CN101215230B - 甲酸的连续生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产甲酸的方法和装置，它包括计量加入原料、反应、输送和蒸发几个步骤，装置包括酸化剂进料罐、酸化助剂进料罐、甲酸钠进料罐、第一反应器、螺旋输送器、第二反应器、酸化助剂接受罐、盐类物质接受罐，由于本发明提供了一种连续式生产甲酸的方法和实施该方法的设备，彻底改变了原有的生产方式，无需等待酸化反应结束后，再将反应物送至蒸发系统，从而有机地将反应和蒸发两个步骤结合起来，既简化了操作，又大大提高了甲酸的生产能力，每套这种甲酸生产线的年产甲酸可达万吨，进而能够减少物料和能源损耗，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种由甲酸钠酸化制备甲酸的方法和装置，尤其是涉及一种连续生产甲酸的方法和装置。
背景技术
甲酸俗称蚁酸，分子式：HCOOH，分子量：46.02，是无色、发烟、易燃而有刺激气味的液体，具有很强的腐蚀性，甲酸能与水，乙醇、乙醚、甘油等混溶，比重1.2201，熔点8.3。甲酸是基本有机化工原料之一，可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业，目前出口量也相当大。
传统的较为成熟的甲酸制备方法是间歇法生产方式，即将甲酸钠和酸化剂、酸化助剂加入到反应釜中，在一定条件下进行酸化反应，反应结束后，再将反应物输入到蒸馏釜中进行蒸馏，蒸出甲酸，并在蒸馏釜底得到余下的盐。制备甲酸的装置包括甲酸钠进料罐、酸化剂进料罐、酸化助剂进料罐、反应釜、蒸馏釜、甲酸接受罐和盐接受罐。这种间歇式生产甲酸的方式，极大程度上限制了甲酸的生产能力，使其不能适合大规模生产的需要，同时繁复了操作，加大了制备成本。
中国专利97103209.2公开的“用过磷酸酸化甲酸钠生产甲酸联产各种磷酸钠盐的方法”，200610046124.9公开的“甲酸的生产工艺”，200610124470.4公开的“用磷酸和甲酸钠生产甲酸的方法”，200610200857.3公开的“一种95％高浓度甲酸的生产方法”，200710200045.3公开的“一种用正磷酸酸化甲酸钠生产甲酸的方法”，无一例外，均是间歇式生产方法，一般情况下，采用这种生产方式，每套甲酸生产线的年产甲酸约1000吨，这样就极大地限制了甲酸的生产能力。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种连续生产甲酸的方法和装置，该方法操作简单，适合大规模生产的需要，利用该方法和装置生产出的甲酸成本较低。
考虑到甲酸的生产过程中主要的反应和蒸发步骤，需要在不同的条件下进行，因此本发明设计了如下技术方案：
甲酸的连续生产方法，它包括下列步骤：
(1)将酸化剂和酸化助剂、甲酸钠计量后，从第一反应器的一侧加入到第一反应器中；
(2)使第一反应器中的物料沿水平方向螺旋前进到第一反应器的另一侧，物料在行进过程中，在温度为50-80℃，压力为34KPa-101.3KPa的条件下酸化反应2-3小时，并从第一反应器的另一侧的上端蒸出酸化助剂，从第一反应器的另一侧的下端排出粗反应物；
(3)使从第一反应器另一侧的底部排出的粗反应物输送至第二反应器一侧的顶部；
(4)使从第二反应器一侧的顶部进入的粗反应物沿水平方向螺旋前进到第二反应器的另一侧，粗反应物在行进过程中，在蒸出温度60-80℃，蒸出压力14-55KPa的条件下，从第二反应器的另一侧的上端蒸出并冷凝回收甲酸，其余盐类物料从第二反应器另一侧的底部排出，进入到盐类物质接收罐中。
进一步的改进是，从第一反应器的另一侧的上端蒸出的酸化助剂回用至第一反应器中。
用于实现本发明方法的装置，它包括：
一个酸化剂进料罐，它设有一个计量泵；
一个酸化助剂进料罐，它设有一个计量泵；
一个甲酸钠进料罐，在其下端设有一个螺旋进料螺杆；
