CN104053517A - 金刚石包覆工具 - Google Patents

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Abstract

本发明的金刚石包覆工具包含基材及包覆所述基材的表面的金刚石层，所述金刚石层含有金刚石、1.0×1018～1.0×1022个原子/cm3的硼和1.0×1017～1.0×1021个原子/cm3的氮。

Description

金刚石包覆工具
技术领域
本发明涉及基材的表面包覆有金刚石层的金刚石包覆工具。
背景技术
金刚石在现有物质中具有最高的硬度，并且以天然金刚石、超高压金刚石烧结体等形式长期应用于切割工具、研磨工具、耐磨工具等中。自20世纪80年代通过化学气相淀积(CVD)制造金刚石薄膜的技术确立以来，已经实现比较高的形状自由度，并且技术开发已经朝向将应用扩展到诸如钻头及端铣刀的具有复杂曲面的切割工具和诸如拉模的耐磨工具进展。近年来，需求已经扩展到在对飞机产业中需求日益增加的纤维增强塑料(FRP)，FRP与诸如Al、Ti等的容易在加工期间粘着的金属的复合构造材料，以及诸如非金属、玻璃及陶瓷的难切割的材料进行加工时的应用。
已经发现，与常规的未包覆的硬质合金工具、陶瓷包覆工具等相比，将多晶金刚石包覆工具用于上述难切割的材料或耐磨应用导致显著改善的寿命。然而，即使在包覆层由金刚石制成时，根据加工件或加工方法，在加工期间也会发生磨损或缺损。
已经提出若干方案来解决这个问题，例如，在日本特开2006-150572号公报(专利文献1)中，通过用硼掺杂金刚石层，在金刚石层的表面上形成氧化硼，从而改善耐氧化性。日本特开2009-280421号公报(专利文献2)也公开了通过用硼掺杂金刚石层来提高金刚石层的断裂强度以防止微碎裂的实例。
现有技术文献
专利文献
技术文献1：日本特开2006-150572号公报
技术文献2：日本特开2009-280421号公报
发明内容
技术问题
本发明人发现，当使用如专利文献1或2中所述的常规方法向金刚石层中添加硼时，虽然耐氧化性及断裂强度提高，但是另一方面，金刚石层与基材之间的粘附性通常低于在不添加硼的情况下获得的粘附性。
作为这个原因的仔细研究的结果，发现，这是由于当向金刚石层中添加硼时，金刚石的多晶体的晶格常数、热膨胀系数、晶粒尺寸或取向与不添加硼的情况相比明显改变，这导致金刚石层中的残余应力增加。
因此，本发明人操控金刚石层的生长条件而改善金刚石层与基材之间的粘附性，结果发现，当使用特定条件时，可以实现与在不添加硼的情况下获得的残余应力接近的残余应力。然而，显示使用这种条件具有许多制约，例如金刚石层的结晶性、即耐磨性的极端劣化程度，以及不能实现工业上实用的金刚石层的生长速率。
考虑到上述情况作出了本发明，并且本发明的目的是提供金刚石包覆工具，其中即使在向金刚石层中添加硼的情况下，所述金刚石包覆工具也可以在确保对基材的粘附性及生产率等于或高于在不添加硼的情况下获得的金刚石层的对基材的粘附性及生产率的同时，具有在添加硼的情况下获得的金刚石层的特性。
解决问题的手段
本发明人对金刚石层生长之后的残余应力进行了研究，所述残余应力决定金刚石层与基材之间的粘附性，并且因此确认当金刚石层的残余应力超过一定值时，金刚石层从基材剥离。特别地，发现在使用硬质合金作为本发明要获得的金刚石包覆工具中的基材时，压应力残留在金刚石层生长之后的金刚石层中，而拉伸应力残留在作为基材的硬质合金中。此外，当除了向金刚石层中添加硼以外的金刚石层的生长条件与不添加硼的情况下的生长条件相同时，与在不添加硼的情况下获得的金刚石层相比，在添加硼的情况下获得的金刚石层在金刚石层中具有增加的残余压应力。因此发现，这造成金刚石层在生长金刚石层后即刻或在加工期间更容易剥离。
另一方面，还发现，尽管需要在金刚石层的生长期间添加含硼气体以向金刚石层中添加硼，但金刚石的结晶性由于气相中的硼的影响而改变，这造成残余应力增加。
