CN108410059A - 一种光缆用聚丙烯填充绳专用料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光缆用聚丙烯填充绳专用料。所述光缆用聚丙烯填充绳专用料包括以下重量份的组分：无机填料30~60份；抗氧剂0.1~0.7份；聚丙烯25~60份；抗熔垂改性剂5~15份；以及相对于无机填料重量1.2~2.5%的偶联剂，所述无机填料为滑石粉或滑石粉与碳酸钙的组合，其中聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔融指数为3‑6 g/10min；碳酸钙和滑石粉的质量比为0～90：10～100，无机填料粒度均不低于500目，其中抗熔垂改性剂为高熔体强度聚合物、弹性体或低熔点共聚物。使用本发明提供的聚丙烯专用粒料在170～300m/min的速率下恒速挤出制备得到的填充绳横截圆面直径均匀且填充绳横截面椭圆度过大的问题得到有效改善。

Description

一种光缆用聚丙烯填充绳专用料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，尤其是高分子复合材料中的挤出级线缆料技术领域，具体为一种光缆用聚丙烯填充绳专用料及其制备方法。
背景技术
光缆外观的不圆整问题一直以来是各企业面临的技术难题。为了使光缆圆整，提高外观质量，成缆时需要对线芯空隙进行填充。填充材料的选择对光缆圆整度起着至关重要的作用，通常采用的填充材料是以聚丙烯为基体的填充绳。该类填充绳具有合适的强度和柔软度，可以不同规格随意组合搭配，满足不同空隙形状和面积的需要。不仅使用方便，而且还能起到机械缓冲作用，增强光缆的抗冲击和挤压能力。
现有技术在低于170m/min的挤出速率下生产聚丙烯填充绳，填充绳产品质量能够得到保证。但为了提高生产效率，通常将挤出线速提高到170m/min以上，甚至最高可达300m/min。在如此高的挤出速率下，会存在物料熔体在螺杆筒里打滑，高剪切速率下在口模毛细管处出现滑粘现象并受到不同程度的拉伸，从而导致挤出样条流速不再均匀，而是出现脉动。同时，聚丙烯熔体强度低的固有本质在高速挤出线速下引起的“熔垂”现象更为明显。宏观表现为填充绳的横截圆面直径变化过大和椭圆度过大的问题。用这样的填充绳填充光缆，会影响光缆的外观质量。以上加工问题仅仅通过简单地降低加工温度和尽快充分地冷却挤出线条，并不能有效得到改善。只有从物料的配方组分与制造工艺上入手，才能得到根本解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光缆用聚丙烯填充绳专用料，所述光缆用聚丙烯填充绳专用料能够在挤出速率为170m/min~300m/min下生产得到横截圆面直径均匀且椭圆度小的聚丙烯填充绳，利用所述光缆用聚丙烯填充绳专用料生产聚丙烯填充绳时，在提高生产效率的同时保证了聚丙烯填充绳的质量。
本发明的另一目的在于提供上述光缆用聚丙烯填充绳专用料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种光缆用聚丙烯填充绳专用料，包括以下重量份的组分：
无机填料30~60份；抗氧剂0.1~0.7份；聚丙烯25~60份；抗熔垂改性剂5~15份；以及相对于无机填料重量1.2~2.5%的偶联剂；其中聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔融指数为3-6 g/10min；所述无机填料为滑石粉或滑石粉与碳酸钙的组合，其中碳酸钙和滑石粉的质量比为0～90：10～100，无机填料粒度均不低于500目，其中抗熔垂改性剂为高熔体强度聚合物、弹性体或低熔点共聚物。
无机填料的加入可有效增强熔体强度。
偶联剂是两性结构化合物，偶联剂分子的一端为极性基团，可以和所述无机填料表面的官能团反应，形成稳定的化学键，而另一端可与高分子基料发生物理缠绕，从而把两种极性差异大的材料紧密结合起来，并具有很好的相容性，且赋予复合材料较好的物理、机械性能。通过将偶联剂改性无机填料，化学包裹填料，从而改善树脂与填料间的界面性能，达到高效分散填料于树脂基体中，复合材料组分均匀的目的；除了必要的抗氧剂，不加入其它助剂如润滑剂、分散剂等并控制无机填料粒度均不低于500目能够减少物料熔体在螺杆筒内打滑的概率。
除此之外，加入所述抗熔垂改性剂，使得在170m/min~300m/min的高挤出速率下，能够有效控制熔体在口模毛细管处的不稳定性，控制滑粘现象和不均匀拉伸现象的产生，从而使得挤出得到的聚丙烯填充绳横截圆面直径均匀。
