CN108395400A - 一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种工业化生产2‑甲基喹啉馏分的工艺。以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2‑甲基喹啉馏分含量。热源设备实现灵敏控温，精度可达1.0℃，从含量50％左右的原料中有效提取2‑甲基喹啉，精馏塔顶2‑甲基喹啉含量最高可达95％；采取负压间歇精馏的生产方式，节约大量的焦炉煤气；通过色谱分析确定2‑甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置，提高了生产效率，保证了产品质量；实现含量80％至87％的2‑甲基喹啉馏分的工业化生产，经济效益可观。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺。
背景技术
2-甲基喹啉是合成多种重要的精细化工中间体的原料，是制造喹啉黄、乙基红色素的原料，是制造感光剂、增光剂、合成杀虫剂、杀菌剂的原料；并且可以作为橡胶硫化促进剂、抗氧化剂。2-甲基喹啉馏分中，2-甲基喹啉含量≥80％即为外付产品，由于原料资源有限，含量80％的2-甲基喹啉馏分税前单价约为15000元/t，含量87％的2-甲基喹啉馏分税前单价更是高达25000元/t以上，属于高附加值的小吨位产品。
目前工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺主要有四类：1、成盐法该法选用无机酸与原料中喹啉类物质反应生成盐，再利用成盐后各组分在水中或其它混合溶剂中溶解度的差异，达到提纯2-甲基喹啉的目的。李健等《从异喹啉釜渣中提取2-甲基喹啉》(燃料与化工，2001，33(2)，99)公开的磷酸法即为此类方法。此法操作简便，成本低，但2-甲基喹啉提取率较低，并且会产生大量的含油磷酸盐废水，目前的煤化企业还没有比较经济的方法处理此类废水。2、邻甲酚加合法美国专利US2432064公开的方法是将邻甲酚、芳烃混合物按一定比例与2-甲基喹啉原料混合，待加合反应完成后，再通过低温结晶、精馏等工序后得到含量98％以上的2-甲基喹啉。该法虽然选择性好，但操作繁琐，成本偏高，暂时不具备工业化条件。3、共沸精馏法由于8-甲基喹啉与2-甲基喹啉的沸点仅相差0.6℃，普通的精馏法很难将其分离。从这一点出发，共沸精馏是一种相对可行的方法。共沸法是通过加入共沸剂，拉大8-甲基喹啉与2-甲基喹啉之间沸点差，从而达到分离的目的。这种方法不仅对原料要求高，而且能耗高，提取率低，且有废液产生。如日本专利JP1268678和中国专利CN101353323均属此类。4.尿素法传统的尿素加合法，所用原料中8-甲基喹啉含量低于10％，以甲苯作溶媒，加合反应需2-3小时，加合物解离又需4-5小时，提取周期过长，提取率仅为70％左右，并且当原料中8-甲基喹啉的含量在10％以上时，采用该法很难得到含量≥95％的2-甲基喹啉产品。中国专利CN102372671对传统尿素法作了改进，用乙醇部分代替甲苯作为反应介质，大大提高了加合反应速率，但加合剂的选择性几乎没有提高，对原料仍然有较高要求。而且由于乙醇的引入，增加了溶剂回收成本的同时，还给后续的油水分离造成困难。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分；
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分；具体包括如下步骤：
(1)准备工作：原料采用异喹啉生产后的渣油，通过离心泵将原料打入蒸馏釜，打开蒸馏釜出入口阀门。
(2)启动热源系统：通过有机热载体导热油方式加热，启动循环泵，启动导热油炉燃烧器，关闭精馏塔放散管，启动水环式真空泵，保持精馏塔真空度0.06～0.09MPa；
循环泵出口流量不低于20m3/h，循环泵出口压力不低于0.2MPa，循环泵入口为微正压；煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间，导热油炉运行期间膨胀槽给氮封，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm。
(3)原料脱水：提高导热油温度至120℃～150℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kMPa，釜液温度90℃～100℃，塔顶温度55℃～60℃，在蒸馏釜内对原料进行脱水，塔顶温度迅速上升至100℃～105℃时脱水结束。
(4)全回流平衡塔效：脱水结束后调节精馏塔顶部分配器为全回流状态，保持导热油温度230℃～235℃，塔底真空度60kPa～90kMPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，保持4h-6h；
(5)采出2-甲基喹啉前馏分：保持导热油温度235℃～240℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度195℃～200℃，塔顶温度180℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量25kg/h～30kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉前馏分；