一个第一反应器，它包括壳体、位于壳体内水平设置的带螺旋桨叶的转轴和驱动转轴旋转的电机，在壳体的一侧上端设置有与甲酸钠进料罐连通的甲酸钠进料口，并在同侧设置有酸化剂进料口和酸化助剂进料口，在壳体的另一侧上端和下端分别设置有酸化助剂蒸出口和粗反应物出口，酸化剂进料罐和酸化助剂进料罐通过管道分别与第一反应器连通；
一个酸化助剂接受罐，通过管道与第一反应器的酸化助剂蒸出口连通；
一个螺旋输送器，其上端与第一反应器的粗反应物出口连接；
一个第二反应器，它包括壳体、位于壳体内水平设置的带螺旋桨叶的转轴和驱动转轴旋转的电机，在壳体的一侧上端设置有与螺旋输送器连通的粗反应物进口，在壳体的另一侧上端和下端分别设置有甲酸蒸出口和盐类物质出口；
一个盐类物质接受罐，其上端通过管道与第二反应器的盐类物质出口连接。
进一步的改进是，酸化助剂接受罐通过管道与酸化助剂进料罐连通；
为提高第一和第二反应器的处理能力，在第一反应器和第二反应器中水平设置有并排的两根由同一电机驱动的带螺旋桨叶的转轴。
借助本发明提供的装置，原料计量进入到第一反应器中是连续的，根据酸化反应所需的时间，一旦确定了第一反应器的长度，显然，很易得到原料加入的速度和物料在第一反应器中螺旋行进的速度；同样的，从第一反应器排出的粗反应物速度，也容易和原料加入同步。
本发明相比于背景技术有如下优点：
由于本发明提供了一种连续式生产甲酸的方法和实施该方法的设备，彻底改变了原有的生产方式，无需等待酸化反应结束后，再将反应物送至蒸发系统，从而有机地将反应和蒸发两个步骤结合起来，既简化了操作，又大大提高了甲酸的生产能力，每套这种甲酸生产线的年产甲酸可达万吨，进而能够减少物料和能源损耗，降低生产成本。此外，考虑到酸化反应过程所需较大的压力，而蒸发过程需要进行减压，为了使第一反应器中的粗反应物顺利地输入到第二反应器中，也为了避免第一和第二反应器因不同的压力而彼此影响，在第一反应器和第二反应器之间，采用螺旋输送器输送物料，使物料在行进过程中可以起到相对密闭第一和第二反应器的作用，保持两反应器不同的压力，这也是连续法生产和间歇法生产甲酸最重要的区别，也是设计本发明的难点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，但本发明并不只限于这些例子，比如在酸化剂的选择上，可以是硫酸、磷酸、过磷酸或聚磷酸、五氧化二磷等，酸化助剂可以是己烷等，选择不同的酸化剂，在第二反应器底部得到的盐也是不同的，实际上，本发明均适用于酸化甲酸钠制备甲酸的工艺。
实施例1：甲酸的连续生产方法，它包括下列步骤：
(1)将磷酸和己烷、甲酸钠计量后，从第一反应器的一侧加入到第一反应器1中；
(2)使第一反应器1中的物料沿水平方向螺旋前进到第一反应器1的另一侧，物料在行进过程中，在温度为50-80℃，压力为34KPa-101.3KPa的条件下酸化反应2-3小时，并从第一反应器1的另一侧的上端蒸出酸化助剂己烷，从第一反应器1的另一侧的下端排出粗反应物；
(3)使从第一反应器1另一侧的底部排出的粗反应物输送至第二反应器2一侧的顶部；
(4)使从第二反应器2一侧的顶部进入的粗反应物沿水平方向螺旋前进到第二反应器2的另一侧，粗反应物在行进过程中，在蒸出温度60-80℃，蒸出压力14-55KPa的条件下，从第二反应器2的另一侧的上端蒸出并冷凝回收含量大于96％的甲酸，分离甲酸的磷酸二氢钠从第二反应器2另一侧的底部排出，进入到盐类物质接收罐3中。
用于实现本发明方法的装置，它包括：
一个酸化剂进料罐4，它设有一个计量泵4-1；
一个酸化助剂进料罐5，它设有一个计量泵5-1；
一个甲酸钠进料罐6，在其下端设有一个螺旋进料螺杆6-1；
一个第一反应器1，它包括壳体1-1、位于壳体1-1内水平设置的带螺旋桨叶的转轴1-2和驱动转轴1-2旋转的电机1-3，在壳体1-1的一侧上端设置有与甲酸钠进料罐6连通的甲酸钠进料口1-4，并在同侧设置有酸化剂进料口1-5和酸化助剂1-6进料口，在壳体1-1的另一侧上端和下端分别设置有酸化助剂蒸出口1-7和粗反应物出口1-8，酸化剂进料罐4和酸化助剂进料罐5通过管道分别与第一反应器1连通；
