CN220143337U - 一种改善apha色度的醇胺反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种改善APHA色度的醇胺反应系统，包括环氧乙烷储罐、液氨储罐、催化剂罐、管式反应器、第一管式混合器和第二管式混合器，第一管式混合器出口端连接管式反应器进口端，管式反应器为多个，环氧乙烷储罐出料端连通环氧乙烷供料泵进口端，环氧乙烷供料泵出口端同时与连通第一管式混合器进口端和多个第二管式混合器环氧乙烷进口端连通；液氨储罐出料端连通液氨第一供料泵进口端，液氨第一供料泵出口端连通液氨中间罐进口端，液氨中间罐出口端连接液氨第二供料泵进口端，液氨第二供料泵出口端连通第一管式混合器进口端；催化剂罐通过溢流管连通尾氨吸收塔，尾氨吸收塔出口端连通催化剂进料泵进口端，催化剂进料泵出口端也连通第一管式混合器进口端。能够分批次加入环氧乙烷，且添加后均与反应物进行初步混合。
Description
技术领域
本实用新型涉及醇氨生产技术领域，具体涉及一种改善APHA色度的醇胺反应系统。
背景技术
乙醇胺是一种重要的精细有机化工原料，是环氧乙烷重要的衍生物之一，也是氨基醇中最有实用价值的产品。乙醇胺的生产主要有甲醛氰醇催化加氢法、氯乙醇氨解法、硝基乙醇还原法和环氧乙烷氨解法等4种，由于前3种方法在能耗和产品质量等方面存在不足，已基本淘汰，因此目前采用的主要是环氧乙烷氨解法。
反应系统由原料罐区工序，反应工序，蒸氨脱水工序，精馏工序，产品灌装工序等组成。原料罐区工序是对原料环氧乙烷和液氨进行卸料和存储；反应工序则采用精氨反应工艺，高浓度液氨与环氧乙烷按一定配比，在一定温度、压力及催化剂的作用下反应生成一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺混合物；蒸氨脱水工序主要是蒸出多余的氨和水，氨返回系统循环利用；精馏工序主要进行产品提纯，分离出目标产物一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺等产品；产品灌装工序是对合格一乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺等产品进行包装和存储。
反应机理为：
在一定的温度、压力条件下，由于有活泼氢的物质(例如水H2O)的催化作用，环氧乙烷(EO)与液氨(NH3)发生加成反应，生成一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)。其化学反应式如下：
CH2CH2O+NH3→NH2CH2CH2OH (1)
(EO) (MEA)
CH2CH2O+NH2CH2CH2OH→NH(CH2CH2OH)2 (2)
(EO) (DEA)
CH2CH2O+NH(CH2CH2OH)2→N(CH2CH2OH)3 (3)
(EO) (TEA)
EO与NH3发生的反应是一个生成MEA、DEA与TEA三种联产物的串联反应。
该工艺在反应过程中存在最终产品色度高的问题，APHA色数一般在40-50，不能满足产品的质量要求。
实用新型内容
本实用新型旨在解决现有技术中存在的技术问题，特别创新地提出了一种改善APHA色度的醇胺反应系统，能在催化剂反应罐中加入无机还原剂，通过无机还原剂的加入，将最终色度降低至5。
为了实现上述目的，本实用新型提供了一种改善APHA色度的醇胺反应系统，包括环氧乙烷储罐、液氨储罐、催化剂罐和多级管式反应器，还包括第一管式混合器，第一管式混合器出口端连接第一级管式反应器进口端，所有的管式反应器通过连接管路串联在一起，在除第一级管式反应器的后续管式反应器的不同的连接管路上还设置有至少一个第二管式混合器；
所述环氧乙烷储罐出料端连通环氧乙烷供料泵进口端，所述环氧乙烷供料泵出口端同时与连通第一管式混合器进口端和第二管式混合器环氧乙烷进口端连通；所述液氨储罐出料端连通液氨第一供料泵进口端，所述液氨第一供料泵出口端连通液氨中间罐进口端，所述液氨中间罐出口端连接液氨第二供料泵进口端，液氨第二供料泵出口端连通第一管式混合器进口端；