(6)采出2-甲基喹啉中间馏分：保持导热油温度240℃～245℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度181℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量为25kg/h～30kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉中间馏分。
(7)采出2-甲基喹啉馏分成品：保持导热油温度245℃～250℃，塔底真空度60kPa～80kPa，塔顶真空度70kPa～80kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度182℃～185℃，设定回流比控制器设定45s:2s，采出量为20kg/h～25kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉馏分。
(8)通过色谱工作站对现流进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)原料中的8-甲基喹啉与2-甲基喹啉沸点相近制约分离过程，传统的火焰直接加热蒸馏釜的方式由于温度调节不灵敏分离效果较差，塔顶馏分中2-甲基喹啉含量最高仅为75％。；本发明通过有机热载体导热油方式加热，采用具有灵敏度调节控温功能的有机载体加热炉，热源设备实现灵敏控温，精度可达1.0℃，从含量50％左右的原料中有效提取2-甲基喹啉，精馏塔顶2-甲基喹啉含量最高可达95％；
2)采取负压间歇精馏的生产方式，一方面节约大量的焦炉煤气，另一方面根据液体沸点与压力的关系即安托因公式可以增大2-甲基喹啉与8-甲基喹啉的沸点差值实现更有效的分离；
3)塔顶馏分中2-甲基喹啉含量无法通过颜色、温度等参数判断，通过津岛GC-2014色谱工作站进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置，提高了生产效率，保证了产品质量。
4)实现含量80％至87％的2-甲基喹啉馏分的工业化生产、经济效益可观。
附图说明
图1为本发明工艺原理及结构示意图。
图中：1-蒸馏釜 2-精馏塔 3-精馏塔顶回流分配器 4-导热油炉燃烧器 5-水环式真空泵 6-导热油循环泵 7-冷凝冷却器
虚线为减压精馏真空系统设备及附属管线；
双点划线为热源设备及附属管线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明：
如图1所示一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过津岛GC-2014色谱工作站进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分。
实施例1：
原料：酚重油馏分(喹啉类渣油)，装入量8t。蒸馏釜1生产每3h对馏分进行一次色谱分析，两蒸馏釜1同时生产每4h对馏分进行一次色谱分析。
具体步骤如下：
(1)准备工作：:通过离心泵将原料打入蒸馏釜1，打开蒸馏釜1出入口阀门。
(2)启动热源系统：通过有机热载体导热油方式加热，采用具有灵敏度调节控温功能的有机载体加热炉，启动导热油循环泵6，启动导热油炉燃烧器4，调节导热油炉燃烧器4升温速率，关闭精馏塔2放散管，启动水环式真空泵5，保持精馏塔2真空度0.08MPa。
热源系统重要工艺参数：导热油循环泵6出口流量不低于20m3/h，导热油循环泵6出口压力不低于0.2MPa，导热油循环泵6入口为微正压；煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间，导热油炉运行期间膨胀槽给氮封，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm。
(3)原料脱水：在蒸馏釜1内对原料进行脱水，精馏塔2顶温度迅速上升至100℃～105℃时脱水结束。
负压间歇精馏系统重要工艺参数：提高导热油温度至120℃～150℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kMPa，釜液温度90℃～100℃，塔顶温度55℃～60℃。
(4)全回流平衡塔效：原料脱水结束后调节精馏塔顶回流分配器3为全回流状态。
负压间歇精馏系统重要工艺参数：保持导热油温度230℃～235℃，塔底真空度60kPa～90kMPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，保持4h-6h；
(5)采出2-甲基喹啉前馏分：从精馏塔2顶部采出2-甲基喹啉前馏分。
负压间歇精馏系统重要工艺参数：保持导热油温度235℃～240℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度195℃～200℃，塔顶温度180℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量25kg/h～30kg/h。
(6)采出2-甲基喹啉中间馏分：从精馏塔2顶部采出2-甲基喹啉中间馏分。
负压间歇精馏系统重要工艺参数：保持导热油温度240℃～245℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度181℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量为25kg/h～30kg/h。
(7)采出2-甲基喹啉馏分成品：从精馏塔2顶部采出2-甲基喹啉馏分。