一个酸化助剂接受罐7，通过管道与第一反应器1的酸化助剂蒸出口1-7连通；
一个螺旋输送器8，其上端与第一反应器1的粗反应物出口连接；
一个第二反应器2，它包括壳体2-1、位于壳体2-1内水平设置的带螺旋桨叶的转轴2-2和驱动转轴2-2旋转的电机2-3，在壳体2-1的一侧上端设置有与螺旋输送器8连通的粗反应物进口2-4，在壳体2-1的另一侧上端和下端分别设置有甲酸蒸出口2-5和盐类物质出口2-6；
一个盐类物质接受罐3，其上端通过管道与第二反应器2的盐类物质出口2-6连接。
其中，酸化助剂接受罐7通过管道与酸化助剂进料罐5连通，从第一反应器1中蒸出的酸化助剂，进入到酸化助剂接受罐7后，可直接输入到酸化助剂进料罐5，返回到第一反应器1中重复使用。
Claims (6)
1.甲酸的连续生产方法，其特征在于它包括下列步骤：
(1)以硫酸、磷酸、过磷酸、聚磷酸或五氧化二磷中的任意一种作为酸化剂，以己烷作为酸化助剂，将酸化剂和酸化助剂、甲酸钠计量后，从第一反应器的一侧加入到第一反应器中；
(2)使第一反应器中的物料沿水平方向螺旋前进到第一反应器的另一侧，物料在行进过程中，在温度为50-80℃，压力为34KPa-101.3KPa的条件下酸化反应2-3小时，并从第一反应器的另一侧的上端蒸出酸化助剂，从第一反应器的另一侧的下端排出粗反应物；
(3)使从第一反应器另一侧的下端排出的粗反应物输送至第二反应器一侧的顶部；
(4)使从第二反应器一侧的顶部进入的粗反应物沿水平方向螺旋前进到第二反应器的另一侧，粗反应物在行进过程中，在蒸出温度60-80℃，蒸出压力14--55KPa的条件下，从第二反应器的另一侧的上端蒸出并冷凝回收甲酸，其余盐类物料从第二反应器另一侧的底部排出，进入到盐类物质接收罐中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于从第一反应器的另一侧的上端蒸出的酸化助剂回用至第一反应器中。
3.一种用于实现权利要求1方法的装置，其特征在于它包括：
一个酸化剂进料罐，它设有一个计量泵；
一个酸化助剂进料罐，它设有一个计量泵；
一个甲酸钠进料罐，在其下端设有一个螺旋进料螺杆；
一个第一反应器，它包括壳体、位于壳体内水平设置的带螺旋桨叶的转轴和驱动转轴旋转的电机，在壳体的一侧上端设置有与甲酸钠进料罐连通的甲酸钠进料口，并在同侧设置有酸化剂进料口和酸化助剂进料口，在壳体的另一侧上端和下端分别设置有酸化助剂蒸出口和粗反应物出口，酸化剂进料罐和酸化助剂进料罐通过管道分别与第一反应器连通；
一个酸化助剂接受罐，通过管道与第一反应器的酸化助剂蒸出口连通；
一个螺旋输送器，其上端与第一反应器的粗反应物出口连接；
一个第二反应器，它包括壳体、位于壳体内水平设置的带螺旋桨叶的转轴和驱动转轴旋转的电机，在壳体的一侧上端设置有与螺旋输送器连通的粗反应物进口，在壳体的另一侧上端和下端分别设置有甲酸蒸出口和盐类物质出口；
一个盐类物质接受罐，其上端通过管道与第二反应器的盐类物质出口连接。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述的酸化助剂接受罐通过管道与酸化助剂进料罐连通。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述的第一反应器中水平设置有并排的两根由同一电机驱动的带螺旋桨叶的转轴。
6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述的第二反应器中水平设置有并排的两根由同一电机驱动的带螺旋桨叶的转轴。
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