普通聚丙烯以直链结构为主，每个分子结构都含有甲基，基本无支化或交联，这种结构上的单一性导致聚丙烯熔体强度很低，耐熔垂性差。在热成型时易出现制品壁厚不均的现象。通过采用所述滑石粉或滑石粉与碳酸钙的组合作为无机填料，并添加所述高熔体强度聚合物、弹性体或低熔点共聚物作为抗熔垂改性剂，以降低PP的熔点和刚性，从而有效改善聚丙烯熔体强度低的固有本质在高速挤出线速下引起的“熔垂”现象，使椭圆度变小。
优选地，所述原料还包括相对于无机填料重量0.7~1.5%的脂肪酸。
脂肪酸分子一端长链烷基的结构和高分子结构类似，因而与高分子基料有较好的相容性，另一端为羧基等极性基团，可与碳酸钙、滑石粉等无机填料表面发生物理吸附。脂肪酸在碳酸钙颗粒表面形成一壳层，碳酸钙颗粒间的距离增大、减少了分子间力的相互作用，颗粒团聚现象减少。通过将偶联剂与脂肪酸配合改性无机填料，化学与物理作用双层包裹填料，有利于进一步改善树脂与填料间的界面性能，进一步实现复合材料组分均匀的目的。
优选地，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
优选地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、DSTP和DLTP中的一种或多种。
其中，抗氧剂1010为[r-3,5-二叔丁基苯基]酯，其分子量为1177.1，熔点124℃；抗氧剂168为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，其分子量为647.0，熔点185℃。DSTP：硫代二丙酸二(十八酯)，其分子量为682，熔点68℃；DLTP：硫代二丙酸二月桂酯，其分子量为518.82，熔点41.5℃。
优选地，所述主抗氧剂与辅抗氧剂含量之比为7~40：3~30。抗氧剂168、DSTP及DLTP与受阻胺类抗氧剂1010并用有良好的协同效应，能提高聚合材料热加工过程中的稳定性。
优选地，所述抗熔垂改性剂为乙烯-辛烯共聚物（POE）、低密度聚乙烯（LDPE）和高熔体强度聚丙烯中的一种或多种。其中乙烯-辛烯共聚物中α-辛烯含量为20-30%；乙烯-辛烯共聚物在190℃，2.16kg下的熔融指数为1~4g/10min；低密度聚乙烯在190℃，2.16kg下的熔融指数为1~4g/10min；高熔体强度聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔融指数为0.05-0.5g/10min。
聚丙烯与所述抗熔垂改性剂通过共混法得到高熔体强度聚丙烯材料，能有效改善熔体抗熔垂性能，解决在高挤出速率下得到的填充绳椭圆度过大的问题，且技术路线简明、工艺容易控制，而且成本较低。
优选地，所述碳酸钙和滑石粉的质量比为0～70：30～100；该比例下的碳酸钙和滑石粉能最大限度地增强熔体的刚性，进一步提高熔体的抗熔垂改性剂。
所述光缆用聚丙烯填充绳专用料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量配比称取无机填料、偶联剂、脂肪酸、抗氧剂、抗熔垂改性剂、聚丙烯；
S2.将步骤S1中称量好的无机填料加入搅拌设备中充分搅拌，并控制温度为80～100℃；
S3.向搅拌设备中加入偶联剂，充分搅拌后加入脂肪酸，并控制温度为115～125℃；
S4.向搅拌设备中加入抗氧剂，充分搅拌后加入抗熔垂改性剂，搅拌均匀即得预混料；
S5.将S4中预混料与称量好的聚丙烯投入到双螺杆挤出机喂料口，经熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒即得到光缆用聚丙烯填充绳专用料。
优选地，所述双螺杆挤出机的机筒温度从喂料口到口模依次增加，控制为180～230℃。
所述双螺杆挤出机的机筒温度从喂料口到口模依次增加可有效控制熔体的稳定性，进一步保障挤出生产的填充绳均匀。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过偶联剂改性无机填料，改善树脂与填料间的界面性能，达到高效分散填料于树脂基体中，复合材料组分均匀的目的；除了必要的抗氧剂，不加入其它助剂如润滑剂、分散剂等并控制无机填料粒度均不低于500目，有效减少了物料熔体在螺杆筒内打滑的概率；除此之外，加入所述抗熔垂改性剂，解决了在170～300m/min的速率下挤出得到的填充绳横截圆面直径变化过大问题；同时解决了聚丙烯熔体强度低的固有本质在高速挤出线速下引起的“熔垂”现象，使椭圆度变小。
本发明通过改进物料的配方组分和优化制造工艺，使得采用本发明提供的光缆用聚丙烯填充绳专用料挤出生产的光缆用聚丙烯填充绳直径均匀，椭圆度低。该技术路线简明、工艺容易控制，而且成本较低。