所述催化剂罐上部溢流口通过溢流管连通尾氨吸收塔上部进口，所述尾氨吸收塔底部出口端连通催化剂进料泵进口端，所述催化剂进料泵出口端也连通第一管式混合器进口端，所述催化剂罐上设置有无机还原剂加入口，所述催化剂罐配备有催化剂循环管路，所述催化剂循环管路上设有喷射液循环泵，所述催化剂循环管路的进口端与催化剂罐底部连通，所述催化剂循环管路的出口端与催化剂罐顶部连通。
上述方案中：最后一级管式反应器的出口端连接过滤器。当无机还原剂选用活性炭碳粉时，反应完后的物料通过过滤后再进入后续反应。
上述方案中：所述环氧乙烷储罐的挥发气体出料端、液氨储罐挥发气体出料端和液氨中间罐罐挥发气体出料端均连通尾氨吸收塔。
上述方案中：所述环氧乙烷储罐配备有环氧乙烷添加管路，所述环氧乙烷添加管路包括环氧乙烷卸车泵，所述环氧乙烷卸车泵进口端连接环氧乙烷罐车出料端，所述环氧乙烷卸车泵出口端连接环氧乙烷储罐；
所述液氨储罐配备有液氨添加管路，所述液氨添加管路包括液氨卸车泵，所述液氨卸车泵进口端连接液氨罐车出料端，所述液氨卸车泵出口端连接液氨储罐。能够补充环氧乙烷和液氨。
上述方案中：所述第一管式混合器和靠前期反应阶段位置设置的第二管式混合器均设有用于检测环氧乙烷流量的流量控制器，能够控制前期反应阶段的材料添加的量，使其能够尽可能完全反应。
上述方案中：所述催化剂罐配备有催化剂循环管路，所述催化剂循环管路上设有喷射液循环泵，所述催化剂循环管路的进口端与催化剂罐底部连通，所述催化剂循环管路的出口端与催化剂罐顶部连通。
上述方案中：所述尾氨吸收塔配备有尾氨循环管路，所述尾氨循环管上设有尾氨循环泵，所述尾氨循环管的进口端与尾氨吸收塔底部连通，所述尾氨吸收塔的出口端与尾氨吸收塔顶部连通。
上述方案中：所述第二管式混合器为两个，其中一个第二管式混合器设置在第三级管式反应器和第四级管式反应器之间的连接管路上，另一个第二管式混合器设置在第七级管式反应器和第八级管式反应器之间的连接管路上。
综上所述，本实用新型的有益效果是：能够在催化剂中加入无机还原剂，通过无机还原剂降低产品的APHA色度，同时提高收率。本技术方案中添加的无机还原剂能够将一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺总量的收率提升至99.6％，而现有技术中传统添加的磷作为的反应还原剂，仅仅只有降低色度的效果，并没有提高收率的效果。
设置的催化剂罐能够通过催化剂循环管路将无机还原剂冲入到催化剂中，保障无机还原剂与催化剂进行混合，提高混合效率。设置的第二管式混合器，能够将催化剂、环氧乙烷和液氨进行混合，使其反应物充分接触，保障反应充分，进一步提高产量。并且第二管式混合器设置在不同反应阶段的，能够逐步添加环氧乙烷，提高反应转化率。
附图说明
图1是本实用新型的系统图；
图2是催化剂罐的剖视图；
图3是分散罩的俯视图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图，对本实用新型作进一步说明：
如图1～3所示，一种改善APHA色度的醇胺反应系统，包括环氧乙烷储罐3，环氧乙烷储罐3进料端连接环氧乙烷卸车泵2出口端，环氧乙烷卸车泵2进口端连接环氧乙烷罐车1出料端。环氧乙烷储罐3的挥发气体出料端连通尾氨吸收塔12，能够对挥发的环氧乙烷进行回收，避免浪费，尽可能投入到生产中，保障产量。环氧乙烷储罐3出料端连通环氧乙烷供料泵4进口端，环氧乙烷供料泵4出口端连通第一管式混合器19进口端和两个第二管式混合器17进口端。第一管式混合器19出口端连接第一级管式反应器进口端，所有的管式反应器18通过连接管路串联在一起，其中一个第二管式混合器17设置在第三级管式反应器和第四级管式反应器之间的连接管路上，另一个第二管式混合器17设置在第七级管式反应器和第八级管式反应器之间的连接管路上。即，每个第二管式混合器17的出料端分别连通管式反应器18不同的反应阶段的部位，能够在反应进行到不同阶段后，逐步添加一种反应物，提高转化率，避免由于一次性添加导致的反应不完全的问题。
