CN108396309A - 一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：利用化学气相沉积技术(包括热丝化学气相沉积和微波等离子体化学气相沉积)在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石，得到表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底，然后可选择地继续沉积掺硼金刚石，得到表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底；利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层。本发明提供的涂层刀具的制备方法易操作、可重复性好，涂层纯度和结晶度高，与衬底结合力强。该立方氮化硼涂层刀具可普遍应用于常规材料的切削加工，特别适用于一些难加工材料的切削。

Description

一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法，属于超硬材料薄膜制备技术领域。
背景技术
随着汽车、航空和航天工业的迅速发展，对材料的轻质量化、高比强度的要求日益提高，由于有色金属及合金、碳纤维增强塑料、玻璃纤维增强材料、金属基复合材料以及石墨、陶瓷等难加工材料的广泛应用，使得普通高速工具钢、硬质合金以及氮化硅陶瓷刀具已不能胜任这些材料的机械加工，迫切需要一种耐磨性更高、寿命更长、能稳定实现高精、高效、长时间机械切削加工的超硬刀具。
涂层在刀具中的应用减少了刀具的磨损，可大大提高刀具寿命、切削效率和加工精度，并降低刀具成本及消耗费用。立方氮化硼(cBN)和金刚石是目前得到广泛应用的两种超硬材料，它们的硬度远超硬质合金、氮化硅陶瓷、高速钢等刀具材料。cBN的硬度和热导率略低于金刚石，但热稳定性和化学稳定性优于金刚石，同时具备极小的摩擦系数和优良的耐磨性，是理想的刀具涂层材料。特别是，与金刚石不同，cBN在高温下不与铁系金属反应，在钢铁材料加工中具有金刚石无法比拟的优势，是加工一些难加工材料的理想刀具，如淬硬钢、冷硬钢、硬铸铁，以及对一般刀具磨损严重的硅铝合金。
如上面提到的，cBN与其他刀具材料相比具有独特的优势，能胜任各种合金、陶瓷等材料的加工，用于加工铁基材料更有独特优势，在相当高的切削温度下也能切削硬铸铁、耐热钢、淬火钢等，并能切削高硬度的冷硬轧辊、渗碳淬火材料以及对刀具磨损严重的硅铝合金等难加工材料，因此具有广阔应用前景。目前cBN刀具的制造以聚晶立方氮化硼(PCBN)为基础，PCBN是采用高温高压法制备的cBN单晶粉体烧结而成的，其寿命比硬质合金及陶瓷刀具高十几倍到几十倍，切削速度高3～5倍，并可代替磨削进行高精度加工。由于目前的烧结工艺难以得到复杂形状的结构，所有只能得到形状简单的刀具，PCBN的超硬特性导致其刃磨加工也非常困难。目前，全球PCBN刀具潜在市场需求超过7亿美元，预计中国的市场总量约15亿人民币。而中国总的刀具市场在人民币400亿以上，每年增长15％以上，其中一半是涂层刀具，可见涂层刀具越来越受到市场欢迎。对比PCBN，cBN涂层可以应用于较复杂形状的刀具基体，并大幅提高刀具的寿命、切削效率和加工精度，且产业化成本比PCBN低很多，可以制造出高性价比、高经济性的高端刀具，对加工金刚石刀具无法胜任的铁系金属具有独特的优势。
目前有多种物理气相沉积(PVD)以及化学气相沉积(CVD)技术被用于制备cBN涂层，包括溅射、反应蒸镀、离子镀、激光蒸镀、射频CVD、电感耦合CVD、微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(MW ECR CVD)等。其中，MW ECR CVD是近十几年来发展起来的新型薄膜制备技术。由于其电离度高、基团活性大、粒子能量易于控制等特点，日益受到人们的重视。采用MW ECR CVD制备cBN涂层，由于其具有高密度的等离子体，可以在较低的衬底温度下形成大面积均匀的cBN涂层。但是，上述这些方法的所存在的主要问题是，得到的cBN涂层存在大量的缺陷，涂层中有显著的内应力，导致涂层与基体的结合力差以及涂层厚度有限(200nm左右)。
因此，研发出一种新型的立方氮化硼涂层刀具的制备方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法。该立方氮化硼(cBN)涂层刀具的制备方法利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(MW ECR CVD)技术对刀具进行cBN涂层的沉积，可得到高质量的cBN涂层刀具。
为达到上述目的，本发明提供了一种立方氮化硼涂层刀具的制备方法，其包括以下步骤：
(一)掺硼类金刚石过渡层的沉积、或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积：
其中，所述掺硼类金刚石(DLC)过渡层的沉积包括：利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)或热丝化学气相沉积(HFCVD)技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石，得到表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底；
