g/L，催化剂氯化镁30g/L，渗透剂JFC 1g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:30)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中90℃预烘2min，再在150℃焙烘3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
对比例1
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和15mL KH550溶于40mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在75℃下，搅拌反应6h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到400mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，75℃下持续搅拌1h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:3.5，置于65℃下持续搅拌0.5h，再将其置于超声清洗机中超声0.5h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏24h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶0.8g于250mL三口烧瓶中，混合溶于150mL去离子水，加入柠檬烯2.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物0.8g，移入35℃恒温水浴锅，在4000r/min条件下乳化25min；滴加15％醋酸溶液至体系pH值为4.5，降低搅拌速度至1500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加10％氢氧化钠溶液调pH值至8，向低温碱化处理后的体系中加入4mL戊二醛，搅拌处理35min；然后移入35℃恒温水浴锅中，搅拌处理2.5h；再加入15mL含1.5g单宁酸的溶液搅拌处理4h。将固化后的体系在4000r/min条件下离心12min，置于35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊45g/L，交联剂2D树脂90g/L，催化剂氯化镁10g/L，渗透剂JFC 3g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:15)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中70℃预烘4min，再在170℃焙烘1min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
对比例2
实验材料和仪器同实施例1。
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和25mL KH550溶于60mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在65℃下，搅拌反应10h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到600mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，65℃下持续搅拌3h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:6，置于55℃下持续搅拌1.2h，再将其置于超声清洗机中超声2h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏20h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于25℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶1.0g、阿拉伯胶1.2g于250mL三口烧瓶中，混合溶于250mL去离子水，加入柠檬烯1.5g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1.2g，移入45℃恒温水浴锅，在6000r/min条件下乳化15min；滴加8％醋酸溶液至体系pH值为3.5，降低搅拌速度至2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加20％氢氧化钠溶液调pH值至9，向低温碱化处理后的体系中加入6mL戊二醛，搅拌处理25min；然后移入45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5h；再加入5mL含2.5g单宁酸的溶液搅拌处理2h。将固化后的体系在6000r/min条件下离心8min，置于45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊55g/L，交联剂2D树脂70g/L，催化剂氯化镁30g/L，渗透剂JFC 1g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:30)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中90℃预烘2min，再在150℃焙烘3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
对比例3
(一)β-环糊精的改性：
在500mL的三口圆底烧瓶中加入250mL水，于电磁搅拌下分批加入30.0gβ-环糊精，温度控制在10-20℃之间，将配好的8.0mol/L NaOH溶液在5min内逐滴滴加到上述悬浮液中，待β-CD全部溶解后继续搅拌1.5h，在5min内滴加对甲基苯磺酰氯/乙腈溶液(5.0g的对甲基苯磺酰氯溶于15mL无水乙腈中)，在20℃下水浴恒温搅拌反应3h后，减压抽滤除去不溶物，滤液用10％盐酸调节pH值至8-9之间，然后放入冰箱(4℃)中静置12h，有大量白色沉淀析出，抽滤，用二次蒸馏水将所得的沉淀重结晶3次，真空干燥箱中干燥，得到对甲基苯磺酰氯改性的β-环糊精，即磺化β-环糊精。
取6g磺化β-环糊精和20mL KH550溶于50mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃下，搅拌反应8h。用旋转蒸发仪除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到500mL丙酮中，得到白色固体沉淀，即为KH550改性的β-环糊精。
(二)柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备
称取适量KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，并加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，70℃下持续搅拌2h后，将一定量的柠檬烯(用无水乙醇溶解)溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性β-环糊精的质量比为1:5，置于60℃下持续搅拌1h，再将其置于超声清洗机中超声1h，随后将溶液置于4℃冰箱中冷藏24h，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于30℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
(三)柠檬烯缓释微胶囊的制备