采用本发明配方制备得到的光缆用聚丙烯填充绳专用料，能在170～300m/min的速率下恒速挤出制备填充绳，且制备得到的填充绳横截圆面直径均匀，与设定直径偏差不大于0.11mm；另外，填充绳横截面椭圆度过大的问题得到有效改善，其最大直径与最小直径之差小于0.1mm。
同时，本发明的光缆用聚丙烯填充绳专用料依然保持固有的拉伸和加工性，耐环境应力开裂和耐老化等优异性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步解释说明，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应包括在本发明权利要求的保护范围之内。
以下实施例和对比例中采用的原料如非特别说明，均为市售原料。
所用聚丙烯购自神华化工，牌号为L5E89和T30S；在230℃，2.16kg下的熔融指数分别为3 g/10min和5 g/10min。
抗融垂改性剂可选用美国陶氏生产的POE，牌号为8440，在190℃，2.16kg下的熔融指数1.6 g/10min，其α-辛烯含量为30%；或日本三井化学生产的POE，牌号为DF640，在190℃，2.16kg下的熔融指数3.6 g/10min，其α-辛烯含量为28%；和/或选用大庆石化生产的LDPE，牌号为2426H或772，其在190℃，2.16kg下的熔融指数分别为1.9g/10min和2.1g/10min；和/或选用韩国三星生产的高熔体强度PP，牌号为EX17，在230℃，2.16kg下的熔融指数为0.07g/10min；或美国陶氏生产的POE，牌号为8411，在190℃，2.16kg下的熔融指数18g/10min，其α-辛烯含量为18%；或选用中石化茂名石化生产的LDPE，牌号为868-000，在190℃，2.16kg下的熔融指数为40.1g/10min，或选用燕山石化生产的高熔体强度PP，牌号为B1101，在230℃，2.16kg下的熔融指数为0.6g/10min。
所用的抗氧剂1010为[r-3,5-二叔丁基苯基]酯，可选用德国巴斯夫生产的抗氧剂1010，分子量为1177.1，熔点124℃；抗氧剂168为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，可选用德国巴斯夫生产的抗氧剂168，分子量为647.0，熔点为185℃；DSTP为硫代二丙酸二(十八酯)，可选用山东省临沂市三丰化工有限公司生产的DSTP，其分子量为682，熔点68℃；DLTP为硫代二丙酸二月桂酯，可选用郑州仁诚化工产品有限公司生产的DLTP，其分子量为518.82，熔点41.5℃；
所用的钛酸酯偶联剂购自南京全希化工；所用的铝酸酯偶联剂购自河北鸿翔化工有限公司；所用的硅烷偶联剂购自南京旗宇化学；选用马来西亚南方油脂的硬脂酸，牌号为1801。
所用无机填料为滑石粉或滑石粉与碳酸钙的组合，其中碳酸钙1和滑石粉1的粒度为600-750目，碳酸钙2和滑石粉2的粒度为325-450目。
实施例1~11及对比例1~3的具体配方如表1及续表1所示，表1和续表1中所述原料按照重量份投料，接着进行后续测试，测试结果如表2和续表2所示。
表1：
续表1：
上述实施例的制备步骤如下：
S1.按重量配比称取无机填料、偶联剂、脂肪酸、抗氧剂、抗熔垂改性剂、聚丙烯；
S2.将步骤S1中称量好的无机填料加入搅拌设备中充分搅拌，并控制温度为80～100℃；
S3.向搅拌设备中加入偶联剂，充分搅拌后加入脂肪酸，并控制温度为115～125℃；
S4.向搅拌设备中加入抗氧剂，充分搅拌后加入抗熔垂改性剂，搅拌均匀即得预混料；
S5.将S4中预混料与称量好的聚丙烯投入到双螺杆挤出机喂料口，经熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒即得到光缆用聚丙烯填充绳专用料。
使用上述得到的光缆用聚丙烯填充绳专用料在单螺杆挤出机中以170～300m/min的速率恒速连续挤出制备填充绳。填充绳的挤出速率、熔体指数、密度、拉伸强度、断裂伸长率、耐环境应力开裂、200℃氧化诱导期按照如下方法进行测定：
熔体指数按照GB3682的标准进行测试；
密度按照GB1033的标准进行测试；
拉伸强度按照GB2951.1的标准进行测试；
断裂伸长率按照GB2951.1的标准进行测试；
耐环境应力开裂按照GB2951的标准进行测试；
200℃氧化诱导期按照GB2951的标准进行测试；
“线径”表示填充绳横截圆面的直径与设定直径的差值；“椭圆度”表示填充绳横截面的最大直径与最小直径的差值。
实施例1~11及对比例1~3的测试结果如表2和续表2所示。
表2：
续表2：
