CN108424142A - 一种BaZrY粉末材料的制备方法 - Google Patents

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陈铠炀
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Abstract

本发明提供一种BaZrY粉末材料的制备方法。该方法选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，与Ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液，然后将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；再将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨得到BaZrY粉末材料。利用该方法能够在低的热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的BaZrY粉末材料，具有成本低、工艺简单，成相温度低的优点。

Description

一种BaZrY粉末材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种BaZrY粉末的制备方法。
背景技术
BaZrY粉末材料具有良好的烧结活性和良好的电导率等优点，近年来在燃料电池电解质领域受到研究人员的广泛关注。
目前，BaZrY粉末材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、固相反应法、固液法与脉冲激光沉积法(PLD)。溶胶凝胶法的主要缺点是工艺流程复杂，并且不适宜大规模生产。固相反应法的主要缺点是Ba元素流失，导致无法得到纯度很高的相。固液法在低温下无法得到纯相。脉冲激光沉积法存在工艺流程复杂，只适合小规模生产的缺点，并且成本很高。
另外，现有的BaZrY粉末材料的制备中，原料由Ba源、Zr源和Y源组成，但是，Zr元素和Y元素的合成一般很困难，造成粉末材料形貌不规则、分散不均匀等问题。
除此之外，BaZrY粉末材料的制备中包括热处理成相过程。但是由于Zr元素的烧结活性比较差，往往需要很高的烧结温度，所以目前BaZrY粉末材料的制备中热处理成相温度较高，导致成本高，能耗高。
为此，寻求一种简单、低成本，能够在较低热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的BaZrY粉末材料是本领域科技工作者的研究课题之一。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种BaZrY粉末材料的制备方法，能够在较低热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的BaZrY粉末材料。
为了实现上述技术目的，本发明人在长期实验探索中发现，在BaZrY粉末材料的制备过程中，当选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，与Ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液，然后进行如下过程A后，能够在低的热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的BaZrY粉末材料：
过程A：将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；将前驱体进行热处理，即，将前驱体加热至一定温度后保温，然后冷却至室温进行研磨，得到BaZrY粉末材料。
即，本发明的技术方案为：一种BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，与Ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液；
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到BaZrY粉末材料。
所述步骤(1)中，钡源不限，包括硝酸钡等。
作为优选，在所述步骤(2)中，为了使原料溶液受热均匀，采用恒温水蒸气加热原料溶液，使其中的溶剂受热蒸发，有利于Ba源、Zr源和Y源在热处理过程中的合成。作为一种实现方式，采用水浴装置，原料溶液盛放于培养皿中，利用水浴加热后产生的水蒸气加热培养皿，使其中的溶剂受热蒸发，得到粉末前驱体。
作为优选，水蒸气温度为60-100℃，优选为70-90℃。
作为优选，水浴装置中，培养皿架设在水浴上方，不接触水浴，水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明中，直接利用工业YSZ粉末作为Zr源和Y源，由于YSZ粉末中包含Zr与Y两种元素，并且这两种元素在YSZ粉末中已合成良好，因此解决了Zr与Y两种元素很难合成的问题，并且实验发现，使用YSZ粉末与钡源混合后构成原料溶液，然后加热蒸发溶剂，之后进行热处理成相，最后研磨得到的BaZrY粉末不仅形貌规则，而且还有助于在热处理过程中降低热处理成相温度，在1000℃以下即可成相良好，甚至在900℃就能实现BaZrY粉末成相。
附图说明
图1是本发明实施例1中的水浴装置示意图；
图2是本发明实施例1中制得的BaZrY粉末的SEM图；
图3是本发明实施例1中制得的BaZrY粉末900-1300℃的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
图1中的附图标记为：1-水浴锅；2-球形玻璃培养皿；3-玻璃棒。
实施例1：
本实施例中，BaZrY粉末的制备方法如下：
(1)水浴装置示意图如图1所示。其中，水浴锅1采用邦西仪器科技(上海)有限公司的型号为恒温水浴锅HH-6-02577，球形玻璃培养皿2型号为φ120mm，玻璃棒型号为φ3mm。
选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，选择硝酸钡作为Ba源。
(2)将对应重量的YSZ粉末与硝酸钡加入球形玻璃皿2中，加入适量蒸馏水后将其用玻璃棒3搅拌，完全溶解均匀分散，得到原料溶液；将球形玻璃皿架设在水浴上方，不接触水浴；将水浴锅1的温度调整为90℃，水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿缓慢加热，直至原料溶液中的溶剂蒸干，在球形玻璃皿底部留下白色粉末前驱体，期间如若球样培养皿壁上有残留的粉末样品，则用玻璃棒将其轻轻刮下，落入培养皿底部。
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温180min，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到BaZrY粉末材料。
图2是上述步骤(3)中热处理温度分别选择900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃得到的BaZrY粉末材料的XRD图。从图中可以看出，在900℃热处理条件下，BaZrY粉末材料已经成相良好。
图3是上述步骤(3)中在900℃热处理条件下得到的BaZrY粉末材料的SEM图，从图3中可以看出，在900℃热处理条件下，BaZrY粉末的形貌规则，呈立方体形貌，并且分散均匀。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，与Ba源混合后均匀溶解在溶剂中构成原料溶液；
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到BaZrY粉末材料。
2.如权利要求1所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，钡源包括硝酸钡。
3.如权利要求1所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，采用恒温水蒸气加热原料溶液，使其中的溶剂受热蒸发。
4.如权利要求3所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：水蒸气温度为60-100℃。
5.如权利要求4所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：水蒸气温度为70-90℃。
6.如权利要求3所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：采用水浴装置，原料溶液盛放于培养皿中，利用水浴加热后产生的水蒸气加热培养皿，使其中的溶剂受热蒸发。
7.如权利要求6所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：水浴装置中，培养皿架设在水浴上方，不接触水浴，水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：热处理温度在1000℃以下。
9.如权利要求8所述的BaZrY粉末材料的制备方法，其特征是：热处理温度为900℃。
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