CN108411142A - 一种自激活吸气剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自激活吸气剂的制备方法，属于吸气剂制备技术领域。本发明首先以偏铝酸钠作为造孔功能料，用研钵研碎后筛选并高温预制，提高造孔功能材料的强度，减轻其变形或破碎倾向，确保浸渗后能够保持孔隙尺寸和结构，得到造孔剂预制体，接着将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉混合注入造孔剂预制体中，并采用酸溶解的方法去除造孔剂预制体获得不同孔隙率的多孔吸气剂粗品，接着用酸败产物对多孔吸气剂粗品进行发酵改性，最终制得自激活吸气剂，本发明制得的吸气剂吸气量高，可以自行激活，有效作用时间长，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种自激活吸气剂的制备方法，属于吸气剂制备技术领域。
背景技术
非蒸散型吸气剂（Non-Evaporable Getter，NEG）因其平衡气压低、吸气容量大和吸气速率高等特性，已在电真空器件、超高真空获得、原子能工业等科学研究和工业生产中得到了广泛应用。为了解决早期NEG因激活温度、工作温度高而无法在某些存在热敏元件的器件中使用的问题，人们研究发现了三元锆合金-锆钒铁吸气剂，具有激活温度低、室温下即可工作的优点，因此在多领域得到了广泛应用，至今仍是一种价格低廉、使用方便、吸附能力强的优良吸气材料。
吸气剂合金的微观结构是影响其吸气性能的重要因素。锆钒铁吸气剂的表面有许多小孔，内部存在许多大小不等的微通道，这大大增加了合金的吸气表面和向体内的扩散能力，使得其具有良好的吸气速率。暴露于大气后的锆钒铁吸气剂表面会覆盖着一层H2O、CO2和碳氢化合物，占据了合金表面的吸附位，导致吸气剂丧失吸气能力。
因此，发明一种可以自行激活的新型吸气剂对吸气剂制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的锆钒铁吸气剂暴露于大气后，表面会覆盖着一层H2O、CO2和碳氢化合物，占据了合金表面的吸附位，导致吸气剂丧失吸气能力，有效作用时间变短的缺陷，提供了一种自激活吸气剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，再向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；
（2）将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融2～3h，得到混合熔融液；
（3）将上述混合熔融液以1.5～1.7atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，静置反应，出料即得多孔吸气剂粗品；
（4）称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应后得到振荡反应物；
（5）将上述振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后静置酸败，酸败结束后，密封陶瓷罐口，密封发酵，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
步骤（1）中所述的不锈钢球磨珠和偏铝酸钠粉末的质量比为20:1。
步骤（2）中所述的锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉的质量比为5:2:3:1。
步骤（3）中所述的静置反应的温度为50～60℃，静置反应的时间为30～40h。
步骤（4）中所述的猪油和硫氰化钾以及柠檬汁的质量比为10:1:2，改性液和多孔吸气剂粗品的质量比为2:1，超声振荡反应的频率为28～32kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
步骤（5）中所述的静置酸败的温度为25～35℃，静置酸败的时间为5～7天，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为15～20天。
本发明的有益效果是：
本发明首先以偏铝酸钠作为造孔功能料，用研钵研碎后筛选并高温预制，提高造孔功能材料的强度，减轻其变形或破碎倾向，确保浸渗后能够保持孔隙尺寸和结构，得到造孔剂预制体，接着将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉混合注入造孔剂预制体中，并采用酸溶解的方法去除造孔剂预制体获得不同孔隙率的多孔吸气剂粗品，接着用酸败产物对多孔吸气剂粗品进行发酵改性，最终制得自激活吸气剂，本发明制得的吸气剂中，每个成分的合金都具有自己的作用：其中Zr是吸气剂，对H2、O2、CO、N2 等活性气体均能产生很强的化学吸附并具有较大的溶解能力；V是催化剂，能降低激活温度；而Fe对吸气剂的结构形成起主要作用，形成立方Zr（V 1-x Fe x ）2 类型的Laves（拉弗斯）相，而钛是半导体催化材料，本发明制得吸气剂在工作时，由于具有多孔结构，在表面会吸附一层H2O、CO2和碳氢化合物，在光照作用下，光催化半导体材料发生作用，可以夺取吸气剂表面的有机物或水分子中的电子发生氧化还原反应，水分子在半导体表面失去电子生成强氧化性的·OH，羟基自由基具有极强的氧化降解能力，可以将吸气剂表面吸附的H2O、CO2和碳氢化合物氧化降解，使得合金表面被覆盖的吸附位重新暴露，起到自动激活的效果，另外，本发明还用生物油脂和硫氰化钾以及柠檬汁混合酸败，通过微生物酸败产生大量活性有机羧酸和酯基基团，接着再密封发酵，利用微生物的自交联作用将酯基引入到吸气剂表面，提高其疏水性，避免空气中水分覆盖影响吸气剂的吸附性能，而发酵过程中，在硫氰化钾以及具有螯合性能的有机羧酸作用下，吸气剂表层上的金属离子会离开原有的晶格位置进入硫氰化钾和有机羧酸有机相中，从而在吸气剂晶格上产生空穴，空穴的产生使得本发明吸气剂的氧化性得到极大提高，可以将表层吸附的H2O、CO2和碳氢化合物氧化降解，使得合金表面被覆盖的吸附位重新暴露，再次起到自动激活的效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；按质量比为5:2:3:1将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融2～3h，得到混合熔融液；将混合熔融液以1.5～1.7atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，在50～60℃的水浴条件下静置反应30～40h，出料即得多孔吸气剂粗品；称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁按质量比为10:1:2混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品按质量比为2:1混合后放入超声振荡仪中，以28～32kHz的频率超声振荡反应1～2h后得到振荡反应物；将振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后放在温度为25～35℃的条件下静置酸败5～7天，酸败结束后，密封陶瓷罐口，在35～45℃下密封发酵15～20天，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；按质量比为5:2:3:1将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融2h，得到混合熔融液；将混合熔融液以1.5atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，在50℃的水浴条件下静置反应30h，出料即得多孔吸气剂粗品；称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁按质量比为10:1:2混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品按质量比为2:1混合后放入超声振荡仪中，以28kHz的频率超声振荡反应1h后得到振荡反应物；将振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