CN108410308A - 一种水性环保耐火涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性环保耐火涂料及其制备方法和应用，先将成膜基料与季铵盐型三聚表面活性剂混合研磨制成第一物料，后将有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠混合研磨制成第二物料，最后向第一物料中加入消泡剂、分散剂研磨后继续加入第二物料，充分研磨而得。本发明的涂料为水性体系，挥发性有机化合物（VOC）含量低，符合环保标准，在工业炉窑内衬表面具有优异的成膜性能，耐火性佳。

Description

一种水性环保耐火涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种水性环保耐火涂料及其制备方法和应用。
背景技术
对于加热炉、均热炉、热电厂锅炉、金属热处理炉等工业炉窑，通常需要对内衬表面进行保护，以减少火焰、高温气体直接对内衬的冲蚀，提高内衬的使用寿命，耐火涂料无疑是一种非常方便的选择。耐火涂料的使用可以使得内衬更加密封、保温，降低工业炉窑的散热损失，提高加热速度和成品率，也增长了其大修周期，节约成本，起到保护节能作用。
但是现有的防护涂料存在不环保以及防护效果不佳等各种问题。涂料大致可以分为水性和油性两大类，其中，水性涂料以水为溶剂，无任何有害气体挥发，是基于安全环保考虑的首选。水性涂料的劣势也是相当明显，一方面，目前常规的水性涂料涂装效果不理想，成膜硬度等与油性涂料相差甚远；另一方面，水性涂料中的溶剂为水，其蒸发热晗比较大，在涂装过程中的干燥速度慢，这严重限制了其推广应用。
为了满足工业炉窑使用，有必要开发一种水性环保，兼具耐火性的涂料产品。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种水性环保耐火涂料及其制备方法和应用，安全环保，耐火性佳。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种水性环保耐火涂料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
优选的，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：5～8：5～8：10～12：15～30：5～8：3～4：0.5～1：0.5～1：6～9：30～40。
优选的，所述蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至85～95℃，搅拌乳化1～2小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1～1.2：0.2～0.3：1.5～2。
优选的，所述有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1～1.2:0.6～0.8:1。
进一步优选的，所述有机蒙脱土的制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3～4次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
优选的，所述分散剂为润湿分散剂5040。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
优选的，所述季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。
进一步优选的，季铵盐型三聚表面活性剂的具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4～6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
更进一步优选的，步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
更进一步优选的，步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
更进一步优选的，步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2～3次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干5～6小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
上述一种水性环保耐火涂料在工业炉窑内衬保护方面的应用。
优选的，所述工业炉窑选自加热炉、均热炉、锻造炉、玻璃熔炉、退火炉、热电厂锅炉或金属热处理炉中的任一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的涂料为水性体系，挥发性有机化合物（VOC）含量低，符合环保标准，在工业炉窑内衬表面具有优异的成膜性能，耐火性佳。
2、蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂是本发明的成膜基料，保证基本的成膜性能和耐火性能，季铵盐型三聚表面活性剂起到改性作用，进一步提高涂料的成膜性能和耐火性能。
3、本发明有机蒙脱土具有层状结构，成膜基料的聚合物分子可以插入层状结构之间，提高涂料的稳定性，进而提高涂料的成膜性能和耐火性能。
4、本发明的有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，与常见的十六烷基三甲基溴化铵改性钠基蒙脱土相比，更适用于本发明的水性体系，提高最终产品的各项性能。
5、本发明三聚磷酸二氢铝和六偏磷酸钠协同提高黏附性，改善成膜性能，并与聚磷酸铵共同作用进一步提高耐火性。
6、本发明的涂料在制备时，先将成膜基料与季铵盐型三聚表面活性剂混合研磨制成第一物料，后将有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠混合研磨制成第二物料，最后向第一物料中加入消泡剂、分散剂研磨后继续加入第二物料，充分研磨而得。本发明的投料顺序更有利于各物料的均匀混合和分散，所得产品的成膜性能和耐火性能更好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：5：5：10：15：5：3：0.5：0.5：6：30。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至85℃，搅拌乳化1小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1：0.2：1.5。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1:0.6:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干5小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
实施例2
一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10： 8： 8： 12： 30： 8： 4： 1： 1： 9： 40。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至95℃，搅拌乳化2小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1： 1.2： 0.3： 2。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.2: 0.8:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤4次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷3次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
实施例3
一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：5： 8：10： 30：5： 4：0.5： 1：6： 40。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至85℃，搅拌乳化2小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1： 0.3：1.5。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.2:0.6:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤4次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷3次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干5小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
实施例4
一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10： 8：5： 12：15： 8：3： 1：0.5： 9：30。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至95℃，搅拌乳化1小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1： 1.2：0.2： 2。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1: 0.8:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
实施例5