本发明人基于如上所述的发现进行了进一步研究，结果发现，添加氮与硼可降低添加硼时的残余应力，并基于这个发现进行了进一步研究，从而完成本发明。
换句话说，本发明的金刚石包覆工具包含基材及包覆基材的表面的金刚石层，所述金刚石层含有金刚石、1.0×1018～1.0×1022个原子/cm3的硼和1.0×1017～1.0×1021个原子/cm3的氮。
根据X射线应力测定，所述金刚石层优选在其表面上具有500MPa～2500MPa的残余压应力，并且所述金刚石层优选在其表面上具有0.05μm～3μm的金刚石粒子的最大粒径。
所述金刚石层优选含有3.0×1019～3.0×1021个原子/cm3的硼，并且优选含有1.0×1018～1.0×1020个原子/cm3的氮。
根据X射线应力测定，所述金刚石层优选在其表面上具有800MPa～2000MPa的残余压应力，并且所述基材优选由硬质合金制成。
所述基材的表面优选具有0.1μm～10μm的算术平均粗糙度Ra和1μm～100μm的粗糙度轮廓要素(roughness profile element)的平均长度RSm，并且所述金刚石层的厚度优选为0.1μm～30μm。
发明效果
由于如上所述的结构，本发明的金刚石包覆工具展示如下优异效果：在添加硼的情况下展示改善耐氧化性及耐缺损性，同时即使在向金刚石层中添加硼的情况下也确保足够的粘附性及生产率，由此改善工具寿命。
具体实施方式
下文将更详细地描述本发明。
<金刚石包覆工具>
本发明的金刚石包覆工具包含基材及包覆该基材的表面的金刚石层。金刚石包覆工具可包含任何其它构成元件，只要其具有这些构成元件即可。尽管在本发明中用金刚石层包覆基材的表面，但本发明不限于用金刚石层包覆基材的整个表面的情况，而且还包括基材的表面的一部分未用金刚石层包覆的情况。
本发明的金刚石包覆工具可用作例如切割工具如刀片(insert)、车刀、切割机、钻头、端铣刀等，或用作耐磨工具如模具、弯曲模、拉模、焊头等。
<金刚石层>
本发明的金刚石层的特征在于，其含有金刚石、1.0×1018～1.0×1022个原子/cm3(不小于1.0×1018个原子/cm3并且不大于1.0×1022个原子/cm3；当在本文中以这样的数值范围指示数值时，下限及上限值也包括在范围内)的硼和1.0×1017～1.0×1021个原子/cm3的氮。
如本文中所提及的，硼和氮各自包括其所有的同位素，并且因此，如上所述的硼含量和氮含量是包括所有各同位素的值。由于本发明的金刚石层因此含有特定量的氮与硼，所以其残余应力被抑制在一定范围内，从而解决由于添加硼而引起的如上所述的问题。尽管添加氮显示该有利效果的详细机制尚不清楚，但推测这是因为，通过添加氮抵消了由添加硼引起的金刚石结晶性(取向、晶格常数或热膨胀系数)的改变。
本发明的金刚石层可包含任何其它组分，只要其具有上述结构并且实现本发明的效果即可。
如果本发明的金刚石层具有小于1.0×1018个原子/cm3的硼含量(密度)，则不显示足够的耐氧化性。另一方面，如果硼含量超过1.0×1022个原子/cm3，则金刚石的结晶性可能劣化，这导致耐磨性降低。更优选的硼含量为3.0×1019～3.0×1021个原子/cm3。
此外，如果本发明的金刚石层具有小于1.0×1017个原子/cm3的氮含量(密度)，则金刚石层上的残余压应力会增加，并且不能获得足够的对基材的粘附性。另一方面，如果氮含量超过1.0×1021个原子/cm3，则金刚石的结晶性可能劣化，这导致耐磨性降低。更优选的氮含量为1.0×1018～1.0×1020个原子/cm3。
形成本发明的金刚石层的金刚石为多晶形式，并且认为上述硼和氮通过置换碳而混入各晶体内。然而，硼和氮可混入金刚石的晶粒界面中，或可在不在晶格中进行置换的情况下存在于晶体内。换句话说，本发明中的硼含量(硼密度)和氮含量(氮密度)是基于整个金刚石层而与硼和氮的混入形式无关。
