CN108404847A - 一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜 - Google Patents
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Abstract
一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，包括以下组件：反应釜壳体，反应釜壳体包括外壁、内壁和设于外壁和内壁之间的功能层，功能层内设有加热装置；通料通道，包括存在于反应釜壳体上端的进料通道和存在于反应釜壳体下端的出料通道；通料装置，通料装置密封设于通料通道内；感应调节组件，感应调节组件包括设于内壁内的压力感应器、液位感应器、温度感应器、设于外壁的位置感应器、位于外壁外侧的调节装置和穿设于反应釜壳体的调压阀；控制中心，控制中心连接并控制加热装置和感应调节组件。本发明的有益效果在于：反应稳定性强，安全性好；自动化程度高，可动态的进行反应环境的调节；生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯基负极材料的生产设备技术领域，尤其涉及一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜。
背景技术
锂离子电池以其比能量大、工作电压高、自放电率小、体积小、重量轻等优势,自其诞生以来,便给储能领域带来了革命性的变化,被广泛应用于各种便携式电子设备和电动汽车中，然而随者人们生活水平的提高,更高的用户体验对锂离子电池提出了更高的要求。质量更轻、循环寿命更长，容量更大，使用时间更长等。
为了解决上述问题必须寻找新的性能更加优异的电极材料， 目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨,但因其理论容量仅为370mAh，已不能满足用户的迫切需求。普通的石墨材料在高倍率充放电时，循环寿命大约200-300次。因此，更快的充电速度、更高的循环寿命、更高比容量的电池的开发，市场急需，因应这种电池性能的负极材料的开发也迫在眉睫。作为锂离子电池负极材料，硅材料一直备受关注。其理论容量为4200mAh/g，是已商业化的石墨容量的10倍以上，且具有低的嵌锂电位、低原子重量、高能量密度、价格较便宜、环境友好等优势，因此是新代高容量负极材料的最优选择之一。但是由于硅材料本身导电性能差、且充放电过程中体积膨胀大而容易造成材料结构破坏和机械粉碎，导致其循环性能衰减快，限制了其更广泛的应用。为了解决上述问题，现有技术主要有硅颗粒纳米化、或者在硅碳负极材料表面进行包覆，在限制材料体积膨胀的同时,还能阻隔硅基材料与电解液直接接触，从而在改善电池循环性能的同时,减少充放电过程中硅基材料与电解液之间的副反应。由于石墨烯材料具有独特的柔性二维平面结构,其本身是一种优良的包覆材料,可以包覆于硅碳负极材料表面。但是石墨烯片层之间通常结合力较弱,因此石墨烯片层构成的包覆层无法提供足够大的束缚力，以用于约束硅碳负极材料在充放电过程中的体积膨胀,从而影响硅碳负极材料的电化学性能。
一般可以通过反应釜中的核壳反应进行石墨烯基负极材料的生产，其制备流程需要高温高压并且稳定的环境，现有的制备设备生产效率较低，产物质量不稳定，其生产运行时的稳定性也不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，该用于生产石墨烯基负极材料的反应釜可以克服现有技术的缺点，从而提高生产效率、适应核壳反应所需的高温高压调节、并且可根据实际生产情况调节生产稳定性和反应条件。
为实现发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，包括以下组件：反应釜壳体，所述反应釜壳体包括外壁、内壁和设于所述外壁和内壁之间的功能层，所述功能层内设有加热装置；通料通道，包括存在于所述反应釜壳体上端的进料通道和存在于所述反应釜壳体下端的出料通道；通料装置，所述通料装置密封设于所述通料通道内；感应调节组件，所述感应调节组件包括设于所述内壁内的压力感应器、液位感应器、温度感应器、设于所述外壁的位置感应器、位于所述外壁外侧的调节装置和穿设于所述反应釜壳体的调压阀；控制中心，所述控制中心连接并控制所述加热装置和感应调节组件。
由此，所述石墨烯基负极材料在所述反应釜壳体内进行反应制造，所述外壁为所述反应釜壳体提供高压工作状态下的有效紧固包裹，所述内壁用于容纳反应原料，所述功能层提供对外壁与内壁的支撑连接效果，并同时通过其内安装的加热装置提供反应所需的温度，并由此通过高温加热反应原料中的水分形成高压的反应环境。所述通料通道用于安装所述通料装置，反应原料及产物通过所述通料装置分别从所述进料通道和出料通道内进出。所述感应调节组件的压力感应器、液位感应器、温度感应器分别设于所述内壁内用于测量反应的压力、温度和反应釜壳体内的液位情况；所述位置感应器和所述调节装置用于调节所述反应釜壳体的稳定性，使得在压力改变、调节压力等会引起其位姿变动的情况下，可以及时的将其稳定在正常状态，从而保证生产反应时的环境稳定性，避免振动、摇晃导致所述反应釜内部原料震荡进而导致反应的状态改变，所述调压阀用于调节所述反应釜壳体的压力。所述控制中心以自动控制的方式控制温度、压力和感应调节组件的工作。
