CN108409803A - 烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺 - Google Patents

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邓浩宇
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Abstract

本发明公开一种烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，其工艺流程如下：将定量的天然脂肪醇投入反应器中，开启搅拌和循环泵，将计量好的有机酸催化剂加入并完全溶解后，加入定量的葡萄糖；将反应温度升至105℃，反应3.5‑4小时,取样测量，含糖<0.3％，反应完成，即得APG中间产物；APG中间产物用质量浓度为50％的氢氧化钠水溶液中和至pH 8‑9，送入中间产物罐；将未反应的葡萄糖和其他固体杂质颗粒过滤掉；采用薄膜蒸发器和刮板蒸发器两级连续化脱醇；经脱醇后的APG进入溶解罐溶解完全后，加入双氧水进行漂白；漂白完成后用NaOH进行调混合液pH至11.5‑12.5，即得产品。本发明不需要引入低碳醇，降低原料成本，工艺流程简洁，且反应速度较快，提高反应的转化率。

Description

烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺。
背景技术
烷基葡萄糖多苷(APG)，APG的合成方法主要有两种：直接法和间接两步法。间接两步法由于产品质量不高，工序长，能耗高，由于要使用气味大毒性大的丁醇，而且丁醇属于易燃易爆化学品，这样安全性存在缺陷。目前，APG的研究转向直接法，不使用丁醇，直接使用天然高碳醇和葡萄糖一步合成。本发明生产工艺就采用先进的直接法生产工艺，不使用丁醇，工艺短能耗低，直接法就是在葡萄糖直接和天然长链脂肪醇反应制得APG粗品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，采用一步法生产工艺，流程短、能耗低、安全性能好、产品质量稳定，连续脱醇和溶解工艺大大提高了生产效率。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，其工艺流程如下：
1)投料：将定量的天然脂肪醇投入反应器中，开启搅拌和循环泵，将计量好的有机酸催化剂加入并完全溶解后，加入定量的葡萄糖；
2)缩醛化：将反应温度升至105℃，反应3.5-4小时,取样测量，含糖<0.3％，反应完成，即得APG中间产物；
3)中和：APG中间产物用质量浓度为50％的氢氧化钠水溶液中和至pH 8-9，送入中间产物罐；
4)过滤：将未反应的葡萄糖和其他固体杂质颗粒过滤掉；
5)脱醇：采用薄膜蒸发器和刮板蒸发器两级连续化脱醇，一级脱醇温度为135-140℃，二级脱醇温度为145-150℃；
6)溶解与漂白：经脱醇后的APG进入溶解罐溶解完全后，加入双氧水进行漂白4小时，温度保持在50-60℃；
7)调碱：漂白完成后用NaOH进行调混合液pH至11.5-12.5，即得产品。
投料步骤中，反应过程抽真空去除反应生成的水分，促进反应进行，反应器内气压约为2000-3000pa；天然脂肪醇与葡萄糖质量比为1:2；有机酸催化剂的质量为天然脂肪醇质量的1/212.5。
本发明的有益效果为：本发明以天然葡萄糖和天然高碳脂肪醇为原料，在酸性催化剂作用下直接合成烷基糖苷。该工艺法特点是醇与糖直接发生缩聚化反应合成糖苷，不需要引入低碳醇，降低了原料成本，工艺流程简洁，且反应速度较快。同时，由于葡萄糖与高碳醇的不溶性。反应在非均相体系中进行，为提高反应速率，在加强搅拌的同时，反应体系采用自制催化剂，大大提高了反应的转化率，降低了生产成本。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺流程图；
图2为本发明所使用的反应器结构图。
具体实施方式
烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，采用先进的直接法生产工艺，不使用丁醇，工艺短能耗低，直接法就是在葡萄糖直接和天然长链脂肪醇反应制得APG粗品。具体反应方程式如下：
本发明使用的主要原辅材料一览表
本发明烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，如图1所示，以天然葡萄糖和天然高碳脂肪醇为原料，在酸性催化剂作用下直接合成烷基糖苷。该工艺法特点是醇与糖直接发生缩聚化反应合成糖苷，不需要引入低碳醇，降低了原料成本，工艺流程简洁，且反应速度较快。同时，由于葡萄糖与高碳醇的不溶性。反应在非均相体系中进行，为提高反应速率，在加强搅拌的同时，反应体系采用自制催化剂，大大提高了反应的转化率，降低了生产成本。其工艺流程如下：
1)投料
将定量的天然脂肪醇投入反应器中，开启搅拌和循环泵，将计量好的有机酸催化剂加入并完全溶解后，加入定量的葡萄糖。反应过程中需抽真空去除反应生成的水分，促进反应进行，反应器内气压约为2000-3000pa。天然脂肪醇与葡萄糖质量比为1:2；有机酸催化剂的质量为天然脂肪醇质量的1/212.5；
2)缩醛化
将反应系统密闭好，开启真空系统，将反应温度升至105℃，反应3.5-4小时,取样测量，含糖<0.3％，反应完成，即得APG中间产物。本过程产生废气(非甲烷总烃)、废水(主要污染物COD)。
3)中和
APG中间产物用质量浓度为50％的氢氧化钠水溶液中和至pH 8-9，送入中间产物罐。
4)过滤
该工序采用全密闭式过滤器，将未反应的葡萄糖和其他固体杂质颗粒过滤掉。该工序有少量滤渣产生。
5)脱醇
初步合成的烷基糖苷，含有大量的游离脂肪醇，游离脂肪醇对产品的性能、质量和应用有影响。为提高产品质量，需对烷基多苷进行脱醇精制。本发明采用薄膜蒸发器和刮板蒸发器两级连续化脱醇，一级脱醇温度为135-140℃，二级脱醇温度为145-150℃。回收的醇送入原料醇储罐继续使用，精APG进入溶解罐溶解。
6)溶解与漂白
脱醇工艺中由于温度较高，会形成有色物质，所以在脱醇完成后需再脱色，以满足生产要求。经脱醇后的APG进入溶解罐溶解完全后，加入双氧水进行漂白，约需4小时，温度保持在50-60℃。
7)调碱
漂白完成后用NaOH进行调混合液pH至11.5-12.5，即得产品。
8)出料
产品经出料口用管道送产品储罐暂存，最终根据客户要求桶装后出售。
一步、二步法工艺比较：
由于葡萄糖和脂肪醇不溶，属于非均相反应，本发明除了采用一步法直接合成工艺外，还采用真空脱水工艺，加快副产物水的脱出，大大提高糖的转化率，转化率达99.7％以上，同时解决了焦糖过多的缺陷。不仅提高了产品得率和成本的降低，也大大降低了固体废料的排放。本发明产品工艺合理，收率提高，操作简单，基本无三废排放。
进一步地，本发明生产工艺的步骤1)中所使用的反应器结构为，如图2所示：包括釜体1、搅拌轴2、料仓3与转轴4，所述釜体1上安装有搅拌电机21，搅拌电机21连接有搅拌器2，所述搅拌器2为叶片式搅拌器、螺旋式搅拌器与板框式搅拌器中的任一种，所述釜体1的底部接通有出料口11。
所述釜体1通过进料管12与料仓3接通，进料管12倾斜设置。
所述料仓3上设置有进料门32，料仓3的底部接通有竖直管31，竖直管31与进料管12接通，料仓3的底部为圆弧状，有利于反应原料在重力作用下滑向竖直管31处。
所述料仓3上安装有伺服电机42，伺服电机42连接有转轴4的一端，转轴4的另一端上套设有螺旋叶片41，形成绞龙，转轴4安装有螺旋叶片41的一端插入竖直管31中且螺旋叶片41的边缘与竖直管31内壁之间的距离不超过4mm；
所述转轴4通过连接杆43连接有毛架44，毛架44上安装有毛刷45，毛刷45贴在料仓3的内壁上，转轴4在转动时带动毛刷45刷料仓3的内壁，防止大量物料粘附在料仓3中内壁上，造成进料结果误差较大。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (2)

