CN108399964B - 基于纳米微晶纤维素衬底的石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米微晶纤维素衬底的石墨烯导电薄膜的制备方法。该石墨烯导电薄膜是由纳米微晶纤维素和石墨烯两种组分构建，过程分散体系为水，为环境友好型导电薄膜材料。基于纳米微晶纤维素衬底的石墨烯导电薄膜的制备方法，主要包括纳米微晶纤维素衬底的构建、石墨烯分散液的制备及旋涂过程的调控。本发明以来自于木质生物质的纳米微晶纤维素材料作为衬底，以碳纳米材料石墨烯为导电材料，完全符合绿色薄膜设计的理念；生产工艺简单，易操作，效率高，并且生产过程安全无毒、无污染。本发明为柔性衬底导电薄膜的发展提供了新思路，为高性能柔性透明导电薄膜的研究与开发提供了新方法。
Description
技术领域
本发明属于复合导电薄膜领域，具体涉及一种基于纳米纤维素衬底石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
纳米微晶纤维素（NCC）是一种环境友好型、新型纳米材料，且来源丰富。NCC具有优异的力学性能和物理化学性能、高结晶度（>70%）和巨大的比表面积（~70 m2/g），此外，NCC还具有良好的生物相容性、生物可降解性和稳定的化学性能。NCC可广泛应用于医药、食品、日用化学品等。
NCC比常见的聚合物材料及一般的金属材料具有更优异的力学性能。另外，NCC表面富含大量羟基以及高的亲水性，使得NCC易于分散在水相体系中，具有很好的成膜性能。NCC独特的纳米结构、优异的力学和物理化学性质，使得其在造纸、医药、食品、日用化学品和复合材料等领域都有巨大的潜在应用价值。
在聚合物复合薄膜方面，NCC可用作聚合物的增强剂和分散剂，且NCC可通过氢键与聚合物结合，形成致密的网状渗透结构，可以改善聚合物薄膜的力学性能和阻隔性能。
石墨烯拥有独特的量子效应、特殊的电子结构、优异的导电性能、优良的热力学特性、极高的电子迁移率和高的光学透过性，应用潜力巨大。理想单层石墨烯的导电率和透光率分别可以达到～100 Ω/sq和98%，很适合用作透明导电材料。研究表明，石墨烯透明导电薄膜具有良好的化学稳定性、柔韧性和红外光透过性，比传统的ITO薄膜表现出更为优异的性能。因此，石墨烯在液晶显示器、太阳能电池等领域具有良好的应用前景。除此之外，石墨烯还可以应用在复合材料、燃料电池、传感器、导电纸等。
传统的具有一定透明性的导电薄膜主要以陶瓷、玻璃、塑料等为衬底，而玻璃、陶瓷的材质硬脆且不易变形，塑料的热膨胀系数高、热稳定性差、难以降解等致命缺陷，大大限制了柔性透明导电薄膜材料的发展。
本发明在NCC基底上可控构筑NCC/石墨烯柔性导电薄膜，充分发挥NCC和石墨烯材料的作用，在赋予NCC薄膜以特殊导电性能的同时，也增强了NCC薄膜原有的力学性能和稳定性，为石墨烯导电薄膜的制备和研究提供了一个新的思路，对高性能柔性环境友好型透明导电薄膜的研究与发展有着重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纳米纤维素衬底石墨烯导电薄膜的制备方法。主要包括纳米微晶纤维素衬底的构建、石墨烯分散液的制备及旋涂过程的调控。基于纳米微晶纤维素衬底的石墨烯导电薄膜是由纳米微晶纤维素和石墨烯两种组分构建，过程分散体系为水，为环境友好型导电薄膜材料。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
（1）以纳米微晶纤维素为素材，基于真空抽滤方法制备纳米微晶纤维素薄膜，并以此为衬底；
（2）以纳米微晶纤维素为胶粘剂，将石墨烯分散在水相中，得到稳定的石墨烯水相分散液；
（3）基于旋涂方法，将步骤（2）制备的石墨烯水相分散液旋涂在步骤（1）构建的纳米微晶纤维素薄膜上，经干燥得到均匀的石墨烯导电薄膜。
进一步说，步骤（1）中所述的纳米微晶纤维素为棉微晶纤维素经硫酸水解而来，Segal结晶指数高达90%。
进一步说，步骤（1）中所述的石墨烯为单层或少层结构，界面水滴接触角高达110度。
进一步说，步骤（2）中所述的添加的纳米微晶纤维素为悬浮液，以石墨烯为基准，添加的纳米微晶纤维素为0～4%。
进一步说，步骤（3）中所述的旋涂过程中，将0.05ml石墨烯分散液涂布在面积为6.25平方厘米的纳米微晶纤维素膜上，旋涂时间60s。
进一步说，步骤（3）中所述的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。