称取明胶、瓜尔胶各1.0g于250mL三口烧瓶中，混合溶于100mL去离子水，加入柠檬烯2.0g，以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物1g，移入40℃恒温水浴锅，在5000r/min条件下乳化20min；滴加10％醋酸溶液至体系pH值为4.0，降低搅拌速度至2000r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加15％氢氧化钠溶液调pH值至8-9，向低温碱化处理后的体系中加入5mL戊二醛，搅拌处理30min；然后移入40℃恒温水浴锅中，搅拌处理2h；再加入10mL含2.0g单宁酸的溶液搅拌处理3h。将固化后的体系在5000r/min条件下离心10min，置于40℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯缓释微胶囊。
(四)微胶囊织物整理方法
柠檬烯微胶囊50g/L，交联剂2D树脂80g/L，催化剂氯化镁20g/L，渗透剂JFC 2.0g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:20)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中80℃预烘3min，再在160℃焙烘2min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
对比例4
(一)柠檬烯胶体的制备
称取明胶、阿拉伯胶各1.0g于250mL三口烧瓶中，混合溶于100mL去离子水，加入柠檬烯3.0g，移入40℃恒温水浴锅，在5000r/min条件下乳化20min；滴加10％醋酸溶液至体系pH值为4.0，降低搅拌速度至2000r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加15％氢氧化钠溶液调pH值至8-9，向低温碱化处理后的体系中加入5mL戊二醛，搅拌处理30min；然后移入40℃恒温水浴锅中，搅拌处理2h；再加入10mL含2.0g单宁酸的溶液搅拌处理3h。将固化后的体系在5000r/min条件下离心10min，置于40℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即柠檬烯胶体。
(二)微胶囊织物整理方法
柠檬烯胶体50g/L，交联剂2D树脂80g/L，催化剂氯化镁20g/L，渗透剂JFC 2.0g/L，余量为水，搅拌均匀，即得整理液。将待整理织物(100％棉)浸入到上述整理液中(浴比1:20)，二浸二轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中80℃预烘3min，再在160℃焙烘2min，冷却至室温，水洗，晾干，即得柠檬烯微胶囊织物样品。
实施例6
按照实施例1所述的方法测试实施例2-6及对比例1-4制得的织物样品的抗菌性能，结果见表2。数据分析表明，按照本发明方法制备的柠檬烯微胶囊织物样品的持久抗菌性能显著优于对比例1-4的织物样品，证实了硅烷偶联剂KH550改性的β-环糊精与抗菌剂柠檬烯有强的相互作用，能有效延缓抗菌剂柠檬烯的释放速率，β-环糊精经硅烷偶联剂改性后，其硅羟基可增强微胶囊的固化以及微胶囊与抹布之间的粘结，使得胶囊更加稳定且不易脱落，从而延长抗菌抹布的抗菌使用寿命，本发明的β-环糊精改性工艺、柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备工艺以及柠檬烯缓释微胶囊的制备工艺，其步骤和参数科学合理，取得了显著优于一般方法的效果。
表2实施例2-5及对比例1-4织物样品的抗菌实验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种KH550改性的β-环糊精，其特征在于，所述的KH550改性的β-环糊精制备方法为：取单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精和硅烷偶联剂KH550溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在65-75℃下搅拌反应，再除去大部分DMF溶剂后，缓慢地滴加到丙酮中，得到白色固体沉淀，即为所述的KH550改性的β-环糊精。
2.一种柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，其特征在于，所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的制备方法为：使用权利要求1所述的KH550改性的β-环糊精包合柠檬烯。
3.根据权利要求2所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，其特征在于，所述的制备方法为：将所述的KH550改性的β-环糊精溶于去离子水中，加热搅拌使其溶解，置于机械搅拌器中，65-75℃下持续搅拌1-3h后，将用无水乙醇溶解的柠檬烯溶于上述溶液中，使柠檬烯与KH550改性的β-环糊精的质量比为1:(4-6)，置于55-65℃下持续搅拌0.5-1.2h，再将其置于超声清洗机中超声0.5-1.5h，随后将溶液冷藏，将析出的沉淀过滤后用去离子水洗涤，置于25-35℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物。
4.一种柠檬烯缓释微胶囊，其特征在于，所述的柠檬烯缓释微胶囊的配方包含：明胶、阿拉伯胶、柠檬烯以及权利要求2所述的柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，所述的明胶、阿拉伯胶、柠檬烯和柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物的质量比为1:(0.8-1.2):(1.5-2.5):(0.8-1.2)。
5.根据权利要求4所述的柠檬烯缓释微胶囊，其特征在于，所述的柠檬烯缓释微胶囊制备方法为：称取明胶、阿拉伯胶混合溶于去离子水，加入柠檬烯以及柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物，移入35-45℃恒温水浴锅，在4000-6000r/min条件下乳化15-25min；滴加醋酸溶液至体系pH值为3.5-4.5，降低搅拌速度至1500-2500r/min，待复凝完全后将体系移入冰浴降温至4℃-8℃，滴加氢氧化钠溶液调pH值至8-9，向低温碱化处理后的体系中加入戊二醛，搅拌处理25-35min；然后移入35-45℃恒温水浴锅中，搅拌处理1.5-2.5h；再加入单宁酸溶液搅拌处理2-4h，将固化后的体系在4000-6000r/min条件下离心8-12min，置于35-45℃真空干燥箱内干燥，得到粉末即所述的柠檬烯缓释微胶囊。
6.根据权利要求5所述的柠檬烯缓释微胶囊，其特征在于，所述的明胶、阿拉伯胶、柠檬烯、柠檬烯-KH550改性β-环糊精包合物、戊二醛、单宁酸的用量比例为：1g:(0.8-1.2)g:(1.5-2.5)g:(0.8-1.2)g:(4-6)mL:(1.5-2.5)g。
7.如权利要求4-6任一所述的柠檬烯缓释微胶囊在制备抗菌织物中的应用。
8.一种织物整理液，其特征在于，所述的织物整理液配方为：如权利要求4所述的柠檬烯微胶囊45-55g/L，交联剂2D树脂70-90g/L，催化剂氯化镁10-30g/L，渗透剂JFC 1-3g/L，余量为水。
9.一种柠檬烯微胶囊织物，其特征在于，所述的柠檬烯微胶囊织物是使用权利要求8所述的织物整理液处理后得到的。
10.根据权利要求9所述的柠檬烯微胶囊织物，其特征在于，所述的柠檬烯微胶囊织物制备方法为：将织物放入如权利要求8所述的织物整理液，浴比1:(15-30)，进行浸轧，轧液率为100％，置于定型烘干机中70-90℃预烘2-4min，再在150-170℃焙烘1-3min，冷却至室温，水洗，晾干，即得。
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