尽管硼含量(密度)和氮含量(密度)可使用任何已知的测定方法测定，但尤其优选使用次级离子质谱法(SIMS)，因为其可容易地测定密度。在这些密度的测定中，金刚石层的测定点没有特别限制，并且可为例如金刚石层的横截面中的任意厚度点或金刚石层的表面上的任意点，并且如果在任一测定点都测得在上述范围内的硼含量和氮含量，则可实现本发明的上述效果。
根据X射线应力测定，本发明的金刚石层优选在其表面上具有500MPa～2500MPa(不小于500MPa并且不大于2500MPa)的残余压应力。由于金刚石层含有如上所限定的特定量的硼和氮，因此可将表面上的残余压应力控制在这个范围内。因此，与在不添加硼的情况下获得的金刚石包覆工具相比，可以更可靠地保持对基材的粘附性，同时改善耐氧化性和断裂强度。
如果残余压应力小于500MPa，则金刚石层的韧性可能劣化，这容易导致在加工期间碎裂。另一方面，如果残余压应力超过2500MPa，则金刚石层会显示容易剥离的趋势。更优选的残余压应力为800MPa～2000MPa。
上述残余压应力可使用X射线应力测定来确定。可使用任何已知的计算方法进行计算。在本发明中，当使用硬质合金(WC)作为基材时，优选采用使用源自金刚石的(311)衍射线的sin2ψ方法(同倾法)，以区分源自硬质合金和金刚石的衍射线。在残余压应力的测定中，如果金刚石层的表面上的任一测定点处的残余压应力都在上述范围内，则可实现本发明的上述效果。
本发明的金刚石层优选在其表面上具有0.05μm～3μm的金刚石粒子的最大粒径。当金刚石粒子的最大粒径在这个范围内时，可有利地实现本发明的上述效果。如果最大粒径小于0.05μm，则金刚石层的耐磨性可能锂化，这导致工具寿命缩短。如果最大粒径超过3μm，则金刚石层的耐碎裂性可能劣化。更优选的最大粒径为0.2μm～1.5μm。
如本文中所使用的，金刚石粒子的最大粒径是指存在于金刚石层的最外表面上的金刚石粒子在与金刚石层的表面平行的方向上的最大长度。该最大长度可用诸如扫描电子显微镜(SEM)或光学显微镜的任何显微镜测定。
如上所述的本发明的金刚石层优选具有0.1μm～30μm的厚度。当厚度在这个范围内时，可获得既具有耐磨性又具有耐缺损性的金刚石包覆工具。如果厚度小于0.1μm，则金刚石层的强度可能劣化，这导致在切割期间容易发生碎裂。如果厚度超过30μm，则金刚石层可能剥离。更优选的厚度为1μm～20μm。
<基材>
作为本发明的金刚石包覆工具的基材，可使用作为这种工具的基材常规已知的基材而没有特别限制。这种基材的实例可包括硬质合金(包括例如基于WC的硬质合金，以及除WC以外还含有Co的硬质合金，其可进一步含有例如Ti、Ta或Nb的碳氮化物)、金属陶瓷(主要由TiC、TiN、TiCN等构成)、高速钢、工具钢、陶瓷(例如碳化钛、碳化硅、氮化硅、氮化铝、氧化铝及其混合物)、立方晶型氮化硼烧结体及金刚石烧结体。
作为本发明的基材，在这些常规已知的基材中，尤其优选使用硬质合金。换句话说，本发明的基材有利地由硬质合金制成。这是由于，金刚石层的表面的残余压应力由此可有利地控制在上述范围内。
本发明的基材的表面优选具有0.1μm～10μm的算术平均粗糙度Ra和1μm～100μm的粗糙度轮廓要素的平均长度RSm。如本文中所使用的，上述“表面”是指被金刚石层包覆的表面，它是与金刚石层形成其界面的部分。算术平均粗糙度Ra和粗糙度轮廓要素的平均长度RSm均规定在JIS B0601:2001(ISO4287)中。
当本发明的基材的表面的算术平均粗糙度Ra和粗糙度轮廓要素的平均长度RSm在上述范围内时，可更稳固地保持基材与金刚石层之间的粘附性，从而获得具有较长寿命的工具。
如果算术平均粗糙度Ra小于0.1μm，则不能获得所谓的“锚固效应”，并且可能促进金刚石层的剥离。如果算术平均粗糙度Ra超过10μm，则金刚石层的表面粗糙度可能劣化，因此当用作切割工具时，切屑排出性可能劣化。更优选的算术平均粗糙度Ra为0.3μm～5μm。
