CN113952979A - 一种用于氨分解制氢的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于氨分解制氢的催化剂，采用一步浸渍合成Ni‑BaZrY，通过在合成过程中控制热处理温度为800℃‑900℃，Ni质量占催化剂总质量的30‑50％，Ba质量占催化剂总质量的15‑20％，能够提高催化剂的低温催化活性，在500℃‑600℃的氨分解转化率大于80％，甚至可实现氨的完全分解。与现有技术相比，该催化剂合成步骤简单，在低温下具有优异的氨分解催化活性，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于氨分解催化制氢领域，具体涉及一种用于氨分解制氢的催化剂。
背景技术
能源是人类赖以生存的基础。以煤炭、天然气、石油等为主要能源的化石燃料推动着人类社会的巨大进步。这些化石能源是有限且不可再生的，在过去的几十年中，对化石资源的过分依赖导致了严重的能源危机，预计2020年-2023年期间全球能源需求将增长近50％。而在所有的化石燃料中，80％都是含碳燃料。大量使用含碳化石燃料会导致空气中产生大量二氧化碳、二氧化硫，氮氧化物等污染物，造成温室效应、空气和水污染等问题，威胁人类的生活健康。
为了缓解能源危机和解决环境问题，开发和利用可再生能源(水电、太阳能、风电等)成为当下人类社会的主要任务。氢能是最理想的能源载体，可以应用于汽车、发电站等发电系统将化学能转化为电能，且不产生含碳气体。发展氢能是我国当前能源战略的重要方向，对实现低碳环保发展具有重要意义。然而，氢气的低能量密度使其在常温常压下极难液化，大规模储存和运输技术难度大、成本高，严重制约了氢能源的广泛应用，寻求可替代氢的能源成为当今研究的重点。
氨气作为一种无碳能源，具有较高的含氢量(17.8wt％)，在室温下仅需8.5个大气压即可液化，液氨体积能量密度大大超过高压氢气。氨合成、液化、储存与运输技术都非常成熟。此外，氨作为燃料很安全，因为氨气的爆炸极限(16％～25％)比汽油蒸汽和天然气高得多，氨气的刺鼻气味也很容易被发现。和其他含碳燃料相比，氨气可以在一定的温度下直接分解成氢气和氮气，不需要重整。因此，氨有望作为一种有前途的氢载体，为大规模氢储存和利用提供了一种高效、高安全性和生态友好的选择。
氨分解制氢的关键在于催化剂，Ru被认为是最有活性的氨分解催化剂，然而其成本限制了它的大规模应用。Ni作为仅次于Ru的非金属催化剂，成为当下氨分解制氢研究的热点。中国专利文献CN110270340A公开了一种采用BaCe0.7Zr0.1Y0.2O3-δ负载Ni用于氨分解催化，其合成方法复杂需要助剂。
因此，探寻合成简单、催化活性高的催化剂对于氨分解制氢具有重要意义。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种用于氨分解制氢的催化剂，其合成简单、催化活性高，并且低温催化活性高，在500℃-600℃具有良好的氨分解效果。
为了实现上述技术目的，本发明人采用活性组分Ni，BaZrY为载体(或称为BYZ)，Ni负载在载体上，形成Ni-BaZrY催化剂，并且采用以下方法制备该Ni-BaZrY催化剂时：
将Ni源、Zr源、Y源以及Ba源溶于溶剂，形成原料溶液，将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体，然后将前驱体加热至热处理温度后保温，再冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料；
发现，当控制Ni质量占催化剂总质量的30-50％，Ba质量占催化剂总质量的15-20％，以及控制热处理温度为800℃-900℃时，得到的Ni-BaZrY粉末具有优异的低温催化活性，氨分解率转化率大于80％，尤其是当Ba的含量为20％，Ni占催化剂组分的30％时，热处理温度为900℃时，在500℃-600℃的氨分解转化率大于85％，在600℃甚至实现了氨的完全分解。
即，本发明提供的技术方案为：一种用于氨分解制氢的催化剂，以BaZrY为载体，活性组分Ni负载在载体上，记作Ni-BaZrY；
所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)选择Zr源、Y源、Ni源与Ba源溶于溶剂，分散均匀，得到原料溶液；
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。
其特征是：所述热处理温度为800℃-900℃；
所述Ni-BaZrY中，Ni质量占催化剂总质量的30-50％，Ba质量占催化剂总质量的15-20％。
作为优选，Ni质量占催化剂总质量的30％，Ba质量占催化剂总质量的20％。
作为优选，所述步骤(1)中，选择YSZ粉末作为Zr源和Y源。
作为优选，所述步骤(2)中，在95℃恒温水浴中将原料溶液加热以蒸发溶剂。