所述掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积包括：
(1)掺硼类金刚石过渡层的沉积：利用MPCVD或HFCVD技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石，得到表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底；
(2)掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积：利用MPCVD或HFCVD技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石，得到表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底；
(二)立方氮化硼涂层的沉积：利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(MWECR CVD)技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底上沉积立方氮化硼(cBN)涂层，得到所述的立方氮化硼涂层刀具。
在上述制备方法中，优选地，利用微波等离子体化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石的工艺参数为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为200～500℃(更优选为300℃)，反应气压为2～10Torr(更优选为3Torr)，含碳气源占气体总体积的1～5％(更优选为1％)，含硼气源占气体总体积的1000～10000ppm(更优选为5000～10000ppm)，气体总流量为100～300sccm(更优选为100sccm)(standard cubic centimeterper minute，标准状态毫升/分)。
在上述制备方法中，优选地，利用热丝化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石的工艺参数为：热丝与衬底的距离为6～12mm(更优选为8～10mm)，热丝温度为2000～2500℃(更优选为2000～2200℃)，衬底温度为200～500℃(更优选为300℃)，反应气压为3～10Torr(更优选为3Torr)，含碳气源占气体总体积的1～5％(更优选为2％)，含硼气源占气体总体积的1000～10000ppm(更优选为5000～10000ppm)，气体总流量为100～400sccm(更优选为200sccm)。
在上述制备方法中，优选地，所述掺硼类金刚石过渡层的厚度为1～5μm。
在上述制备方法中，优选地，利用微波等离子体化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石的工艺参数为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为600～800℃(更优选为700～800℃)，反应气压为10～40Torr(更优选为30Torr)，含碳气源占气体总体积的0.5～2％(更优选为1％)，含硼气源占气体总体积的1000～12000ppm(更优选为10000～12000ppm)，气体总流量为100～300sccm(更优选为300sccm)。
在上述制备方法中，优选地，利用热丝化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石的工艺参数为：热丝与衬底的距离为4～10mm(更优选为4～8mm)，热丝温度为2000～2700℃(更优选为2200～2600℃)，衬底温度为600～800℃(更优选为700～800℃)，反应气压为10～30Torr(更优选为20Torr)，含碳气源占气体总体积的0.5～2％(更优选为1％)，含硼气源占气体总体积的1000～12000ppm(更优选为8000～10000ppm)，气体总流量为200～400sccm(更优选为300sccm)。
在上述制备方法中，优选地，所述掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的厚度为5～15μm，更优选为10～15μm。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(一)中，所述含碳气源包括甲烷和/或乙炔等。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(一)中，所述含硼气源包括乙硼烷、三甲基硼、三甲基环三硼氧烷等中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(一)中，热丝化学气相沉积技术所采用的热丝可以为钨丝、钽丝和铼丝中的一种，更优选为钽丝。热丝在使用前均需经过碳化处理。对热丝进行碳化处理的具体工艺步骤及参数均可以为本领域常规的。
在上述制备方法中，利用MPCVD或HFCVD技术沉积过渡层的过程中，所采用的除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气。