1.烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，其特征在于，其工艺流程如下：
1)投料：将定量的天然脂肪醇投入反应器中，开启搅拌和循环泵，将计量好的有机酸催化剂加入并完全溶解后，加入定量的葡萄糖；
2)缩醛化：将反应温度升至105℃，反应3.5-4小时,取样测量，含糖<0.3％，反应完成，即得APG中间产物；
3)中和：APG中间产物用质量浓度为50％的氢氧化钠水溶液中和至pH 8-9，送入中间产物罐；
4)过滤：将未反应的葡萄糖和其他固体杂质颗粒过滤掉；
5)脱醇：采用薄膜蒸发器和刮板蒸发器两级连续化脱醇，一级脱醇温度为135-140℃，二级脱醇温度为145-150℃；
6)溶解与漂白：经脱醇后的APG进入溶解罐溶解完全后，加入双氧水进行漂白4小时，温度保持在50-60℃；
7)调碱：漂白完成后用NaOH进行调混合液pH至11.5-12.5，即得产品。
2.根据权利要求1所述的烷基葡萄糖多苷一步法生产工艺，其特征在于，投料步骤中，反应过程抽真空去除反应生成的水分，促进反应进行，反应器内气压约为2000-3000pa；天然脂肪醇与葡萄糖质量比为1:2；有机酸催化剂的质量为天然脂肪醇质量的1/212.5。
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