CN108410456A - 一种氮化碳量子点与分子筛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将分子筛加入三聚氰胺的水溶液中搅拌,得到三聚氰胺离子交换的分子筛;(2)将三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以5~10℃/min的升温速度升温到300~650℃,并保温2~3h,随炉冷却得到氮化碳量子点与分子筛复合材料。本发明还公开了上述氮化碳量子点与分子筛复合材料及其应用。本发明的氮化碳量子点与分子筛复合材料发光效率好、稳定性高,在蓝紫光范围内具有较宽发射峰,固态存在下较为稳定。
Description
技术领域
本发明涉及光功能材料领域,特别涉及一种氮化碳量子点与分子筛复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
分子筛是一种三维骨架结构中具有和分子尺度大小相当的规则孔道的硅铝酸盐,拥有许多可开发利用的性质,例如离子交换、吸附、择形选择、催化和在组装材料中作为组装主体。另一方面,氮化碳量子点作为一种聚合物衍生物,由于具有低密度、良好的化学惰性和生物兼容性等优点,长期以来受到人们的广泛关注。并且,其具有特殊的电子结构和层状结构,使其成为一种新型有机半导体,且热稳定性好。这些诸多的优势为氮化碳量子点的应用提供了极大的潜力与研究空间。
因此,将氮化碳量子点与分子筛复合。分子筛作为一种具有规则孔道结构的硅铝酸盐,为氮化碳量子点提供了良好的发光环境和载体,也使得氮化碳量子点在固态下更加稳定,因此会具有更优异的发光性能与光催化性能。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,制备得到的氮化碳量子点与分子筛复合材料,具有更优异的发光性能与光催化性能,且能提高氮化碳的比表面积,实现了氮化碳量子点与分子筛材料的复合。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的氮化碳量子点与分子筛复合材料。
本发明的又一目的在于提供由上述氮化碳量子点与分子筛复合材料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)三聚氰胺离子交换分子筛:将分子筛加入三聚氰胺溶液中进行搅拌,离心,洗涤,烘干,得到三聚氰胺离子交换的分子筛;
(2))氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备:将步骤(1)中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,加热升温到300~650℃,并保温2~3h,随炉冷却得到复合材料。
步骤(1)中所述分子筛为Y型分子筛,A型分子筛和X型分子筛中的一种以上。
步骤(1)中三聚氰胺溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。
所述分子筛与三聚氰胺用量比为1g:(0.006~0.02)mol。
步骤(1)中所述搅拌时间为36~48h,温度为60~100℃,搅拌转速为200~600r/min。
步骤(1)中所述离心转速为2500~4000r/min,离心时间为3~5min。
所述洗涤是指采用去离子水洗涤1~3次。
步骤(2)中所述升温速度为5~10℃/min,从室温升至300~650℃,并保温2~3h。
所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料用于光催化器件、发光器件或化学感应器。
本发明的机理为:
本发明采用一种以上Y型、A型或X型分子筛为载体时,Na+存在于分子筛孔道的内壁;通过离子交换将分子筛内的Na+替换为三聚氰胺离子,为氮化碳量子点在孔道内原位析出提供C、N源;分子筛中的三聚氰胺离子在一定温度下进行热缩聚形成氮化碳量子点,从而实现氮化碳量子点与分子筛的复合;分子筛作为氮化碳量子点存在的载体,为氮化碳量子点提供一个保护作用,使其固态下更加稳定,也为氮化碳量子点提供了良好的发光环境,使其具有更优异的发光性能与光催化性能。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料保持了氮化碳量子点本身的优异性能,发光强度高,在蓝紫光范围内具有较宽发射峰。
(2)本发明制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料与未复合分子筛的氮化碳量子点相比,分散更好,减少了氮化碳量子点间的团聚,具有更优异的发光性能。
(3)本发明制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料,基于分子筛作为载体,由于分子筛对氮化碳量子点的保护作用,使其在光催化等领域的应用前景更加广阔。
附图说明
图1为实施例1制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图;
图2为实施例2制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的XRD衍射图谱;
图3为实施例2制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图;
图4为实施例2制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱;
图5为实施例4制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图。
图6为实施例4制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱。
图7为实施例6制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图。
图8为实施例6制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取0.8g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,60℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,60℃搅拌36h(搅拌的转速为200r/min),离心(离心的转速为2500r/min)5min,取下层样品,蒸馏水洗涤一次,并且在60℃下干燥12h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以10℃/min的升温速度升温到300℃,并保温3h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图如图1所示,可见材料发光位置位于400nm附近,宽发光峰。
实施例2
