CN101549891B - 一种粒状氯铂酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粒状氯铂酸的制备方法，以铂、盐酸和硝酸为原料，以双氧水为氧化剂，经原料处理，彻底溶解铂料表面的杂质，用纯水清洗铂料；氧化；分解；在加热浓缩过程中要严格控制温度及环境湿度，为防止四价铂还原，浓缩前补加少量的盐酸和双氧水，浓缩到一定程度改为低温水浴浓缩以防氯铂酸脱水和转化，浓缩成型，得到粒状结晶氯铂酸，此方法制得的氯铂酸结晶为粒状，并且纯度高，产品质量稳定，产率为99.5％。用以沉淀钾、铷、铯、铊，并可以使这些离子与钠分离，生成碱的沉淀，用作催化剂。

Description

一种粒状氯铂酸的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种粒状氯铂酸的制备方法。
背景技术
目前氯铂酸的制备方法为：以铂、盐酸和硝酸为原料，经氧化、分解，浓缩得到结晶状氯铂酸。其工艺为：(1)氧化：将铂料中，加入王水，待铂完全溶解后，溶液用G4滤棒过滤。(2)分解：把过滤好的氯铂酸溶液进行赶硝酸，加入浓盐酸，加热，溶液冒出黄烟，溶液无黄烟出现，停止加入盐酸，停止加热，冷却。(3)浓缩：加热浓缩，温度为130℃，氯铂酸溶液浓缩到比重为2.38时，即氯铂酸出现结晶即可停止加热。可得到结晶状氯铂酸，产率为97％。
但是，上述制备方法制备的氯铂酸存在以下问题：
1由于铂料表面带有铁等金属阳离子杂质，制得的氯铂酸纯度低，杂质项金属阳离子达不到光谱定性指标。
2.在驱赶硝酸时，由于加入盐酸量不足，使溶液中的硝酸未得到充分分解。造成氯铂酸的杂质项指标硝酸盐过大，使氯铂酸不能成型。
3.在浓缩温度130℃，当氯铂酸溶液浓缩到比重为2.38时，使得氯铂酸失去结晶水，使氯铂酸不能成型。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种纯度高，形状为粒状氯铂酸制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粒状氯铂酸的制备方法，以铂、盐酸、硝酸为原料，依次包括以下步骤：
(1)原料处理：将铂料放在盐酸中浸泡，并放置过夜，以彻底溶解铂料表面的杂质，用纯水清洗铂料；
(2)氧化：在处理过的铂料中加入王水，加热至沸，使铂慢慢地全部溶解，溶液用G4滤棒过滤备用；
(3)分解：将过滤后的溶液，分次加入盐酸，并同时加热至沸，溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，使多余的硝酸全部赶尽，得到氯铂酸溶液；
(4)浓缩：将制得的氯铂酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.2～2.3g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，继续蒸发溶液中过剩的盐酸及水份，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，当浓缩液滴在聚氯乙烯板上成粒状时，停止加热，结晶得到粒状氯铂酸。
所述步骤(3)中加入过量的盐酸600ml～1200ml，浓度为36-38％。
所述步骤(3)中的盐酸浓度为36-38％，双氧水浓度为30％，分别加入5ml～15ml。
为了防止潮解，所述步骤(4)中结晶得到粒状氯铂酸快速装入瓶中。
本发明的有益效果是：以铂、盐酸和硝酸为原料，以双氧水为氧化剂，经原料处理、氧化、分解，浓缩成型，得到粒状结晶氯铂酸，此方法制得的氯铂酸结晶可成型(即粒状)，并且纯度高，产品质量稳定，产率为99.5％。
具体实施方式
本发明的粒状氯铂酸的制备方法，以铂、盐酸、硝酸为原料，依次包括以下步骤：
(1)原料处理：将铂料放在盐酸中浸泡，并放置过夜，以彻底溶解铂料表面的杂质，用纯水清洗铂料；
(2)氧化：在处理过的铂料中加入王水，加热至沸，使铂慢慢地全部溶解，溶液用G4滤棒过滤备用；
(3)分解：将过滤后的溶液，分次加入盐酸，并同时加热至沸，溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，使多余的硝酸全部赶尽，得到氯铂酸溶液；
(4)浓缩：将制得的氯铂酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.2～2.3g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，继续蒸发溶液中过剩的盐酸及水份，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，当浓缩液滴在聚氯乙烯板上成粒状时，停止加热，结晶得到粒状氯铂酸。