在上述制备方法中，优选地，步骤(二)具体包括：将表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+10～+20V刻蚀几分钟(例如1～5分钟)，对表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底进行清洁处理；然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，得到所述的立方氮化硼涂层刀具。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(二)中，本底真空度为≤5×10-5Torr(更优选为10-5Torr)，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为1～3sccm(更优选为2sccm)、2～5sccm(更优选为2.5sccm)、30～60sccm(更优选为50sccm)、5～15sccm(更优选为10sccm)、100～150sccm(更优选为140sccm)，总的反应气压为1～3mTorr(更优选为2mTorr)，微波功率为800～1500W(更优选为1000～1400W)，衬底偏压为-20～-40V，衬底温度为500～1000℃(更优选为800～1000℃)。
在上述制备方法中，优选地，所述立方氮化硼涂层的厚度为2～6μm，更优选为3～6μm。
根据本发明的具体实施方式，优选地，上述制备方法在步骤(一)之前进一步包括对刀具基体进行预处理的步骤：将刀具基体放入由金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理一段时间，取出后立即放入无水酒精中超声清洗几分钟，然后用氮气吹干，得到预处理后的刀具基体，用于作为后续的掺硼类金刚石过渡层、或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层沉积的衬底。其中，更优选地，所采用的金刚石粉末的粒度可以为0.05～1μm，所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比可以为0.5～2％，将刀具基体放入由金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中进行超声处理的时间可以30～60分钟，之后放入无水酒精中进行超声清洗的时间可以1～5分钟。
在上述制备方法中，优选地，所采用的刀具基体为硬质合金刀具或氮化硅陶瓷刀具等。
另一方面，本发明还提供了一种立方氮化硼涂层刀具，其是由上述的立方氮化硼涂层刀具的制备方法制备得到的，该立方氮化硼涂层刀具包括刀具基体、沉积在刀具基体表面的掺硼类金刚石过渡层或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层、以及沉积在掺硼类金刚石过渡层或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层上的立方氮化硼涂层。
在上述的立方氮化硼涂层刀具中，优选地，所述掺硼类金刚石过渡层的厚度为1～5μm，所述掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的厚度为5～15μm(更优选为10～15μm)，所述立方氮化硼涂层的厚度为2～6μm(更优选为3～6μm)。
在上述的立方氮化硼涂层刀具中，优选地，所述刀具基体为硬质合金刀具或氮化硅陶瓷刀具等。
本发明提供了一种立方氮化硼涂层刀具及其制备方法，该制备采用微波等离子体化学气相沉积、热丝化学气相沉积技术以及微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术对刀具基体进行涂层的沉积，制备得到了具有cBN超硬涂层的刀具。本发明首先采用MPCVD或HFCVD技术在刀具基体的表面沉积得到掺硼DLC过渡层、或掺硼金刚石/DLC复合过渡层，然后采用MW ECR CVD技术在表面具有掺硼DLC过渡层、或掺硼金刚石/DLC复合过渡层的刀具基体上沉积得到高质量的cBN涂层。在所有材料中，金刚石有着与cBN最为接近的晶格常数和表面自由能，是最适和cBN生长的衬底材料。以金刚石为过渡层，结合本发明采用的制备技术可以实现cBN涂层的外延生长，从而使cBN涂层刀具的质量和稳定性进一步提高。并且，本发明所采用的MW ECR CVD技术是一种氟辅助CVD技术，利用氟对非立方相BN的刻蚀作用，在优化条件下，可以在很低的离子轰击能量下实现cBN的形核、生长，涂层的缺陷和内应力因此大幅降低，涂层与基体结合力大大增强，涂层厚度也可达到数微米，满足了涂层刀具的制造要求。
本发明所采用的刀具基体主要可以为硬质合金刀具或氮化硅陶瓷刀具。其中，硬质合金是目前应用最广的刀具材料，也是主要的涂层刀具基体。在硬质合金刀具基体上沉积金刚石过渡层时，由于硬质合金中粘合剂钴的扩散会破坏界面处的结合，导致金刚石层易脱落。本发明提出在硬质合金基体上先沉积掺硼DLC过渡层，并可选择地逐渐过渡到金刚石结构，形成掺硼金刚石/DLC复合过渡层，这样掺硼DLC过渡层可对钴的扩散形成阻挡，同时减小金刚石与硬质合金基体热膨胀系数差异引起的内应力，增强掺硼金刚石/DLC复合过渡层与基体的结合力，使得过渡层之上的cBN涂层得以稳定生长。氮化硅陶瓷是强度最高、韧性最好的陶瓷材料之一，其热膨胀系数和金刚石接近，可降低内应力，有利于高质量金刚石过渡层的生长。本发明在沉积DLC过渡层和金刚石/DLC复合过渡层中进行硼掺杂可使过渡层具有一定导电性，为cBN涂层的生长提供有效的偏压作用；另外硼掺杂可降低DLC过渡层中的内应力，提高其结合力。总之而言，本发明的制备技术能够在硬质合金和氮化硅陶瓷刀具基体上沉积得到高质量的硼掺杂DLC过渡层，并且能够在硬质合金和氮化硅陶瓷刀具基体上沉积得到高质量的硼掺杂金刚石/DLC复合过渡层，最重要的是能够在表面具有硼掺杂DLC过渡层、或硼掺杂金刚石/DLC复合过渡层的硬质合金和氮化硅陶瓷刀具基体上沉积得到高质量的cBN涂层。