本发明、所制备的柔性透明导电薄膜只由纳米微晶纤维素及石墨烯构建，是将生物质纳米材料与碳纳米材料完美结合的典型案例。以纳米微晶纤维素为胶黏剂构建石墨烯水相分散液，并基于旋涂方法在纳米微晶纤维素衬底上构筑石墨烯导电薄膜。本发明总体目标是构建环境友好型导电薄膜，以来自于木质生物质的纳米微晶纤维素材料作为衬底，以碳纳米材料石墨烯为导电材料，完全符合绿色薄膜设计的理念；生产工艺简单，易操作，效率高，并且生产过程安全无毒、无污染。
附图说明
图1 NCC悬浮液的TEM 照片；
图2真空抽滤法制备NCC薄膜；
图3旋涂法制备NCC/石墨烯复合薄膜；
图4纯的NCC薄膜和NCC/石墨烯复合薄膜；
图5是NCC添加量对NCC/石墨烯复合薄膜FTIR的影响；
图6是NCC添加量对NCC/石墨烯复合薄膜XRD的影响；
图7是NCC添加量对NCC/石墨烯薄膜抗张强度（a）、弹性模量（b）的影响；
图8是NCC的添加量对NCC/石墨烯复合薄膜电导率的影响；
图9是NCC/石墨烯复合薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。除非另有说明。
实施例1：
步骤：（1）准确称量含有0.1g绝干量的NCC悬浮液置于小烧杯中，然后，置于超声波细胞粉碎机中超声1 min, 控制超声功率为70 W，使其分散均匀。随后，将孔径为0.22 μm的混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入超声后的NCC悬浮液(其TEM 照片如图1所示)，盖上盖子，真空抽滤1.5h，将得到的湿润的NCC薄膜连同混纤微孔过滤膜倒扣到聚四氟乙烯盘上，轻轻按压去除气泡，滴加4-6滴丙酮溶液在混纤微孔过滤膜上，小心揭掉混纤微孔过滤膜，留下湿润的纯NCC薄膜，将得到的NCC薄膜连同聚四氟乙烯盘用保鲜膜封口并放置在恒温恒湿试验箱24 h，其中，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。最后，即得到干燥的透明的纯NCC薄膜。并置于密封袋中保存备用，见图2。
步骤：（2）首先，在台式匀胶机中心盘子上粘贴一块玻璃载玻片，借助双面胶，将纯NCC膜粘贴在玻璃载玻片上，保持室温，待台式匀胶机转速达到7000 r/min，在NCC膜中心的上方滴加一滴石墨烯水相分散液，随着台式匀胶机的转动，石墨烯水相分散液被均匀涂布在纯NCC膜上面，然后，台式匀胶机停止转动，静置两分钟，待涂布完成的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%，干燥，见图3，涂布后的复合薄膜（如图4所示），放置于密封袋中保存备用。图5FTIR谱图表明NCC的添加只起到了物理分散的作用，并没有发生化学上的反应，NCC的添加对NCC/石墨烯复合薄膜的FTIR谱图影响不大。图6的XRD谱图显示了随NCC添加量的增加，复合薄膜强度增加。图7弹性模量和抗张强度的测定表明了复合薄膜力学性能的增强。图8表明NCC的添加有助于提高NCC/石墨烯复合薄膜的电导率。从图9的SEM照片可以观察到，片状石墨烯附着在NCC薄膜表面，且添加4% NCC的薄膜中石墨稀分散地更加均匀，片状石墨烯更紧密地叠加在NCC薄膜表面。
实施例2：
步骤：（1）准确称量含有0.1g绝干量的NCC悬浮液置于小烧杯中，然后，置于超声波细胞粉碎机中超声1 min, 控制超声功率为70 W，使其分散均匀。随后，将孔径为0.22 μm的混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入超声后的NCC悬浮液(其TEM 照片如图1所示)，盖上盖子，真空抽滤1.5h，将得到的湿润的NCC薄膜连同混纤微孔过滤膜倒扣到聚四氟乙烯盘上，轻轻按压去除气泡，滴加4-6滴丙酮溶液在混纤微孔过滤膜上，小心揭掉混纤微孔过滤膜，留下湿润的纯NCC薄膜，将得到的NCC薄膜连同聚四氟乙烯盘用保鲜膜封口并放置在恒温恒湿试验箱24 h，其中，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。最后，即得到干燥的透明的纯NCC薄膜。并置于密封袋中保存备用。