采用本发明配方制备得到的光缆用聚丙烯填充绳专用料，能在170～300m/min的速率下恒速挤出制备填充绳，且制备得到的填充绳横截圆面直径均匀，与设定直径偏差不大于0.11mm；另外，填充绳横截面椭圆度过大的问题得到有效改善，其最大直径与最小直径之差小于0.1mm。除此之外，由表2可以看出：本发明的光缆用聚丙烯填充绳专用料依然保持固有的拉伸和加工性，耐环境应力开裂和耐老化等优异性能。拉伸强度大于12MPa，断裂伸长率大于100%，耐环境应力开裂大于24h，200℃氧化诱导期大于10min。
对比例1与实施例4的区别在于，对比例1不加入抗熔垂改性剂。
对比例2与实施例4的区别在于，对比例2不加入偶联剂。
对比例3与实施例4的区别在于，对比例3中所用碳酸钙和滑石粉的粒度低于500目。对比例1~3在170～300m/min的速率下恒速挤出制备的填充绳出现直径不均匀和横截面椭圆度过大的问题。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，本发明不局限与上述最佳实施方式，应当理解，本发明的构思可以按其他种种形式实施运用，它们同样落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种光缆用聚丙烯填充绳专用料，其特征在于，包括以下重量份的如下组分：
无机填料 30~60份；
抗氧剂 0.1~0.7份；
聚丙烯 25~60份；
抗熔垂改性剂 5~15份；
以及相对于无机填料重量1.2~2.5%的偶联剂；
其中聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔融指数为3-6 g/10min；所述无机填料为滑石粉或滑石粉与碳酸钙的组合，碳酸钙和滑石粉的质量比为0～90：10～100，无机填料粒度均不低于500目；其中抗熔垂改性剂为高熔体强度聚合物、弹性体或低熔点共聚物。
2.根据权利要求1所述的填充绳专用料，其特征在于，包括相对于无机填料重量0.7~1.5%的脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的填充绳专用料，其特征在于，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的填充绳专用料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、DSTP和DLTP中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的填充绳专用料，其特征在于，所述主抗氧剂与辅抗氧剂含量之比为7~40：3~30。
6.根据权利要求1所述的填充绳专用料，其特征在于，所述抗熔垂改性剂为乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯或高熔体强度聚丙烯中的一种或多种，其中乙烯-辛烯共聚物中α-辛烯含量为20-30%；乙烯-辛烯共聚物在190℃，2.16kg下的熔融指数为1~4g/10min；低密度聚乙烯在190℃，2.16kg下的熔融指数为1~4g/10min；高熔体强度聚丙烯在230℃，2.16kg下的熔融指数为0.05-0.5g/10min。
7.根据权利要求1所述的填充绳专用料，其特征在于，碳酸钙和滑石粉的质量比为0～70：30～100。
8.根据权利要求1~7中任意一项权利要求所述的填充绳专用料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按重量配比称取无机填料、偶联剂、脂肪酸、抗氧剂、抗熔垂改性剂、聚丙烯；
S2.将步骤S1中称量好的无机填料加入搅拌设备中充分搅拌，并控制温度为80～100℃；
S3.向搅拌设备中加入偶联剂，充分搅拌后加入脂肪酸，并控制温度为115～125℃；
S4.向搅拌设备中加入抗氧剂，充分搅拌后加入抗熔垂改性剂，搅拌均匀即得预混料；
S5.将S4中预混料与称量好的聚丙烯投入到双螺杆挤出机喂料口，经熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒即得到光缆用聚丙烯填充绳专用料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的机筒温度从喂料口到口模依次增加，控制为180～230℃。
10.利用如权利要求1～7中任一项所述的填充绳专用料制备填充绳的方法，其特征在于，双螺杆挤出机的挤出速率为170m/min~300m/min。
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