本发明提供的立方氮化硼涂层刀具的制备方法易操作、可重复性好，涂层纯度和结晶度高，与衬底结合力强，可以极大提高刀具的硬度、耐高温及耐磨性能，从而显著提高加工效率、延长使用寿命，并扩展可加工材料的范围。该立方氮化硼涂层刀具可普遍应用于常规材料的切削加工，特别适用于一些难加工材料的切削，如淬硬钢、耐热钢等，切削对一般刀具磨损严重的硅铝合金也很有效，具有广阔的应用前景。
本发明提供的新型高质量cBN超硬涂层刀具，在保留cBN优势的同时，克服了PCBN存在的问题，而且可降低刀具的使用成本和综合成本，性价比更高，有望替代部分PCBN刀具产品以及金刚石涂层刀具和其他硬质涂层刀具，应用前景非常广阔，国际及中国国内的市场空间都十分可观。国内外的刀具及涂层刀具生产商将关注本发明，国外厂商如瑞士Balzers，德国CemeCon、Komet,美国SP3、Kennametal、GTE.alenite、Turchan，日本OSG、NACHI、Mitsubishi，瑞典Sandvik，爱尔兰Boart等，国内生产商如深圳中天超硬、株洲钻石切削刀具、厦门微思纳涂层技术、厦门金鹭特种金属等。此外，刀具应用行业如汽车、航空航天、造船、模具制造等，也会对本发明产生浓厚兴趣。另外，本发明提供的制备方法制得的cBN涂层也可以作为模具的表面防护涂层以及机械部件的耐磨涂层。
附图说明
图1为实施例1中的掺硼DLC过渡层的拉曼光谱图；
图2为实施例1中的掺硼金刚石/DLC复合过渡层的拉曼光谱图；
图3为实施例1中的以硬质合金刀片为基体的cBN涂层刀具截面扫描电镜照片；
图4为实施例2中的以氮化硅陶瓷刀片为基体的cBN涂层刀具截面扫描电镜照片；
图5为实施例2中的cBN涂层的X射线衍射谱图；
图6为实施例2中的cBN涂层的红外光谱图；
图7为对比例1中的cBN涂层的红外反射光谱图。
具体实施方式
通过以下具体实施方式并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下实施方式仅为对本发明的说明，不是对本发明内容的限制，任何对本发明内容未作实质性变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
本发明提供了一种立方氮化硼涂层刀具的制备方法，该制备方法主要是一种基于硬质合金及氮化硅陶瓷刀具基体衬底以及微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术的立方氮化硼超硬涂层制备方法。
根据本发明的优选实施方式，该制备方法可以包括以下步骤：
(一)刀具基体的预处理：
将刀具基体放入由粒度为0.05～1μm的金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理30～60分钟，并且所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％，取出后立即放入无水酒精中超声清洗1～5分钟，然后氮气吹干待用，得到预处理后的刀具基体；
(二)掺硼DLC过渡层的沉积、或掺硼金刚石/DLC复合过渡层的沉积：
(1)掺硼DLC过渡层的沉积
微波等离子体化学气相沉积法：将预处理后的刀具基体放入微波等离子体化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，具体的工艺参数为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为200～500℃(更优选为300℃)，反应气压为2～10Torr(更优选为3Torr)，含碳气源(包括甲烷和/或乙炔等)占气体总体积的1～5％(更优选为1％)，含硼气源(包括乙硼烷、三甲基硼和三甲基环三硼氧烷等中的一种或几种的组合)占气体总体积的1000～10000ppm(更优选为5000～10000ppm)，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100～300sccm(更优选为100sccm)，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为1～5μm；
热丝化学气相沉积法：将预处理后的刀具基体放入热丝化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，具体的工艺参数为：热丝与衬底的距离为6～12mm(更优选为8～10mm)，热丝温度为2000～2500℃(更优选为2000～2200℃)，衬底温度为200～500℃(更优选为300℃)，反应气压为3～10Torr(更优选为3Torr)，含碳气源(包括甲烷和/或乙炔等)占气体总体积的1～5％(更优选为2％)，含硼气源(包括乙硼烷、三甲基硼和三甲基环三硼氧烷等中的一种或几种的组合)占气体总体积的1000～10000ppm(更优选为5000～10000ppm)，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100～400sccm(更优选为200sccm)，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为1～5μm；