步骤：（2）首先，在台式匀胶机中心盘子上粘贴一块玻璃载玻片，借助双面胶，将纯NCC膜粘贴在玻璃载玻片上，保持室温，待台式匀胶机转速达到7000 r/min，在NCC膜中心的上方滴加一滴1%的石墨烯/NCC水相分散液，随着台式匀胶机的转动，石墨烯/NCC分散液被均匀涂布在纯NCC膜上面，然后，台式匀胶机停止转动，静置两分钟，待涂布完成的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。干燥，小心揭下涂布后的复合薄膜（如图4所示），放置于密封袋中保存备用。图5FTIR谱图表明NCC的添加只起到了物理分散的作用，并没有发生化学上的反应，NCC的添加对NCC/石墨烯复合薄膜的FTIR谱图影响不大。图6的XRD谱图显示了随NCC添加量的增加，复合薄膜强度增加。图7弹性模量和抗张强度的测定表明了复合薄膜力学性能的增强。图8表明NCC的添加有助于提高NCC/石墨烯复合薄膜的电导率。从图9的SEM照片可以观察到，片状石墨烯附着在NCC薄膜表面，且添加4% NCC的薄膜中石墨稀分散地更加均匀，片状石墨烯更紧密地叠加在NCC薄膜表面。
实施例3：
步骤：（1）准确称量含有0.1g绝干量的NCC悬浮液置于小烧杯中，然后，置于超声波细胞粉碎机中超声1 min, 控制超声功率为70 W，使其分散均匀。随后，将孔径为0.22 μm的混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入超声后的NCC悬浮液(其TEM 照片如图1所示)，盖上盖子，真空抽滤1.5h，将得到的湿润的NCC薄膜连同混纤微孔过滤膜倒扣到聚四氟乙烯盘上，轻轻按压去除气泡，滴加4-6滴丙酮溶液在混纤微孔过滤膜上，小心揭掉混纤微孔过滤膜，留下湿润的纯NCC薄膜，将得到的NCC薄膜连同聚四氟乙烯盘用保鲜膜封口并放置在恒温恒湿试验箱24 h，其中，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。最后，即得到干燥的透明的纯NCC薄膜。并置于密封袋中保存备用。
步骤：（2）首先，在台式匀胶机中心盘子上粘贴一块玻璃载玻片，借助双面胶，将纯NCC膜粘贴在玻璃载玻片上，保持室温，待台式匀胶机转速达到7000 r/min，在NCC膜中心的上方滴加一滴2%的石墨烯/NCC水相分散液，随着台式匀胶机的转动，石墨烯/NCC分散液被均匀涂布在纯NCC膜上面，然后，台式匀胶机停止转动，静置两分钟，待涂布完成的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。干燥，小心揭下涂布后的复合薄膜（如图4所示），放置于密封袋中保存备用。图5FTIR谱图表明NCC的添加只起到了物理分散的作用，并没有发生化学上的反应，NCC的添加对NCC/石墨烯复合薄膜的FTIR谱图影响不大。图6的XRD谱图显示了随NCC添加量的增加，复合薄膜强度增加。图7弹性模量和抗张强度的测定表明了复合薄膜力学性能的增强。图8表明NCC的添加有助于提高NCC/石墨烯复合薄膜的电导率。从图9的SEM照片可以观察到，片状石墨烯附着在NCC薄膜表面，且添加4% NCC的薄膜中石墨稀分散地更加均匀，片状石墨烯更紧密地叠加在NCC薄膜表面。
实施例4：
步骤：（1）准确称量含有0.1g绝干量的NCC悬浮液置于小烧杯中，然后，置于超声波细胞粉碎机中超声1 min, 控制超声功率为70 W，使其分散均匀。随后，将孔径为0.22 μm的混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入超声后的NCC悬浮液(其TEM 照片如图1所示)，盖上盖子，真空抽滤1.5h，将得到的湿润的NCC薄膜连同混纤微孔过滤膜倒扣到聚四氟乙烯盘上，轻轻按压去除气泡，滴加4-6滴丙酮溶液在混纤微孔过滤膜上，小心揭掉混纤微孔过滤膜，留下湿润的纯NCC薄膜，将得到的NCC薄膜连同聚四氟乙烯盘用保鲜膜封口并放置在恒温恒湿试验箱24 h，其中，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。最后，即得到干燥的透明的纯NCC薄膜。并置于密封袋中保存备用。
步骤：（2）首先，在台式匀胶机中心盘子上粘贴一块玻璃载玻片，借助双面胶，将纯NCC膜粘贴在玻璃载玻片上，保持室温，待台式匀胶机转速达到7000 r/min，在NCC膜中心的上方滴加一滴3%的石墨烯/NCC水相分散液，随着台式匀胶机的转动，石墨烯/NCC分散液被均匀涂布在纯NCC膜上面，然后，台式匀胶机停止转动，静置两分钟，待涂布完成的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。干燥，小心揭下涂布后的复合薄膜（如图4所示），放置于密封袋中保存备用。图5FTIR谱图表明NCC的添加只起到了物理分散的作用，并没有发生化学上的反应，NCC的添加对NCC/石墨烯复合薄膜的FTIR谱图影响不大。图6的XRD谱图显示了随NCC添加量的增加，复合薄膜强度增加。图7弹性模量和抗张强度的测定表明了复合薄膜力学性能的增强。图8表明NCC的添加有助于提高NCC/石墨烯复合薄膜的电导率。从图9的SEM照片可以观察到，片状石墨烯附着在NCC薄膜表面，且添加4% NCC的薄膜中石墨稀分散地更加均匀，片状石墨烯更紧密地叠加在NCC薄膜表面。