作为本发明的优选，所述位置感应器为陀螺仪，所述调节装置为设置于地面的三轴陀螺稳定平台，所述反应釜壳体固接于所述三轴陀螺稳定平台中心。
由此，所述陀螺仪配合所述三轴陀螺稳定平台可以调节所述反应釜壳体在三维空间中的晃动都能得到稳定，保证了高温高压状态下反应的稳定性，提高了生产效果，也保证了安全性。
作为本发明的优选，所述内壁呈球形，所述外壁包括两个上下对称的高强度钢制半球壳。
由此，球形的所述内壁具有良好的各向等同的力学结构，从而在高温高压的反应状态下不会出现易损的结构弱点，保证反应稳定性和安全性，所述外壁为两个半球壳便于反应釜壳体的安装，同时，所述高强度钢为所述反应釜壳体提供足够的强度。
作为本发明的优选，所述半球壳包括绕其圆面设置的法兰面，所述法兰面设有密封嵌槽、电磁连接器和卡扣。
由此，因为生产石墨烯基负极材料的核壳反应需要高温高压环境，所述法兰面通过所述密封嵌槽提供良好的密封效果，所述电磁连接器通过磁性实现上下两个半球壳的吸合连接，相对一般的螺栓螺母连接，其连接强度更高，同时其连接为整个法兰面的连接，相对具有更好的密封性；所述卡扣用于定位连接后的两个半球壳，从而避免两个半球壳周向的晃动。
作为本发明的优选，所述内壁为一体成型的高温高压陶瓷内壁。
由此，高温高压陶瓷具有较高的结构强度，同时其化学稳定性好，不易与所述反应釜壳体内反应原料发生反应造成损耗和产物污染，同时不易导热，保证所述内壁内反应温度的稳定。
作为本发明的优选，所述功能层包括竖直于所述外壁和内壁表面设置的支撑柱，所述加热装置设于所述支撑柱的间隙中，所述支撑柱和所述加热装置之外的内、外壁间空间填充有隔热树脂层。
由此，所述支撑柱为所述外壁与内壁之间提供稳定的支撑，避免可能的相对晃动，同时，所述加热装置位于所述功能层中提供内壁所需反应温度的加热；填充的隔热树脂层使得所述内壁中的热量不会向外逸散，一方面保证反应温度的稳定，减少为维持温度消耗的能量；另一方面，也可以避免所述外壁升温，避免高温外壁引起的可能的危险状况。
作为本发明的优选，所述加热装置为微波发生器。
由此，所述加热装置为微波发生器，从而在应用陶瓷内壁的同时可以越过陶瓷内壁直接加热反应原料，提高效率；同时，微波加热具有加热均匀、加热速度快、通过改变微波功率调节温度的速度快等特点。
作为本发明的优选，所述通料装置为电磁高温高压阀。
由此，电磁控制的高温高压阀具有密封性好、耐高温高压、反应速度快的特点，从而更好的适配反应釜的反应环境条件。
作为本发明的优选，所述调压阀存在于所述反应釜壳体的顶部。
由此，因为核壳反应为多段加热加压及后续减压的过程，所述调压阀用于通过其开闭调节所述反应釜壳体内的压力，从而适配最佳的反应环境的同时保证反应的安全。因为一般的核壳反应原料有水的存在，为便于调整压力和安全性保障，一般在装填原料完成后，所述反应釜壳体内留有一定的空间供水汽存在，所述调压阀设于反应釜壳体顶部使得其开放调节压力时放出的仅为水汽，不会导致反应原料的流失。
作为本发明的优选，所述调压阀连接有容纳箱。
由此，所述调压阀调压放出的水汽具有高温高压，即具有一定的危险性，连接所述容纳箱将排出的水汽直接导入所述容纳箱使得所述调压阀放出的水汽不会对外界环境和工作人员造成危险。
本发明的有益效果在于：
1. 反应稳定性强，安全性好；
2. 自动化程度高，可动态的进行反应环境的调节；
3. 生产效率高。
附图说明
图1为本发明的反应釜壳体半剖示意图；
图2为本发明的方应付壳体安装于调节装置后的三维示意图；
图3为本发明的法兰面放大示意图；
图中各项分别为：1反应釜壳体，11外壁，111半球壳，112法兰面，113密封嵌槽，114电磁连接器，115卡扣，12内壁，13功能层，131加热装置，132支撑柱，133隔热树脂层，15进料通道，16出料通道，17通料装置，21压力感应器，22液位感应器，23温度感应器，24位置感应器，3调节装置，4调压阀。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细描述：
实施例一
如图1所示的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，包括以下组件：反应釜壳体1，反应釜壳体1包括外壁11、内壁12和设于外壁11和内壁12之间的功能层13，功能层13内设有加热装置131；通料通道，包括存在于反应釜壳体1上端的进料通道15和存在于反应釜壳体1下端的出料通道16；通料装置17，通料装置17密封设于通料通道内，通料装置17为电磁高温高压阀。；感应调节组件，感应调节组件包括设于内壁12内的压力感应器21、液位感应器22、温度感应器23、设于外壁11的位置感应器24、位于外壁11外侧的调节装置3和穿设于反应釜壳体1的调压阀4；控制中心，控制中心连接并控制加热装置131和感应调节组件。