一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：6：7：11：20：6：3.5：0.8：0.7：8：35。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至90℃，搅拌乳化1.5小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1.1：0.25：1.8。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.1:0.7:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4～6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种水性环保耐火涂料，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：7：11：20：6：3.5：0.8：0.7：8：35。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至90℃，搅拌乳化1.5小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1.1：0.25：1.8。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.1:0.7:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4～6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种涂料，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：6：7：20：6：3.5：0.8：0.7：8：35。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至90℃，搅拌乳化1.5小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1.1：0.25：1.8。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4～6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种涂料，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：6：7：11：20：3.5：0.8：0.7：8：35。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至90℃，搅拌乳化1.5小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1.1：0.25：1.8。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.1:0.7:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。具体制备方法如下：
（A）利用浓硫酸与水按照体积比3:2混合，加入正十八醇，30℃加热处理使混合均匀，加入溴化钠，继续加热至回流，并在回流温度下反应4～6小时，冷却后分液所得油层经后处理得到溴代烷；
（B）浓甲醛溶液（质量浓度36%）与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比1:1于0℃混合均匀，加入它们两倍总重量的苯作为溶剂，加热回流反应16小时，反应中用分水器除去反应中生成的水，后处理得到1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪；
（C）步骤（A）所得溴代烷与步骤（B）所得1,3,5-三（二甲胺基丙基）六氢三嗪在溶剂异丙醇中混合，加热回流反应48小时，后处理即得季铵盐型三聚表面活性剂。
步骤（A）中，后处理的具体方法是：冷却后分液所得油层先利用质量浓度10%的碳酸钠中和，然后加入与油层等体积的无水乙醇进行减压蒸馏，于1.33kPa截取210℃的馏分，即为溴代烷。
步骤（B）中，后处理的具体方法是：冷却，过滤，旋蒸除去苯，残留物减压蒸馏，并于0.0105MPa截取130℃的馏分，即得。
步骤（C）中，后处理的具体方法是：冷却至室温（25℃），过滤析出固体，正己烷2次洗涤，再用体积比1:1的乙酸乙酯-无水乙醇混合溶液重结晶，80℃烘干6小时，即得。
一种涂料，是通过上述制备方法得到的。
对比例4
一种涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、去离子水的质量比为10：6：7：11：20：6：3.5：0.8：0.7：35。
其中，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至90℃，搅拌乳化1.5小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1.1：0.25：1.8。
有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1.1:0.7:1。制备方法是：将镁基蒙脱土分散于第一部分去离子水中，充分搅拌使其均匀分散制成镁基蒙脱土悬浮液；十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于第二部分去离子水中，然后缓慢滴入镁基蒙脱土悬浮液中，待滴加完毕，80℃超声分散3小时，室温（25℃）静置3小时，抽滤，去离子水洗涤3次，干燥，研磨，过200目筛，即得；其中，镁基蒙脱土、第一部分去离子水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、第二部分去离子水的质量体积比为1g：20mL：2g：10mL。
分散剂为润湿分散剂5040。消泡剂为有机硅消泡剂。
一种涂料，是通过上述制备方法得到的。
试验例
考察实施例1～5或对比例1～4的涂料的各项技术指标。分别于退火炉内衬（不锈钢材质）施工涂抹，平均厚度为1mm，考察干燥速度等技术指标，测试形成涂膜的粘结强度，并按照GB/T 23985-2009测定VOC含量，考察2300℃的耐火极限时间，结果见表1。
表1.涂料的技术指标比较
表干（min） 实干（h） 粘结强度（MPa） VOC含量（g/L） 耐火极限（h）
实施例1 21 2 1.3 ≤10 ≥3
实施例2 20 2 1.4 ≤10 ≥3
实施例3 18 2 1.5 ≤10 ≥3
实施例4 18 2 1.5 ≤10 ≥3
实施例5 15 2 1.8 ≤10 ≥3
对比例1 42 7 0.55 ≤10 1.5
对比例2 31 4 0.89 ≤10 2
对比例3 32 5 0.92 ≤10 2
对比例4 45 7 0.54 ≤10 1.5
由表1可知，实施例1～5的涂料干燥速度快，粘结强度大，具有优异的成膜性能，VOC含量低，环保性好，耐火极限时间长。对比例1略去了聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，对比例2略去了有机蒙脱土，对比例3略去了三聚磷酸二氢铝，对比例4略去了季铵盐型三聚表面活性剂，干燥速度、粘结强度、耐火极限等指标均有不同程度的变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种水性环保耐火涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将季铵盐型三聚表面活性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂和二苯醚甲醛树脂，混合研磨，得到第一物料；
（2）将有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝与六偏磷酸钠混合研磨，制成第二物料；
（3）向第一物料中继续加入消泡剂和分散剂，充分研磨，然后加入第二物料，充分研磨，即得一种水性环保耐火涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、二苯醚甲醛树脂、有机蒙脱土、聚磷酸铵、三聚磷酸二氢铝、六偏磷酸钠、分散剂、消泡剂、季铵盐型三聚表面活性剂、去离子水的质量比为10：5～8：5～8：10～12：15～30：5～8：3～4：0.5～1：0.5～1：6～9：30～40。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蔗糖聚酯改性的聚甲基丙烯酸甲酯是通过以下方法制备得到的：将聚甲基丙烯酸甲酯与蔗糖聚酯一并投入反应釜中，加入去离子水和十二烷基苯磺酸钠，加热至85～95℃，搅拌乳化1～2小时，即得；聚甲基丙烯酸甲酯、蔗糖聚酯、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1：1～1.2：0.2～0.3：1.5～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机蒙脱土是由镁基蒙脱土经十二烷基二甲基苄基氯化铵改性制得，二烷基二甲基苄基氯化铵、季铵盐型三聚表面活性剂与镁基蒙脱土的质量比为1～1.2:0.6～0.8:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为润湿分散剂5040。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述季铵盐型三聚表面活性剂是以正十八醇为原料，与溴化钠和硫酸反应生成溴代烷，甲醛与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应生成六氢三嗪，溴代烷与六氢三嗪在异丙醇中季铵化反应即得。
8.一种水性环保耐火涂料，其特征在于，是通过权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的。
9.权利要求8所述一种水性环保耐火涂料在工业炉窑内衬保护方面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述工业炉窑选自加热炉、均热炉、锻造炉、玻璃熔炉、退火炉、热电厂锅炉或金属热处理炉中的任一种。
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