(2)掺硼金刚石/DLC复合过渡层的沉积
微波等离子体化学气相沉积法：可选择地继续利用微波等离子体化学气相沉积设备，将工艺参数逐渐转变为掺硼金刚石的生长条件，即将工艺参数转变为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为600～800℃(更优选为700～800℃)，反应气压为10～40Torr(更优选为30Torr)，含碳气源(包括甲烷和/或乙炔等)占气体总体积的0.5～2％(更优选为1％)，含硼气源(包括乙硼烷、三甲基硼和三甲基环三硼氧烷等中的一种或几种的组合)占气体总体积的1000～12000ppm(更优选为10000～12000ppm)，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100～300sccm(更优选为300sccm)，得到表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底，并且所述掺硼金刚石/DLC复合过渡层的厚度为5～15μm(更优选为10～15μm)；
热丝化学气相沉积法：可选择地继续利用热丝化学气相沉积设备，将工艺参数逐渐转变为掺硼金刚石的生长条件，即将工艺参数转变为：热丝与衬底的距离为4～10mm(更优选为4～8mm)，热丝温度为2000～2700℃(更优选为2200～2600℃)，衬底温度为600～800℃(更优选为700～800℃)，反应气压为10～30Torr(更优选为20Torr)，含碳气源(包括甲烷和/或乙炔等)占气体总体积的0.5～2％(更优选为1％)，含硼气源(包括乙硼烷、三甲基硼和/三甲基环三硼氧烷等中的一种或几种的组合)占气体总体积的1000～12000ppm(更优选为8000～10000ppm)，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为200～400sccm(更优选为300sccm)，得到表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底，并且所述掺硼金刚石/DLC复合过渡层的厚度为5～15μm(更优选为10～15μm)；
(三)cBN涂层的沉积：
将表面具有具有导电掺硼DLC过渡层的衬底、或表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+10～+20V刻蚀几分钟(例如1～5分钟)，对表面具有具有导电掺硼DLC过渡层的衬底、或表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底进行清洁处理，然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，具体的工艺参数为：本底真空度为≤5×10-5Torr(更优选为10-5Torr)，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为1～3sccm(更优选为2sccm)、2～5sccm(更优选为2.5sccm)、30～60sccm(更优选为50sccm)、5～15sccm(更优选为10sccm)、100～150sccm(更优选为140sccm)，总的反应气压为1～3mTorr(更优选为2mTorr)，微波功率为800～1500W(更优选为1000～1400W)，衬底偏压为-20～-40V，衬底温度为500～1000℃(更优选为800～1000℃)，得到所述的cBN涂层刀具，并且所述cBN涂层的厚度为2～6μm(更优选为3～6μm)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一些示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明在合适的范围内做选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例提供了一种立方氮化硼涂层刀具，其是通过以下步骤制备的：
(1)刀具基体的预处理：将硬质合金刀片基体放入由粒度为0.05～1μm的金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理30分钟，并且所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％，取出后立即放入无水酒精中超声清洗1分钟，然后氮气吹干待用，得到预处理后的刀片基体；
(2)掺硼DLC过渡层的沉积：将预处理后的硬质合金刀片基体放入微波等离子体化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，所述微波等离子体化学气相沉积DLC的工艺参数为：微波功率为1000W，衬底温度为300℃，反应气压为3Torr，甲烷占气体总体积的1％，三甲基硼占气体总体积的5000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100sccm，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为1μm，其拉曼光谱如图1所示，可见两个明显的DLC特征峰：1350cm-1附近的D峰和1580cm-1附近的G峰；
