CN108395223A - 一种max相裂纹自愈合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，包括如下的步骤：S1：将自修复颗粒添加到氧化物陶瓷粉料中，加入无水乙醇，球磨5‑10h后烘干过筛，得到混合粉料；其中，自修复颗粒为Ti2AlC、Ti2Al0.5Sn0.5C、Ti2SnC或Ti3SiC2，混合粉料中自修复颗粒的比例为5‑20vol％；S2：在真空或氩气气氛下，采用无压烧结或热压烧结技术烧结混合粉料，即得到MAX相裂纹自愈合陶瓷材料。本发明还公开了上述方法制备得到的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料。本发明制备的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，原材料成本低，制备工艺简单，周期短，得到的自愈合陶瓷材料具有较低的愈合温度和较短的愈合时间，实用性好。

Description

一种MAX相裂纹自愈合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种陶瓷材料技术领域，具体涉及一种MAX相裂纹自愈合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
结构陶瓷具有耐高温、耐冲刷、耐腐蚀、高硬度、高强度、低蠕变速率等优异的力学、热学、化学性能，从而使其在高温、机械、电子、宇航、医学工程各方面得到广泛的应用。但由于陶瓷固有的脆性，限制了其实际使用的范围。因此，改善陶瓷材料的脆性，增大强度以提高其在实际使用中的可靠性，成为其能够广泛应用的关键。围绕改善陶瓷材料的脆性和提高强度，目前主要集中在两种方法，一种是通过在陶瓷材料中添加纤维、颗粒等以增加韧性，另外一种方法就是设计制造具有自愈合性能的陶瓷材料。关于自愈合陶瓷材料的研发，初始阶段主要集中于UO2，Al2O3等陶瓷，但是裂纹愈合的条件比较苛刻，愈合的温度一般在1400℃以上，接近该类氧化物陶瓷的熔点，其主要愈合机制与重烧结相类似。同时由于愈合温度较高，存在晶粒严重长大，大大降低陶瓷材料的性能。近些年来，日本Kotoji等研究学者发现SiC和Si3N4这类材料，通过氧化反应，形成的氧化产物SiO2能有效填补裂纹，修复SiC材料中的裂纹。同时，也可以作为修复相，添加到Al2O3、莫来石等氧化物陶瓷中，修复氧化物陶瓷，使得裂纹愈合的温度有所降低，但愈合温度仍在1200-1400℃的高温范围之内；且当温度低于1200℃，则需要几十小时甚至几百小时来愈合裂纹。因此，如何进一步降低愈合温度和减少愈合时间，开发新的具有自愈合作用的修复颗粒迫在眉睫。
MAX相，是一类具有微观层状结构的三元化合物的通称，其化学式可表示为Mn+ 1AXn，M为过渡族金属元素，A为主族元素(主要指ⅢA和ⅣA族元素)，X为C或N元素，n为1～6的整数。典型的MAX相包括：Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC等。MAX相化合物因其独特的晶体结构和键合方式而兼具金属和陶瓷的优良性能，如低密度、高弹性模量、良好的导热及导电性、可加工性、高损伤容限等。特别是这类材料具有高的损伤容限与可加工性，克服了常规陶瓷材料本征脆性大与加工难的缺点，作为高温结构材料、耐磨减摩材料、抗腐蚀材料以及生物医用材料等具有广泛的应用前景。但是目前还未有将MAX相化合物作为自愈合陶瓷材料中的自修复相的研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种以MAX相化合物作为自愈合陶瓷材料中的自修复相的自愈合陶瓷材料的制备方法，得到的自愈合陶瓷具有较低愈合温度和较短的愈合时间，大大提升了自愈合陶瓷材料的实用性。
本发明的另一目的在于提高该MAX相裂纹自愈合陶瓷材料。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，包括如下的步骤：
S1：将自修复颗粒添加到氧化物陶瓷粉料中，加入无水乙醇，球磨5-10h后烘干过筛，得到混合粉料；其中，自修复颗粒为Ti2AlC、Ti2Al0.5Sn0.5C、Ti2SnC或Ti3SiC2等MAX相化合物，混合粉料中自修复颗粒的比例为5-20vol％；
S2：在真空或氩气气氛下，采用无压烧结或热压烧结技术烧结混合粉料，即得到裂纹自愈合陶瓷材料。
本发明中优选的方案为，在步骤S1中，混合粉料过筛可选择100目、120目、150目、180目、200目等目数的筛网。
本发明中优选的方案为，在步骤S1中，氧化物陶瓷粉料为工业精细陶瓷，如Al2O3、ZrO2、莫来石等。
本发明中优选的方案为，在步骤S1中，采用玛瑙球作为研磨介质。