后放在温度为25℃的条件下静置酸败5天，酸败结束后，密封陶瓷罐口，在35℃下密封发酵15天，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理2h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；按质量比为5:2:3:1将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融3h，得到混合熔融液；将混合熔融液以1.6atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，在55℃的水浴条件下静置反应35h，出料即得多孔吸气剂粗品；称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁按质量比为10:1:2混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品按质量比为2:1混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡反应2h后得到振荡反应物；将振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后放在温度为30℃的条件下静置酸败6天，酸败结束后，密封陶瓷罐口，在40℃下密封发酵18天，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗4遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，按球料质量比为20:1向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理2h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；按质量比为5:2:3:1将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融3h，得到混合熔融液；将混合熔融液以1.7atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，在60℃的水浴条件下静置反应40h，出料即得多孔吸气剂粗品；称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁按质量比为10:1:2混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品按质量比为2:1混合后放入超声振荡仪中，以32kHz的频率超声振荡反应2h后得到振荡反应物；将振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后放在温度为35℃的条件下静置酸败7天，酸败结束后，密封陶瓷罐口，在45℃下密封发酵20天，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗5遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
对照例以兰州市某公司生产的锆钒铁吸气剂作为对照例
对本发明制得的吸气剂和对照例中的吸气剂进行性能检测，检测结果如表1所示；
表1 性能检测结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 吸气量（Pa·L/g） | 2670 | 2680 | 2690 | 2000 |
| 激活方式 | 自行激活 | 自行激活 | 自行激活 | 400℃高温激活 |
| 30天后吸气速率降低率（%） | 2 | 1 | 0 | 50 |
| 50天后吸气速率降低率（%） | 5 | 4 | 3 | 70 |
| 120天后吸气速率降低率（%） | 5 | 4 | 3 | 90 |
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的吸气剂吸气量高，可以自行激活，有效作用时间长，应用前景广阔。
Claims (6)
1.一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取偏铝酸钠粉末放入球磨罐中，再向球磨罐中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨结束后过500目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末均匀撒粉于铸造模具中，以5℃/min的速率升温至1500℃保温3h后自然冷却至室温，得到造孔剂预制体，备用；
（2）将锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉放入耐高温石英玻璃管中，抽取真空并将耐高温石英玻璃管放入电阻炉中，以10℃/min的速率加热升温至1900℃保温熔融2～3h，得到混合熔融液；
（3）将上述混合熔融液以1.5～1.7atm压力的氩气注入浸渗到备用的造孔剂预制体中，浸渗完毕后自然冷却至室温，得到多孔合金坯体，按等质量比将质量分数为15%硝酸溶液和质量分数为10%盐酸溶液混合后得到浸渍液，将多孔合金坯体浸入浸渍液中，静置反应，出料即得多孔吸气剂粗品；
（4）称取新鲜猪油，将猪油和硫氰化钾以及柠檬汁混合后得到改性液，将改性液和上述多孔吸气剂粗品混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应后得到振荡反应物；
（5）将上述振荡反应物装入陶瓷罐中，再将陶瓷罐敞口后静置酸败，酸败结束后，密封陶瓷罐口，密封发酵，发酵结束后出料，得到改性多孔吸气剂，依次用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后自然风干，即得自激活吸气剂。
2.根据权利要求1所述的一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的不锈钢球磨珠和偏铝酸钠粉末的质量比为20:1。
3.根据权利要求1所述的一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的锆粉、钒粉和铁粉以及钛粉的质量比为5:2:3:1。
4.根据权利要求1所述的一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的静置反应的温度为50～60℃，静置反应的时间为30～40h。
5.根据权利要求1所述的一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的猪油和硫氰化钾以及柠檬汁的质量比为10:1:2，改性液和多孔吸气剂粗品的质量比为2:1，超声振荡反应的频率为28～32kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种自激活吸气剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的静置酸败的温度为25～35℃，静置酸败的时间为5～7天，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为15～20天。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113877590A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-04 | 重庆英诺维节能环保科技有限公司 | 一种紫外光激活的吸气剂及其制备方法 |
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| CN104335316A (zh) * | 2012-05-21 | 2015-02-04 | 工程吸气公司 | 特别适用于氢和氮吸附的非蒸发性吸气剂合金 |
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2018
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