(3)掺硼金刚石/DLC复合过渡层的沉积：继续利用微波等离子体化学气相沉积设备，将工艺参数逐渐转变为掺硼金刚石的生长条件，即将工艺参数转变为：微波功率为1200W，衬底温度为800℃，反应气压为30Torr，甲烷占气体总体积的1％，三甲基硼占气体总体积的10000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为300sccm，得到表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底，并且所述掺硼金刚石/DLC复合过渡层的厚度为5μm，其拉曼光谱如图2所示，1330cm-1附近有尖锐的金刚石特征峰，1400～1500cm-1谱峰对应石墨等非金刚石相成分；
(4)cBN涂层的沉积：将表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的硬质合金刀片衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+20V刻蚀2分钟，然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，具体的工艺参数为：本底真空度为10-5Torr，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为2sccm、2.5sccm、50sccm、10sccm、140sccm，总的反应气压为2mTorr，微波功率为1200W，衬底偏压为-40V，衬底温度为800℃，得到所述的cBN涂层刀具，并且所述cBN涂层的厚度为3μm。
所得到的立方氮化硼涂层刀具样品的扫描电镜截面照片如图3所示。
实施例2
本实施例提供了一种立方氮化硼涂层刀具，其是通过以下步骤制备的：
(1)刀具基体的预处理：将氮化硅(Si3N4)陶瓷刀片基体放入由粒度为0.05～1μm的金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理30分钟，并且所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％，取出后立即放入无水酒精中超声清洗1分钟，然后氮气吹干待用，得到预处理后的刀片基体；
(2)掺硼DLC过渡层的沉积：将预处理后的Si3N4陶瓷刀片基体放入微波等离子体化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，所述微波等离子体化学气相沉积DLC的工艺参数为：微波功率为1000W，衬底温度为300℃，反应气压为3Torr，甲烷占气体总体积的1％，三甲基硼占气体总体积的5000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100sccm，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为1μm；
(3)掺硼金刚石/DLC复合过渡层的沉积：继续利用微波等离子体化学气相沉积设备，将工艺参数逐渐转变为掺硼金刚石的生长条件，即将工艺参数转变为：微波功率为1200W，衬底温度为800℃，反应气压为30Torr，甲烷占气体总体积的1％，三甲基硼占气体总体积的10000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为300sccm，得到表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的衬底，并且所述掺硼金刚石/DLC复合过渡层的厚度为6μm；
(4)cBN涂层的沉积：将表面具有导电掺硼金刚石/DLC复合过渡层的Si3N4陶瓷刀片衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+20V刻蚀2分钟，然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，具体的工艺参数为：本底真空度为10-5Torr，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为2sccm、2.5sccm、50sccm、10sccm、140sccm，总的反应气压为1.5mTorr，微波功率为1400W，衬底偏压为-30V，衬底温度为900℃，得到所述的cBN涂层刀具，并且所述cBN涂层的厚度为3μm。
所得到的立方氮化硼涂层刀具样品的扫描电镜截面照片如图4所示。样品的X射线衍射(XRD)谱图如图5所示，谱图中可清晰分辨cBN(111)、(200)、(220)、(311)、(400)等晶面的特征峰，无其它非立方相BN的特征峰，显示出优异的纯度和结晶度。cBN涂层的红外光谱(FTIR)图如图6所示，从图中可见在1075cm-1附近的单一特征峰，对应cBN的TO模，没有其他相结构的特征峰出现，说明涂层中极高的cBN纯度。
实施例3
本实施例提供了一种立方氮化硼涂层刀具，其是通过以下步骤制备的：
(1)刀具基体的预处理：将Si3N4陶瓷刀片基体放入由粒度为0.05～1μm的金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理30分钟，并且所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％，取出后立即放入无水酒精中超声清洗1分钟，然后氮气吹干待用，得到预处理后的刀片基体；