如图1、3所示，本实施例中，内壁12呈球形，外壁11包括两个上下对称安装的的高强度钢制半球壳111。半球壳111包括绕其圆面设置的法兰面112，法兰面112设有密封嵌槽113、电磁连接器114和卡扣115。密封嵌槽113呈多折的迷宫密封形式，卡扣115为弹性卡扣，通过其与法兰面112背侧的凹口的弹性配合可以实现对两个半球壳111在水平方向上转动的限位。
本实施例中，内壁12为一体成型的高温高压陶瓷内壁12。
本实施例中，功能层13包括竖直于外壁11和内壁12表面设置的支撑柱132，加热装置131设于支撑柱132的间隙中，支撑柱132和加热装置131之外的内、外壁11间空间填充有隔热树脂层133。加热装置131为微波发生器。
本实施例中，调压阀4为电磁控制的密封阀，调压阀4穿设于反应釜壳体1的顶部侧面位于其三分之二体积对应的纵向高度上方。调压阀4通过密封管连接有容纳箱。
在工作时，通过进料通道15将混合好的反应混合液装填入反应釜壳体1内，为了反应的高效性和安全性，一般装填至内壁12内容积的三分之二；此后控制中心调节进料通道15和出料通道16内的通料装置17关闭，并打开加热装置131发出微波加热混合液，从而实现高温高压的反应环境，此时压力感应器21、液位感应器22、温度感应器23监测内壁12内环境条件，并通过调节加热装置131的功率与调压阀4的开闭实现对反应环境的实时自动调节；在反应完成后，打开出料通道16的通料装置17，将反应完成产物收集并进行下一步利用。
实施例二
本实施例中所述技术方案与实施例一近似，其不同之处在于：
如图2所示，本实施例中，位置感应器24为陀螺仪，调节装置3为设置于地面的三轴陀螺稳定平台，反应釜壳体1固接于三轴陀螺稳定平台中心。本实施方式使得整个反应釜可以在三维空间的三个旋向上都可以通过三轴陀螺稳定平台维持稳定，一旦发生某一旋向的转动，则该旋向对应的伺服电机即反向转动稳定反应釜壳体1，并可通过各个旋向的电机配合转动实现较复杂工况下的稳定调节。
以上实施例只是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (10)
1.一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，包括以下组件：
反应釜壳体（1），所述反应釜壳体（1）包括外壁（11）、内壁（12）和设于所述外壁（11）和内壁（12）之间的功能层（13），所述功能层（13）内设有加热装置（131）；
通料通道，包括存在于所述反应釜壳体（1）上端的进料通道（15）和存在于所述反应釜壳体（1）下端的出料通道（16）；
通料装置（17），所述通料装置（17）密封设于所述通料通道内；
感应调节组件，所述感应调节组件包括设于所述内壁（12）内的压力感应器（21）、液位感应器（22）、温度感应器（23）、设于所述外壁（11）的位置感应器（24）、位于所述外壁（11）外侧的调节装置（3）和穿设于所述反应釜壳体（1）的调压阀（4）；
控制中心，所述控制中心连接并控制所述加热装置（131）和感应调节组件。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述位置感应器（24）为陀螺仪，所述调节装置（3）为设置于地面的三轴陀螺稳定平台，所述反应釜壳体（1）固接于所述三轴陀螺稳定平台中心。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述内壁（12）呈球形，所述外壁（11）包括两个上下对称的高强度钢制半球壳（111）。
4.根据权利要求3所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述半球壳（111）包括绕其圆面设置的法兰面（112），所述法兰面（112）设有密封嵌槽（113）、电磁连接器（114）和卡扣（115）。
5.根据权利要求3所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述内壁（12）为一体成型的高温高压陶瓷内壁（12）。
6.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述功能层（13）包括竖直于所述外壁（11）和内壁（12）表面设置的支撑柱（132），所述加热装置（131）设于所述支撑柱（132）的间隙中，所述支撑柱（132）和所述加热装置（131）之外的内、外壁（11）间空间填充有隔热树脂层（133）。
7.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述加热装置（131）为微波发生器。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述通料装置（17）为电磁高温高压阀。
9.根据权利要求1所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述调压阀（4）存在于所述反应釜壳体（1）的顶部。
10.根据权利要求9所述的一种用于生产石墨烯基负极材料的反应釜，其特征在于，所述调压阀（4）连接有容纳箱。
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