实施例5：
步骤：（1）准确称量含有0.1g绝干量的NCC悬浮液置于小烧杯中，然后，置于超声波细胞粉碎机中超声1 min, 控制超声功率为70 W，使其分散均匀。随后，将孔径为0.22 μm的混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入超声后的NCC悬浮液(其TEM 照片如图1所示)，盖上盖子，真空抽滤1.5h，将得到的湿润的NCC薄膜连同混纤微孔过滤膜倒扣到聚四氟乙烯盘上，轻轻按压去除气泡，滴加4-6滴丙酮溶液在混纤微孔过滤膜上，小心揭掉混纤微孔过滤膜，留下湿润的纯NCC薄膜，将得到的NCC薄膜连同聚四氟乙烯盘用保鲜膜封口并放置在恒温恒湿试验箱24 h，其中，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。最后，即得到干燥的透明的纯NCC薄膜。并置于密封袋中保存备用。
步骤：（2）首先，在台式匀胶机中心盘子上粘贴一块玻璃载玻片，借助双面胶，将纯NCC膜粘贴在玻璃载玻片上，保持室温，待台式匀胶机转速达到7000 r/min，在NCC膜中心的上方滴加一滴4%的石墨烯/NCC水相分散液，随着台式匀胶机的转动，石墨烯/NCC分散液被均匀涂布在纯NCC膜上面，然后，台式匀胶机停止转动，静置两分钟，待涂布完成的NCC薄膜基底的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。干燥，小心揭下涂布后的复合薄膜（如图4所示），放置于密封袋中保存备用。图5FTIR谱图表明NCC的添加只起到了物理分散的作用，并没有发生化学上的反应，NCC的添加对NCC/石墨烯复合薄膜的FTIR谱图影响不大。图6的XRD谱图显示了随NCC添加量的增加，复合薄膜强度增加。图7弹性模量和抗张强度的测定表明了复合薄膜力学性能的增强。图8表明NCC的添加有助于提高NCC/石墨烯复合薄膜的电导率。从图9的SEM照片可以观察到，片状石墨烯附着在NCC薄膜表面，且添加4% NCC的薄膜中石墨稀分散地更加均匀，片状石墨烯更紧密地叠加在NCC薄膜表面。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (6)
1.基于纳米微晶纤维素衬底的石墨烯导电薄膜的制备方法，该石墨烯导电薄膜只由纳米微晶纤维素和石墨烯两种组分构建，其特征在于该方法具体是：
（1）以纳米微晶纤维素为素材，基于真空抽滤方法制备纳米微晶纤维素薄膜，并以此为衬底；
（2）以纳米微晶纤维素为胶粘剂，将石墨烯分散在水相中，得到稳定的石墨烯水相分散液；
（3）基于旋涂方法，将步骤（2）制备的石墨烯水相分散液旋涂在步骤（1）构建的纳米微晶纤维素薄膜上，经干燥得到均匀的石墨烯导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的纳米微晶纤维素为棉微晶纤维素经硫酸水解而来，Segal结晶指数高达90%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的石墨烯为单层或少层结构，界面水滴接触角高达110度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的添加的纳米微晶纤维素为悬浮液，以石墨烯为基准，添加的纳米微晶纤维素为1～4%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的旋涂过程中，将0.05ml石墨烯分散液涂布在面积为6.25平方厘米的纳米微晶纤维素膜上，旋涂时间60s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的纳米微晶纤维素薄膜的干燥要放置在恒温恒湿试验箱24 h，控制恒温恒湿条件：温度为25℃，相对湿度为35%。
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