所述步骤(3)中加入过量的盐酸600ml～1200ml，浓度为36-38％。
所述步骤(3)中的盐酸浓度为36-38％，双氧水浓度为30％，分别加入5ml～15ml。
为了防止潮解，所述步骤(4)中结晶得到粒状氯铂酸快速装入瓶中。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明：
一原料处理
将160克铂料放在稀盐酸(浓度无要求)中浸泡，放置过夜，次日取出后用高纯水洗净，备用。
二氧化
将处理好的铂料放在烧杯中，加750mL盐酸，200mL硝酸，在电炉上加热至微沸(电压不宜过高)，慢慢进行溶解，待铂完全溶解后，溶液用G4滤棒过滤备用。
三分解
把过滤好的氯铂酸溶液进行赶硝酸，分多次加入浓盐酸，每次加入150mL浓盐酸，加热，溶液冒出黄烟，此时电压要适当(使溶液沸腾即可)。直到加入的盐酸反应完，溶液无黄烟出现，再继续加入盐酸约900ml即可，使多余的硝酸全部赶尽，溶液开始浓缩至250mL(溶液比重为2.2～2.3g/cm3)，停止加热，冷却。
四浓缩成型
加入10mL30％双氧水和10mL36-38％盐酸，转为水浴浓缩，继续蒸发至将烧杯放进冷水，溶液可全部结晶即可停止加热(也可用滴管将热的浓缩液滴在聚乙烯板上，待放冷后呈粒状，即可停止加热)。把上述溶液仍在原烧杯里水浴保温，水浴温度维持到85℃左右，2～3小时，溶液在聚乙烯板上即可成型。(在整个过程中要注意防止潮解，待冷却成型后快速装入瓶中，以防在空气中吸潮)，产率为99.5％。
以下为产品指标和实测数据：
  名称   指标   实测
 Pt含量，％≥   37.0   37.88
 硝酸盐(NO3)，％≤   0.04   0.02
 硝酸可溶物，％≤   0.2   0.08
 金属阳离子   符合光谱定性   符合光谱定性
经分析检测：所制粒状氯铂酸达到了产品指定标准。用该方法制备的粒状氯铂酸收率高，产品质量稳定，用以沉淀钾、铷、铯、铊，并可以使这些离子与钠分离，生成碱的沉淀，用作催化剂。
本发明的化工原理是：金属铂能溶于王水，生成氯铂酸溶液，为了增加反应速度，将其适当的加热，慢慢进行反应，待铂完全溶解后，加热浓缩，用补加浓盐酸的方法，将氯铂酸溶液中多余的硝酸破坏。驱尽硝酸。最后，继续蒸发溶液中过剩的盐酸及水份，在粒状氯铂酸浓缩成型过程中，由于氯铂酸易吸潮和脱水，因此在加热浓缩过程中要严格控制温度及环境湿度，为防止四价铂还原，浓缩前补加少量的盐酸和双氧水，浓缩到一定程度改为低温水浴浓缩以防氯铂酸脱水和转化，从而降低其收率。溶液浓缩后冷却成型即可成为粒状氯铂酸结晶。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种粒状氯铂酸的制备方法，以铂、盐酸、硝酸为原料，依次包括以下步骤：
(1)原料处理：将铂料放在盐酸中浸泡，并放置过夜，以彻底溶解铂料表面的杂质，用纯水清洗铂料；
(2)氧化：在处理过的铂料中加入王水，加热至沸，使铂慢慢地全部溶解，溶液用G4过滤器过滤备用；
(3)分解：将过滤后的溶液，分次加入盐酸，并同时加热至沸，溶液无黄烟出现，再继续加入过量的盐酸，使多余的硝酸全部赶尽，得到氯铂酸溶液；
(4)浓缩：将制得的氯铂酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2.2～2.3g/cm3后，冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，继续蒸发溶液中过剩的盐酸及水份，水浴温度维持到80-90℃，2～3小时，当浓缩液滴在聚氯乙烯板上成粒状时，停止加热，结晶得到粒状氯铂酸。
2.根据权利要求1所述的粒状氯铂酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入过量的盐酸600ml～1200ml，浓度为36-38％。
3.根据权利要求1所述的粒状氯铂酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的盐酸浓度为36-38％，双氧水浓度为30％，分别加入5ml～15ml。
4.根据权利要求1所述的粒状氯铂酸的制备方法，其特征在于，为了防止潮解，所述步骤(4)中结晶得到粒状氯铂酸快速装入瓶中。
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