本发明中优选的方案为，在步骤S2中，烧结制度为：以10-30℃/min的升温速率将炉温升至1300-1750℃，保温30-240min。
本发明中优选的方案为，在步骤S2中，若采用无压烧结技术，则在烧结前，混合粉体在100-300MPa的压力下压制成陶瓷方块坯体。
本发明中优选的方案为，在步骤S2中，若采用热压烧结技术，则在烧结过程中向混合粉料施加30-50MPa的压力。
本发明还公开了上述制备方法制备得到的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料。
本发明主要通过在基体材料(现有的工业精细陶瓷如氧化铝，氧化锆，莫来石等氧化物陶瓷)添加将自修复相，如Ti2AlC，Ti2SnC，Ti3AlC2以及相关的固溶体等陶瓷颗粒，作为自愈合修复相。在服役过程中，自修复相能稳定的存在于基体材料内部。自修复相具有高强度、高韧性、高模量、自润滑、耐腐蚀、抗氧化性好、高的热导和电导等优异的综合性能，将其添加到氧化物陶瓷基体中，能起到细化基体晶粒、强化晶界以及对裂纹偏转桥联的作用，从而对基体材料增强增韧，改善力学性能。
此外，陶瓷材料在加工或者服役过程中一旦产生裂纹，裂纹就提供了一个使得氧气进入基体材料内部的供氧通道，同时基体内部的自修复相颗粒将会暴露在裂纹的表面，然后通过热处理氧化自修复相陶瓷颗粒，形成的氧化产物可填充裂纹及内部孔隙以达到自愈合的效果。另外，根据基体材料的不同，可选择不同的陶瓷颗粒作为修复相，如以氧化铝为基体的材料，可选择含铝的自修复相材料，氧化锆陶瓷则可选择含锆的自修复相陶瓷，以减小氧化物填充相和基体间由于热膨胀系数失配引起的内应力，增强界面结合性而不会引入其他元素污染材料体系。跟其他二元愈合修复相相比，自修复相陶瓷可以通过调整自修复相材料的组分和形貌，优化热处理温度和时间，可实现在低于1000℃的温度、短时间内修复裂纹和缺陷，大大降低自愈合的温度和时间，整个愈合工艺操作简单，方便，成本低，应用范围广，裂纹愈合后的陶瓷材料能恢复到甚至高于烧结初始材料的性能，增加材料的可靠性和完整性，延长材料的服役寿命。
本发明的有益效果是:
1、本发明的制备方法所用原材料成本低，制备工艺简单，周期短。
2、本发明的制备方法中，添加的自修复颗粒既能改善陶瓷基体的力学性能，又能愈合材料在制备和加工中产生的缺陷(如气孔，微裂纹等)，还能修复陶瓷材料在使用过程中产生的裂纹。
3、本发明制备的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料，可修复陶瓷基体中毫米级的大尺寸裂纹。
4、本发明制备的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料，裂纹填充相可控，可以根据基体材料的成分，选择相对应的MAX相材料作为修复相，以减小由于修复相和基体材料之间热膨胀系数失配引起的内应力，有助于提高裂纹修复后材料的强度。
5、本发明制备的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料，大大降低了愈合裂纹的热处理温度和时间。添加自愈合颗粒作为修复相的陶瓷材料，裂纹可在低于1000℃以下3小时以内愈合，工艺操作简单，方便，成本低，应用范围更广6、本发明制备的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料，在裂纹愈合后，其强度可完全恢复甚至高于初始烧结完试样的强度，能有效解决陶瓷材料由于在制备、加工或使用过程中产生缺陷和裂纹而影响可靠性的问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的自愈合陶瓷样品的XRD图；
图2是实施例1制备的自愈合陶瓷样品的SEM图；
图3是实施例1制备的自愈合陶瓷样品在裂纹修复前后的SEM图；
图4是实施例1制备的自愈合陶瓷样品的弯曲强度随愈合时间变化的散点图；
图5是实施例2制备的自愈合陶瓷样品的XRD图；
图6是实施例2制备的自愈合陶瓷样品的SEM图；
其中：图2和图6中黑色部分为Al2O3基体，图2中的白色部分Ti2Al0.5Sn0.5C自修复相，图6中的白色部分为Ti2AlC自修复相。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按Ti2Al0.5Sn0.5C:Al2O3＝10:90体积比配料，以玛瑙球和无水酒精为研磨介质，在球磨机上湿混5小时后烘干过筛，得到混合粉体。然后将混合粉体加入到模具中，经300MPa的压力压成块体，再放入高温炉中，在真空气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1550℃，保温4小时，可得到Ti2Al0.5Sn0.5C-Al2O3自愈合陶瓷。