液氨储罐7进料端连接液氨卸车泵6出口端，液氨卸车泵6进口端连接液氨罐车5出料端。液氨储罐7出料端连通液氨第一供料泵8进口端。液氨第一供料泵8出口端连通液氨中间罐9进口端，液氨中间罐9出口端连接液氨第二供料泵10进口端，液氨第二供料泵10出口端连通第一管式混合器19进口端。液氨储罐7挥发气体出料端和液氨中间罐9罐挥发气体出料端均连通尾氨吸收塔12，能够对挥发的液氨进行回收，保障产量。
催化剂罐11上部溢流口通过溢流管连通尾氨吸收塔12上部进口，尾氨吸收塔12底部出口端连通催化剂进料泵14进口端，催化剂进料泵14出口端也连通第一管式混合器19进口端，催化剂罐11上设置有无机还原剂加入口，催化剂罐11配备有催化剂循环管路，催化剂循环管路上设有喷射液循环泵15，催化剂循环管路的进口端与催化剂罐11底部连通，催化剂循环管路的出口端与催化剂罐11顶部连通。
具体的，催化剂罐11内设有罩在溢流口上的溢流罩11f，溢流罩11f仅有底部设有开口，用于与催化剂罐11连通，且溢流罩11f朝催化剂罐11底部延伸并留有间距。设置的溢流罩11f仅有底部开口，能够避免无机还原剂进入到溢流罩11f的范围内，避免未经过搅拌就直接从溢流口流出，保障无机还原剂与催化剂的混合程度。
搅拌机构包括竖向设置在催化剂罐11内的搅拌轴11a，搅拌轴11a上设有多个搅拌叶片，搅拌轴11a的底端连接有固定在催化剂罐11底部的搅拌电机，搅拌轴11a顶部设有圆锥状的分散罩11c，无机还原剂进料口11d正对分散罩11c锥尖设置，并分散罩11c的圆锥面上靠外部竖向设有一圈分散翅片11e。
设置的分散罩能够让无机还原剂沿着圆锥的斜面向外扩散，设置的分散翅片11e作为限制无机还原剂流向每个分散翅片11e分隔的区域，分散均匀。最好是，分散翅片11e伸到分散罩11c外。向外延伸还能作为搅拌叶片进行搅拌，避免由于催化剂罐11内液面过高而导致不溶于水的部分无机还原剂漂浮在水面上，提高搅拌效率。
第一管式混合器19和靠前期反应阶段位置设置的第二管式混合器17的进口端均设有流量控制器16，流量控制器16用于控制环氧乙烷的流量，从而能够保障添加的环氧乙烷与管式反应器内的液氨、催化剂和产品充分混合。
催化剂罐11配备有催化剂循环管路，催化剂循环管路上设有喷射液循环泵15，催化剂循环管路的进口端与催化剂罐11底部连通，催化剂循环管路的出口端与催化剂罐11顶部连通。
尾氨吸收塔12配备有尾氨循环管路，尾氨循环管上设有尾氨循环泵13，尾氨循环管的进口端与尾氨吸收塔12底部连通，尾氨吸收塔12的出口端与尾氨吸收塔12顶部连通。
部分环氧乙烷通过环氧乙烷供料泵4泵入第一管式混合器19，液氨通过液氨第二供料泵10泵入第一管式混合器19，环氧乙烷、液氨、催化剂与混入催化剂中的无机还原剂在第一管式混合器19内进行预混合，进入管式反应器18反应；
反应一端时间后，前阶段管式反应器18内的物料与新添加的环氧乙烷在第二管式混合器17内充分混合后，进入后续的管式反应器18进行反应；
无机还原剂为碳粉、硫粉、硫化氢、亚铁盐、碘盐、亚硫酸盐、氯化亚锡或亚磷酸盐中的任意一种或多种，无机还原剂的质量为环氧乙烷和液氨总质量的0.01％-0.1％。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种改善APHA色度的醇胺反应系统，包括环氧乙烷储罐(3)、液氨储罐(7)、催化剂罐(11)和多级管式反应器，其特征在于：还包括第一管式混合器(19)，第一管式混合器(19)出口端连接第一级管式反应器进口端，所有的管式反应器通过连接管路串联在一起，在除第一级管式反应器的后续管式反应器的不同的连接管路上还设置有至少一个第二管式混合器(17)；