所述镍源为镍盐，包括但不限于硝酸镍、硫酸镍、氯化镍等中的一种或者几种。
所述钡源为钡盐，包括但不限于硝酸钡、醋酸钡等中的一种或者几种。
本发明采用一步浸渍合成Ni-BaZrY作为用于氨分解制氢的催化剂，通过在合成过程中控制热处理温度，Ni质量以及Ba质量能够提高催化剂的低温催化活性，在500℃-600℃的氨分解转化率大于80％，甚至可实现氨的完全分解。与现有技术相比，该催化剂合成步骤简单，在低温下具有优异的氨分解催化活性，在氨分解催化制氢中具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的Ni-BaZrY氨分解催化剂在不同Ba含量下的XRD图谱。
图2是本发明实施例2制得的Ni-BaZrY氨分解催化剂在不同Ni含量下的XRD图谱。
图3是本发明实施例3制得的Ni-BaZrY氨分解催化剂在不同煅烧温度下的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，用于氨分解催化制氢的催化剂材料是Ni-BaZrY，该Ni-BaZrY催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将5.864gNi(NO3)3，2.277gYSZ以及一定质量的Ba(NO3)2粉末放入去离子水中，使其中Ni的质量占催化剂总质量的30wt％，Ba的质量占催化剂总质量的0-25wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌，分散均匀后得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液在95℃恒温水浴中蒸发溶剂使溶剂蒸干，得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体在900℃温度下煅烧3h，得到黑色粉末即为Ni-BaZrY粉末。
上述制得的Ni-BaZrY粉末的XRD图如图1所示，从图1中可以看出：在Ba的质量含量为0时，XRD中的相为NiO和YSZ；随着Ba质量的增加，出现NiO和BZY的相。
将上述制得的Ni-BaZrY末进行20-25目造粒，然后称量0.3g放入高温固定床的石英反应管中，通入氨气至反应炉中在450-750℃的温度范围内进行氨分解催化活性测试，空速为6000Lkg-1 h-1，尾气通入1M的硫酸溶液中去除未反应的氨气，对剩余的气体进行收集分析，根据氨分解率转化率＝(初始氨含量-处理后氨含量)/初始氨含量×100％，计算氨的转化率，结果见表1。
表1：实施例1制得的Ni-BaZrY催化剂活性评价结果
从表1的氨的转化率可以得到：
(1)Ni-BaZrY在加入Ba后转化率明显示增加，说明Ba作为助剂促进了氨分解催化活性；
(2)在550℃V-600℃，氨分解转化率随着Ba含量增加而增加；当Ba的含量为20wt％时，氨分解催化活性最高，在550℃氨分解转化率高于85％，在600℃甚至实现了氨的完全分解；当Ba的含量高于20wt％，氨分解转化率降低，这是由于过多的Ba覆盖了用于氨分解的活性位点Ni。
实施例2：
本实施例中，用于氨分解催化制氢的催化剂材料是Ni-BaZrY，该催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将5.023g Ba(NO3)2，2.277g YSZ以及一定质量的Ba(NO3)2粉末放入去离子水中，使其中Ba的质量占催化剂总质量的20wt％，Ni的质量占催化剂总质量的10-50wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌，分散均匀后得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液在95℃恒温水浴中蒸发溶剂使溶剂蒸干，得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体在900℃温度下煅烧3h，得到黑色粉末即为Ni-BaZrY粉末。
上述制得的Ni-BaZrY粉末的XRD图如图2所示，从图2中可以看出：Ni含量从10wt％增加到50wt％，均为NiO和BZY的相。
将上述制得的Ni-BaZrY粉末进行20-25目造粒，然后称量0.3g放入高温固定床的石英反应管中，通入氨气至反应炉中在450-750℃的温度范围内进行氨分解催化活性测试，空速为6000Lkg-1 h-1，尾气通入1M的硫酸溶液中去除未反应的氨气，对剩余的气体进行收集分析，根据氨分解率转化率＝(初始氨含量-处理后氨含量)/初始氨含量×100％，计算氨的转化率，结果见表2。
表2：实施例2制得的Ni-BaZrY催化剂活性评价结果
从表2的氨的转化率可以得到：
(1)在550℃-600℃，Ni的质量含量为10wt％-30wt％，氨分解转化率随着Ni含量增加而增加；