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取1.2g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,80℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,80℃搅拌48h(搅拌的转速为400r/min),离心(离心的转速为2500r/min)5min,取下层样品,蒸馏水洗涤两次,并且在80℃下干燥12h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以5℃/min的升温速度升温到550℃,并保温3h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的XRD衍射图谱如图2所示,从图中可知,复合材料保持了Y型分子筛载体的基本结构。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图如图3所示,可见材料发光位置位于375nm附近,宽发光峰。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱如图4所示,可见材料的荧光寿命较短,为3.4纳秒。
实施例3
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取1.4g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,80℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,80℃搅拌48h(搅拌的转速为400r/min),离心(离心的转速为2500r/min)5min,取下层样品,蒸馏水洗涤两次,并且在80℃下干燥7h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以5℃/min的升温速度升温到550℃,并保温3h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图与图5类似,材料发光位置位于410nm附近,宽发光峰。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱与图6类似,材料的荧光寿命为29.55纳秒。
实施例4
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取1.6g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,80℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,80℃搅拌48h(搅拌的转速为400r/min),离心(离心的转速为2500r/min)5min,取下层样品,蒸馏水洗涤两次,并且在80℃下干燥12h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以5℃/min的升温速度升温到550℃,并保温3h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图如图5所示,可见材料发光位置位于410nm附近,宽发光峰。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱如图6所示,材料的荧光寿命为47.5纳秒。
实施例5
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取2.0g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,100℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,100℃搅拌48h(搅拌的转速为600r/min),离心(离心的转速为3500r/min)4min,取下层样品,蒸馏水洗涤三次,并且在80℃下干燥10h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以7℃/min的升温速度升温到650℃,并保温2h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图与图5类似,材料发光位置位于410nm附近,宽发光峰。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱与图6类似,材料的荧光寿命为27.58纳秒。
实施例6
一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备过程,具体包括以下步骤:
(1)准确称取2.4g三聚氰胺(C3H6N6),加入到50.0ml去离子水中,100℃恒温水浴搅拌溶解三聚氰胺,得到三聚氰胺溶液;将1.0g Y型分子筛加入三聚氰胺溶液中,100℃搅拌48h(搅拌的转速为600r/min),离心(离心的转速为4000r/min)3min,取下层样品,蒸馏水洗涤三次,并且在80℃下干燥5h后,得到三聚氰胺离子交换的Y型分子筛;
(2)将上一步中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,以5℃/min的升温速度升温到650℃,并保温2h,随炉冷却得到复合发光材料。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的发射光谱图如图7所示,可见材料发光位置位于430nm附近,宽发光峰。
本实施例制备的氮化碳量子点与分子筛复合材料的荧光衰减图谱如图8所示,材料的荧光寿命为54.07纳秒。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)三聚氰胺离子交换分子筛:将分子筛加入三聚氰胺溶液中进行搅拌,离心,洗涤,烘干,得到三聚氰胺离子交换的分子筛;
(2))氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备:将步骤(1)中得到的三聚氰胺离子交换的分子筛,在N2气氛下,加热升温到300~650℃,并保温2~3h,随炉冷却得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述分子筛为Y型分子筛,A型分子筛和X型分子筛中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中三聚氰胺溶液的浓度为0.1~0.4mol/L。
4.根据权利要求3所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,所述分子筛与三聚氰胺用量比为1g:(0.006~0.02)mol。
5.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌时间为36~48h,温度为60~100℃,搅拌转速为200~600r/min。
6.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述离心转速为2500~4000r/min,离心时间为3~5min。
7.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,所述洗涤是指采用去离子水洗涤1~3次。
8.根据权利要求1所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述升温速度为5~10℃/min,从室温升至300~650℃,并保温2~3h。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的氮化碳量子点与分子筛复合材料。
10.权利要求9所述的氮化碳量子点与分子筛复合材料用于光催化器件、发光器件或化学感应器。
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