另一方面，如果粗糙度轮廓要素的平均长度RSm在上述范围以外，则在两种情况下均不能获得所谓的锚固效果，并且可能促进金刚石层的剥离。更优选的粗糙度轮廓要素的平均长度RSm为2μm～50μm。
作为测定算术平均粗糙度Ra和粗糙度轮廓要素的平均长度RSm的方法，可使用能够根据JIS B0651:2001(ISO3274)进行参数分析的装置。尽管例如记录针型和光学(激光、干涉等)型测定装置可商购获得，但激光显微镜尤其适于测定本发明的上述数值(基材的表面粗糙度)，因为其具有高空间分辨率，并且使得可容易地进行数值分析。如本文中所使用的，Ra和RSm表示通过用激光显微镜进行测定而获得的数值，所述激光显微镜的激光波长为408nm，水平方向的空间分辨率为120nm，并且高度分辨率为10nm。
<制造方法>
尽管制造本发明的金刚石包覆工具的方法没有特别限制，但所述金刚石包覆工具可通过例如使用化学气相淀积方法在基材上形成金刚石层来制造。
具体地，在金刚石的气相生长时，可将含硼气体和含氮气体引入气相中。例如，可直接引入诸如B2H6(二硼烷)、N2(氮气)、NH3(氨)等的气体，或可通过用任何载气使液体B(CH3)3(三甲基硼:TMB)鼓泡而将其作为混合气体引入。因此，可制造其中基材表面用含有预定量的硼和氮的金刚石层包覆的本发明的金刚石包覆工具。
实施例
将参考实施例更详细地描述本发明，所述实施例不旨在限制本发明。
尽管在下文中使用热灯丝CVD法形成金刚石层，但可使用常规已知的CVD法如微波等离子体CVD或等离子体喷射CVD形成金刚石层。
在实施例和比较例的金刚石包覆工具的制造中，使用由等价于JISK10型硬质合金(WC-6％Co)的材料制成并且具有等价于SPGN090308(JIS B4120:1998)的形状的刀片作为金刚石包覆工具的基材。
首先，作为基材的表面粗糙化处理，用各种SiC微粉末(平均粒径：4μm～100μm)对基材的表面进行喷砂处理。喷射压力为0.15MPa～0.35MPa，并且照射时间为10秒～30秒。随后，将基材在30质量％硝酸中浸渍10分钟以除去基材表面上的Co。使用光学激光显微镜(产品名称：“LEXT OLS3500”，由奥林巴斯株式会社制造)，测定这些处理后的基材的表面粗糙度参数Ra(算术平均粗糙度)和RSm(粗糙度轮廓要素的平均长度)(将结果显示于表1中的“基材Ra”和“基材RSm”栏中)。
随后进行用金刚石粉末涂布基材的表面的播种(seeding)处理。通过以下进行播种处理：用平均粒径为5μm的金刚石粉末摩擦基材的表面，随后在乙醇中洗涤基材，然后干燥。然后，将经历上述播种处理的基材安置在已知的热灯丝CVD装置中。对于实施例1的基材，在形成金刚石层时，将3体积％的CH4气体以及0.1体积％的N2气体和0.05体积％的B2H6气体根据这些气体与H2气体之间的比率引入CVD装置中。利用气体流量和压力调整机构使压力保持在1.3×104Pa，并且利用基材保持器的冷却机构将基材的温度调整到850℃。将灯丝温度设置为2080℃，并且金刚石层的膜形成时间为20小时。
在除实施例1以外的实施例和比较例中，根据需要改变气体混合物比率、压力、基材温度、灯丝温度和膜形成时间，以调节所得金刚石层的厚度、粒径、硼密度、氮密度和残余压应力。
由此制造实施例和比较例的金刚石包覆工具，所述金刚石包覆工具各自包含基材和包覆基材的表面的金刚石层。使用θ/2θ法的X射线衍射确认，所有制造的金刚石包覆工具均被多晶金刚石包覆。对于实施例1的金刚石包覆工具，用扫描电子显微镜(SEM)观察到，基材包覆有最大粒径为1.3μm的多晶金刚石作为金刚石层，并且根据横截面观察包覆厚度为11μm。通过SIMS进行的金刚石层表面的元素分析确认，金刚石层含有4.5×1020个原子/cm3的硼和1.3×1019个原子/cm3的氮。通过使用源自金刚石的(311)衍射线的sin2ψ方法测定的金刚石层表面的残余压应力为1100MPa。将如实施例1中的实施例2～13和比较例1～7获得的结果显示于表1中。在表1中，“金刚石层的压应力”表示金刚石层的表面的残余压应力，“金刚石的最大粒径”是指金刚石层的表面上的金刚石粒子的最大粒径，并且“金刚石层厚度”表示金刚石层的厚度。