(2)掺硼DLC过渡层的沉积：将预处理后的Si3N4陶瓷刀片基体放入微波等离子体化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，所述微波等离子体化学气相沉积DLC的工艺参数为：微波功率为1000W，衬底温度为300℃，反应气压为3Torr，甲烷占气体总体积的1％，三甲基硼占气体总体积的5000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为100sccm，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为3μm；
(3)cBN涂层的沉积：将表面具有导电掺硼DLC过渡层的Si3N4陶瓷刀片衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+20V刻蚀2分钟，然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，具体的工艺参数为：本底真空度为10-5Torr，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为2sccm、2.5sccm、50sccm、10sccm、140sccm，总的反应气压为2mTorr，微波功率为1200W，衬底偏压为-40V，衬底温度为800℃，得到所述的cBN涂层刀具，并且所述cBN涂层的厚度为3μm。
实施例4
本实施例提供了一种立方氮化硼涂层刀具，其是通过以下步骤制备的：
(1)刀具基体的预处理：将Si3N4陶瓷刀片基体放入由粒度为0.05～1μm的金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理30分钟，并且所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％，取出后立即放入无水酒精中超声清洗1分钟，然后氮气吹干待用，得到预处理后的刀片基体；
(2)掺硼DLC过渡层的沉积：将预处理后的Si3N4陶瓷刀片基体放入热丝化学气相沉积设备中，以其作为衬底沉积掺硼DLC，所述热丝化学气相沉积DLC的工艺参数为：热丝与衬底的距离为10mm，热丝温度为2200℃，衬底温度为300℃，反应气压为3Torr，甲烷占气体总体积的2％，乙硼烷占气体总体积的5000～10000ppm，除含碳气源与含硼气源之外的气体为氢气，气体总流量为200sccm，得到表面具有导电掺硼DLC过渡层的衬底，并且所述掺硼DLC过渡层的厚度为3μm；
(3)cBN涂层的沉积：将表面具有导电掺硼DLC过渡层的Si3N4陶瓷刀片衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+20V刻蚀2分钟，然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，具体的工艺参数为：本底真空度为10-5Torr，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为2sccm、2.5sccm、50sccm、10sccm、140sccm，总的反应气压为2mTorr，微波功率为1200W，衬底偏压为-40V，衬底温度为800℃，得到所述的cBN涂层刀具，并且所述cBN涂层的厚度为3μm。
对比例1
采用CN103628036A(申请号：201310672421.4，申请日：2013.12.12，发明名称：立方氮化硼涂层刀具的制备方法)中的实施例1的方法制备立方氮化硼涂层刀具，主要包括以下步骤(1)对Si3N4陶瓷刀片衬底进行预处理；(2)将预处理后的衬底放入热丝化学气相沉积设备中沉积掺硼金刚石；(3)将沉积好掺硼金刚石过渡层的衬底放入直流等离子体喷射化学气相沉积设备中沉积立方氮化硼涂层，制备得到所述的立方氮化硼涂层刀具。cBN涂层的FTIR反射谱图如图7所示。从图7中可以看出，该方法制得的cBN涂层中有较大比例的非立方相BN存在。尤其是与本申请实施例2的图6对比，可以看出，对比例1的方法制得的cBN涂层的纯度远低于实施例2的cBN涂层。

Claims (10)

1.一种立方氮化硼涂层刀具的制备方法，其包括以下步骤：
(一)掺硼类金刚石过渡层的沉积、或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积：
其中，所述掺硼类金刚石过渡层的沉积包括：利用微波等离子体化学气相沉积或热丝化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石，得到表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底；
所述掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积包括：
(1)掺硼类金刚石过渡层的沉积：利用微波等离子体化学气相沉积或热丝化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石，得到表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底；
(2)掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的沉积：利用微波等离子体化学气相沉积或热丝化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石，得到表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底；