取实施例1制备的Ti2Al0.5Sn0.5C-Al2O3自愈合陶瓷样品，采用X射线衍射仪测量其衍射图谱，采用扫描电子显微镜测试其表面形貌，所得结果分别如图1和图2所示。在图1中，衍射图谱中同时出现了Al2O3基体和Ti2Al0.5Sn0.5C自修复相的衍射峰，在SEM图中，也可以看出样品表面同时含有白色的Ti2Al0.5Sn0.5C自修复相和黑色的为Al2O3基体。以上测试结果表明，本实施例制备的自愈合陶瓷，成功的在基体材料中引入了自修复相Ti2Al0.5Sn0.5C，且自修复相相对均匀的分布于基体材料中。
图3是实施例1的Ti2Al0.5Sn0.5C-Al2O3自愈合陶瓷样品在裂纹修复前和经900℃热处理3h后的表面形貌对比图。从图中可以看出，在修复前，样品表面存在长度超过0.1mm的微裂纹，经热处理后，黑色的裂纹已完全被白色的物质所填充，修复效果良好。请参见图4，实施例1的自愈合陶瓷样品在经过0.5h的热处理后，其弯曲强度已明显大于裂纹修复前的样品，且随着热处理时间的延长，弯曲强度不断增加，当热处理时间达到3h时，其弯曲强度已大于初始烧结完的样品。
实施例2
按Ti2AlC:Al2O3＝20:80体积比配料，以玛瑙球和无水酒精为研磨介质，在球磨机上湿混5小时后，得到混合粉体。然后将混合粉体加入到模具中，经300MPa的压力压成块体，再放入高温炉中，在真空气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1550℃，保温4小时，可得到Ti2AlC-Al2O3自愈合陶瓷。
取实施例2制备的Ti2AlC-Al2O3自愈合陶瓷样品，采用X射线衍射仪测量其衍射图谱，采用扫描电子显微镜测试其表面形貌，所得结果分别如图5和图6所示。从图5中可以看出，衍射图谱中同时出现了Al2O3基体和Ti2AlC自修复相的衍射峰，在SEM图中，也可以看出样品表面同时含有白色的Ti2AlC自修复相和黑色的为Al2O3基体。以上测试结果表明，本实施例的制备的自愈合陶瓷，成功的在基体材料中引入了自修复相Ti2AlC，且自修复相相对均匀的分布于基体材料中。
实施例3
按Ti2SnC:Al2O3＝20:80体积比配料，以玛瑙球和无水酒精为研磨介质，在球磨机上湿混5小时后，得到混合粉体。然后将混合粉体装入石墨模具中，放入热压炉中，在氩气气氛的保护下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1300℃，30MPa压力下保压30分钟，可得到Ti2SnC-Al2O3自愈合陶瓷。
实施例4
按Ti3SiC2:ZrO2＝5:95体积比配料，以玛瑙球和无水酒精为研磨介质，在球磨机上湿混10小时后，得到混合粉体。然后将混合粉体装入石墨模具中，放入热压炉中，在氩气气氛的保护下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1750℃，50MPa压力下保压2h，可得到Ti3SiC2-ZrO2自愈合陶瓷。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
S1：将自修复颗粒添加到氧化物陶瓷粉料中，加入无水乙醇，球磨5-10h后烘干过筛，得到混合粉料；其中，自修复颗粒为Ti2AlC、Ti2Al0.5Sn0.5C、Ti2SnC或Ti3SiC2，混合粉料中自修复颗粒的比例为5-20vol.％；
S2：在真空或氩气气氛下，采用无压烧结或热压烧结技术烧结混合粉料，即得到裂纹自愈合陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氧化物陶瓷粉料为Al2O3、ZrO2或莫来石。
3.如权利要求1所述的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，采用玛瑙球作为研磨介质。
4.如权利要求1所述的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，烧结制度为：以10-30℃/min的升温速率将炉温升至1300-1750℃，保温30-240min。
5.如权利要求1所述的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，若采用无压烧结技术，则在烧结前，混合粉体在100-300MPa的压力下压制成陶瓷方块坯体。
6.如权利要求1所述的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，若采用热压烧结技术，则在烧结过程中向混合粉料施加30-50MPa的压力。
7.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的MAX相裂纹自愈合陶瓷材料。
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