然后，用如上制造的实施例1～13和比较例1～7的金刚石包覆工具中的每一种进行湿式断续切割，以评价金刚石层的粘附性和耐碎裂性。
切割条件如下：使用由ADC12(12％Si-Al合金)制成的具有六个轴向延伸的凹槽的圆棒作为加工件，并以500m/分钟的切割速度、0.4mm的切割深度和0.1mm/转(mm/rev)的进给速度进行加工。作为金刚石层的损伤形式，对加工40分钟后后刀面的磨损量进行评价，并且还对直至发生碎裂或膜剥离(金刚石层的剥离)的加工时间进行评价。后刀面的磨损量的数值越小，或者直至发生碎裂或膜剥离的加工时间越长，由于耐氧化性和耐缺损性的改善，工具寿命越长。将结果显示于表2中。
表2
如表2中所示，在实施例1～13中的各实施例中，由于适当地控制金刚石层中硼和氮的密度，因此，与比较例1～4相比，在作为工具实用的金刚石层厚度范围内，观察到工具寿命的延长。比较例5～7分别对应于不添加氮的情况、不添加硼的情况以和既不添加氮也不添加硼的情况，以便与实施例1进行比较。由于由应力增加和耐磨性劣化造成的碎裂，这些情况各自达成的寿命都短于实施例1，这证明了本发明的效果。
尽管已经如上文描述了本发明的实施方式和实施例，但初始的打算是，适当组合上述实施方式和实施例中的每一个的特征。
应理解，本文中所公开的实施方式和实施例在各个方面都是例示性的而不是限制性的。本发明的范围由权利要求书的项而不是上述说明书限定，并且旨在包括在等价于权利要求书的项的范围和含义内的任何修改。

Claims (9)

1.一种金刚石包覆工具，包含：
基材；及
包覆所述基材的表面的金刚石层，
所述金刚石层含有金刚石、1.0×1018～1.0×1022个原子/cm3的硼和1.0×1017～1.0×1021个原子/cm3的氮。
2.根据权利要求1所述的金刚石包覆工具，其中，
根据X射线应力测定，所述金刚石层在其表面上具有500MPa～2500MPa的残余压应力。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石包覆工具，其中，
所述金刚石层在其所述表面上具有0.05μm～3μm的金刚石粒子的最大粒径。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
所述金刚石层含有3.0×1019～3.0×1021个原子/cm3的硼。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
所述金刚石层含有1.0×1018～1.0×1020个原子/cm3的氮。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
根据X射线应力测定，所述金刚石层在其所述表面上具有800MPa～2000MPa的残余压应力。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
所述基材由硬质合金制成。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
所述基材的所述表面具有0.1μm～10μm的算术平均粗糙度Ra和1μm～100μm的粗糙度轮廓要素的平均长度RSm。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的金刚石包覆工具，其中，
所述金刚石层的厚度为0.1μm～30μm。
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