(2)在550℃，当Ni的含量为30wt％时，氨分解催化活性最高，高于85％，当Ni的含量高于15wt％，氨分解转化率降低，可能是过多的Ni发生团聚；
(3)在600℃，当Ni的含量大于或者等于30wt％时，实现了氨的完全分解。
实施例3：
本实施例中，用于氨分解催化制氢的催化剂材料是Ni-BaZrY，该催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将5.864gNi(NO3)3，2.277gYSZ以及5.023g的Ba(NO3)2粉末放入去离子水中，使其中Ba的质量占催化剂总质量的20wt％，Ni的质量占催化剂总质量的30wt％；
(2)将步骤(1)得到的溶液搅拌，分散均匀后得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液在95℃恒温水浴中蒸发溶剂使溶剂蒸干，得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体在600-1100℃温度下煅烧3h，得到黑色粉末即为Ni-BaZrY粉末。
上述制得的Ni-BaZrY粉末的XRD图如图3所示，从图3中可以看出：随着煅烧温度增加到900℃以上，只出现NiO与BZY的相。
将上述制得的Ni-BaZrY粉末进行20-25目造粒，然后称量0.3g放入高温固定床的石英反应管中，通入氨气至反应炉中在450-750℃的温度范围内进行氨分解催化活性测试，空速为6000Lkg-1 h-1，尾气通入1M的硫酸溶液中去除未反应的氨气，对剩余的气体进行收集分析，根据氨分解率转化率＝(初始氨含量-处理后氨含量)/初始氨含量×100％，计算氨的转化率，结果见表3。
表3：实施例3制得的催化剂活性评价结果
从表3的氨的转化率可以得到：
(1)随着煅烧温度的增加，对应的氨分解转化率发生了一定的变化。在550℃-600℃，煅烧温度为600℃-900℃，氨分解转化率随着煅烧温度增加逐渐增加；
(2)在550℃，当煅烧温度为900℃时，氨分解催化活性最高，高于85％，当煅烧温度大于900℃，氨分解催化活性逐渐下降，可能是由于Ni的过烧结使氨分解降低；
(3)在600℃，当煅烧温度为900℃-1000℃时，实现了氨的完全分解，当煅烧温度大于1000℃，氨分解催化活性逐渐下降。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于氨分解制氢的催化剂，以BaZrY为载体，活性组分Ni负载在载体上；
所述催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)选择Zr源、Y源、Ni源与Ba源溶于溶剂，分散均匀，得到原料溶液；
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。
其特征是：所述热处理温度为800℃-900℃；
所述催化剂中，Ni质量占催化剂总质量的30-50％，Ba质量占催化剂总质量的15-20％。
2.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：在500℃-600℃的氨分解转化率大于80％。
3.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：Ni质量占催化剂总质量的30％，Ba质量占催化剂总质量的20％。
4.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：Ni质量占催化剂总质量的30％，Ba质量占催化剂总质量的20％，所述热处理温度为900℃，在500℃-600℃的氨分解转化率大于85％。
5.如权利要求4所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：在600℃的氨分解转化率等于100％。
6.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：所述步骤(1)中，选择YSZ粉末作为Zr源和Y源。
7.如权利要求4所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：所述步骤(2)中，在95℃恒温水浴中将原料溶液加热以蒸发溶剂。
8.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：所述镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或者几种。
9.如权利要求1所述的用于氨分解制氢的催化剂，其特征是：所述钡源为硝酸钡、醋酸钡中的一种或者几种。
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