(二)立方氮化硼涂层的沉积：利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层，得到所述的立方氮化硼涂层刀具。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，利用微波等离子体化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石的工艺参数为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为200～500℃，反应气压为2～10Torr，含碳气源占气体总体积的1～5％，含硼气源占气体总体积的1000～10000ppm，气体总流量为100～300sccm；
利用热丝化学气相沉积技术在刀具基体衬底上沉积掺硼类金刚石的工艺参数为：热丝与衬底的距离为6～12mm，热丝温度为2000～2500℃，衬底温度为200～500℃，反应气压为3～10Torr，含碳气源占气体总体积的1～5％，含硼气源占气体总体积的1000～10000ppm，气体总流量为100～400sccm；
优选地，所述掺硼类金刚石过渡层的厚度为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，利用微波等离子体化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石的工艺参数为：微波功率为1000～1500W，衬底温度为600～800℃，反应气压为10～40Torr，含碳气源占气体总体积的0.5～2％，含硼气源占气体总体积的1000～12000ppm，气体总流量为100～300sccm；
利用热丝化学气相沉积技术在表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底上沉积掺硼金刚石的工艺参数为：热丝与衬底的距离为4～10mm，热丝温度为2000～2700℃，衬底温度为600～800℃，反应气压为10～30Torr，含碳气源占气体总体积的0.5～2％，含硼气源占气体总体积的1000～12000ppm，气体总流量为200～400sccm；
优选地，所述掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的厚度为5～15μm。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述含碳气源包括甲烷和/或乙炔；所述含硼气源包括乙硼烷、三甲基硼和三甲基环三硼氧烷中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(二)具体包括：将表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底放入微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积设备中，先通入BF3、He、N2、Ar的混合气，用偏压+10～+20V刻蚀几分钟，对表面具有掺硼类金刚石过渡层的衬底、或表面具有掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层的衬底进行清洁处理；然后在持续通入BF3、He、N2、Ar的基础上通入H2，进行立方氮化硼涂层的沉积，得到所述的立方氮化硼涂层刀具。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，本底真空度为≤5×10-5Torr，BF3、H2、N2、Ar和He的流量分别为1～3sccm、2～5sccm、30～60sccm、5～15sccm、100～150sccm，总的反应气压为1～3mTorr，微波功率为800～1500W，衬底偏压为-20～-40V，衬底温度为500～1000℃；
优选地，所述立方氮化硼涂层的厚度为2～6μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其在步骤(一)之前进一步包括对刀具基体进行预处理的步骤：将刀具基体放入由金刚石粉末配制成的酒精悬浊液中超声处理一段时间，取出后立即放入无水酒精中超声清洗几分钟，然后用氮气吹干，得到预处理后的刀具基体，用于作为后续的掺硼类金刚石过渡层、或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层沉积的衬底。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所采用的金刚石粉末的粒度为0.05～1μm，所述酒精悬浊液中金刚石粉末的重量百分比为0.5～2％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所采用的刀具基体为硬质合金刀具或氮化硅陶瓷刀具。
10.一种立方氮化硼涂层刀具，其是由权利要求1-9中任一项所述的立方氮化硼涂层刀具的制备方法制备得到的，该立方氮化硼涂层刀具包括刀具基体、沉积在刀具基体表面的掺硼类金刚石过渡层或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层、以及沉积在掺硼类金刚石过渡层或掺硼金刚石/类金刚石复合过渡层上的立方氮化硼涂层。
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