负压间歇精馏系统重要工艺参数：保持导热油温度245℃～250℃，塔底真空度60kPa～80kPa，塔顶真空度70kPa～80kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度182℃～185℃，设定回流比控制器设定45s:2s，采出量为20kg/h～25kg/h。
(8)通过津岛GC-2014色谱工作站对现流进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，精馏塔2塔顶馏分中2-甲基喹啉馏分含量≤20％时，通过开关阀门采出至2#中间槽；精馏塔2塔顶馏分中异喹啉含量在20％～50％之间时，采出至酸碱槽；精馏塔2塔顶馏分中2-甲基喹啉馏含量＞50％时，采出至3#中间槽；塔顶馏分中2-甲基喹啉≥75％时，采出至精馏塔2下直接装桶；当2-甲基喹啉含量＜75％时停止加热，生产结束。
实施例2：
原料：浮选重吡啶，与实施例1主要的区别为该原料2-甲基喹啉含量较低，仅为25％左右，一次精馏无法直接产出产品，需要对2-甲基喹啉中间馏分进行切取积攒并进行二次精馏，操作步骤同实施例1。
原料中的8-甲基喹啉与2-甲基喹啉沸点相近制约分离过程，传统的火焰直接加热蒸馏釜1的方式由于温度调节不灵敏分离效果较差，塔顶馏分中2-甲基喹啉含量最高仅为75％。；本发明通过有机热载体导热油方式加热，采用具有灵敏度调节控温功能的有机载体加热炉，热源设备实现灵敏控温，精度可达1.0℃，从含量50％左右的原料中有效提取2-甲基喹啉，精馏塔顶2-甲基喹啉含量最高可达95％。采取负压间歇精馏的生产方式，一方面节约大量的焦炉煤气，另一方面根据液体沸点与压力的关系即安托因公式可以增大2-甲基喹啉与8-甲基喹啉的沸点差值实现更有效的分离。塔顶馏分中2-甲基喹啉含量无法通过颜色、温度等参数判断，通过津岛GC-2014色谱工作站进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置，提高了生产效率，保证了产品质量。实现含量80％至87％的2-甲基喹啉馏分的工业化生产、经济效益可观。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，其特征在于，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分；具体包括如下步骤：
(1)准备工作：原料采用异喹啉生产后的渣油，通过离心泵将原料打入蒸馏釜，打开蒸馏釜出入口阀门；
(2)启动热源系统：通过有机热载体导热油方式加热，启动循环泵，启动导热油炉燃烧器，关闭精馏塔放散管，启动水环式真空泵，保持精馏塔真空度60kPa～90kPa；
(3)原料脱水：提高导热油温度至120℃-150℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kMPa，釜液温度90℃～100℃，塔顶温度55℃～60℃，在蒸馏釜内对原料进行脱水，塔顶温度迅速上升至100℃～105℃时脱水结束；
(4)全回流平衡塔效：脱水结束后调节精馏塔顶部分配器为全回流状态，保持导热油温度230℃～235℃，塔底真空度60kPa～90kMPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，保持4h-6h；
(5)采出2-甲基喹啉前馏分：保持导热油温度235℃～240℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度195℃～200℃，塔顶温度180℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量25kg/h～30kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉前馏分；
(6)采出2-甲基喹啉中间馏分：保持导热油温度240℃～245℃，塔底真空度60kPa～90kPa，塔顶真空度70kPa～90kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度181℃～182℃，设定回流比控制器40s:2s，采出量为25kg/h～30kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉中间馏分；
(7)采出2-甲基喹啉馏分成品：保持导热油温度245℃～250℃，塔底真空度60kPa～80kPa，塔顶真空度70kPa～80kPa，釜液温度205℃～210℃，塔顶温度182℃～185℃，设定回流比控制器设定45s:2s，采出量为20kg/h～25kg/h，从精馏塔顶部采出2-甲基喹啉馏分；
(8)通过色谱工作站对现流进行色谱分析，确定2-甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置。
2.根据权利要求1所述的一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，其特征在于，步骤(2)所述循环泵出口流量不低于20m3/h，循环泵出口压力不低于0.2MPa，循环泵入口为微正压；煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间，导热油炉运行期间膨胀槽给氮封，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm。
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