所述环氧乙烷储罐(3)出料端连通环氧乙烷供料泵(4)进口端，所述环氧乙烷供料泵(4)出口端同时与连通第一管式混合器(19)进口端和第二管式混合器(17)环氧乙烷进口端连通；所述液氨储罐(7)出料端连通液氨第一供料泵(8)进口端，所述液氨第一供料泵(8)出口端连通液氨中间罐(9)进口端，所述液氨中间罐(9)出口端连接液氨第二供料泵(10)进口端，液氨第二供料泵(10)出口端连通第一管式混合器(19)进口端；
所述催化剂罐(11)上部溢流口通过溢流管连通尾氨吸收塔(12)上部进口，所述尾氨吸收塔(12)底部出口端连通催化剂进料泵(14)进口端，所述催化剂进料泵(14)出口端也连通第一管式混合器(19)进口端，所述催化剂罐(11)上设置有无机还原剂加入口，所述催化剂罐(11)配备有催化剂循环管路，所述催化剂循环管路上设有喷射液循环泵(15)，所述催化剂循环管路的进口端与催化剂罐(11)底部连通，所述催化剂循环管路的出口端与催化剂罐(11)顶部连通。
2.根据权利要求1所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：最后一级管式反应器的出口端连接过滤器。
3.根据权利要求1所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：所述环氧乙烷储罐(3)的挥发气体出料端、液氨储罐(7)挥发气体出料端和液氨中间罐(9)罐挥发气体出料端均连通尾氨吸收塔(12)。
4.根据权利要求1所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：所述环氧乙烷储罐(3)配备有环氧乙烷添加管路，所述环氧乙烷添加管路包括环氧乙烷卸车泵(2)，所述环氧乙烷卸车泵(2)进口端连接环氧乙烷罐车(1)出料端，所述环氧乙烷卸车泵(2)出口端连接环氧乙烷储罐(3)；
所述液氨储罐(7)配备有液氨添加管路，所述液氨添加管路包括液氨卸车泵(6)，所述液氨卸车泵(6)进口端连接液氨罐车(5)出料端，所述液氨卸车泵(6)出口端连接液氨储罐(7)。
5.根据权利要求1所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：第一管式混合器(19)和靠前期反应阶段位置设置的第二管式混合器(17)均设有用于检测环氧乙烷流量的流量控制器(16)。
6.根据权利要求2所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：所述尾氨吸收塔(12)配备有尾氨循环管路，所述尾氨循环管上设有尾氨循环泵(13)，所述尾氨循环管的进口端与尾氨吸收塔(12)底部连通，所述尾氨吸收塔(12)的出口端与尾氨吸收塔(12)顶部连通。
7.根据权利要求1所述的一种改善APHA色度的醇胺反应系统，其特征在于：所述第二管式混合器(17)为两个，其中一个第二管式混合器(17)设置在第三级管式反应器和第四级管式反应器之间的连接管路上，另一个第二管式混合器(17)设置在第七级管式反应器和第八级管式反应器之间的连接管路上。
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| CN202321597923.0U CN220143337U (zh) | 2023-06-21 | 2023-06-21 | 一种改善apha色度的醇胺反应系统 |
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| CN202321597923.0U CN220143337U (zh) | 2023-06-21 | 2023-06-21 | 一种改善apha色度的醇胺反应系统 |
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2023
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