CN108395097B - 一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法 Download PDF

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    • C03C4/12—Compositions for glass with special properties for luminescent glass; for fluorescent glass

Abstract

本发明提供一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法。本发明稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：40‑70份，P2O5：1‑20份，Al2O3：2‑20份，ZnO：5‑20份，CaO：5‑20份，Na2O：5‑20份，稀土发光源：0.01‑0.4份。本发明采用熔体冷却法，在空气气氛下制备发光玻璃；通过改变玻璃基质组成，特别是调整玻璃中P2O5的含量，来调控玻璃熔体在冷却过程中的自发析晶，从而调节发光玻璃的发光性能。本发明发光玻璃机械性能好、化学性能稳定，通过简单的方法即可实现光谱可控，可取代LED发光器件中的荧光粉及环氧树脂。

Description

一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机发光材料，尤其是涉及一种稀土掺杂的发光玻璃及其制备方法，属于发光玻璃技术领域。
背景技术
环保与节能已逐渐成为新世纪科学研究的世界性潮流，发光二极管(LightEmitting Diode,LED)照明的研究是近年来最为关注的热点。白光LED(W-LED)是一种将电能转变为光能的半导体发光器件，作为继白炽灯和荧光灯之后的第三代照明光源，具有节能、寿命长、启动时间短、环保、低压安全等特点，现在已成为极具发展前景和影响力的一项高新技术产品，有望取代目前的白炽灯和荧光灯成为二十一世纪照明的主导。
目前商业化W-LED照明器件主要是采用半导体芯片与荧光粉复合制备，尽管LED用荧光粉的研究取得了很大的成绩，但是，无论是对传统的荧光粉系统进行改造，或者是开发新的化合物系统，都不可能突破粉末材料的固有缺陷。与荧光粉材料相比，玻璃具有良好的机械、物理、化学、光学等方面的性质，被广泛地应用于当今社会的很多领域。同时，玻璃具有透明度高、成本低和易加工等优点，可以掺杂一定浓度的稀土离子，因此玻璃是一种良好的发光基质材料。稀土离子掺杂的发光玻璃，在LED领域具有明显优势，并且现有技术中也有相关报道。
例如，中国专利文献CN103803797A公开了一种LED用发光玻璃及其制备方法。该LED用发光玻璃的玻璃基质的主要成分为SiO2、Al2O3、B2O3、CaF2、CaO、ZnO和Na2O，稀土离子Tb3+、Eu3+、Dy3+、Ce3+和Sm3+为发光中心，将稀土离子双掺或三掺在玻璃基质中，配合紫外LED芯片发出白光；采用高温熔融法制备发光玻璃；该发明公开的发光玻璃通过改变玻璃基质组分、稀土离子浓度及激发波长，可以调控发光玻璃的发射光谱、色坐标及色温等。但该发明专利未涉及发光玻璃的微晶化，光谱调控相对复杂。
又如，中国专利文献CN103936281A公开了一种稀土掺杂发光玻璃及其制备方法。该发光玻璃的玻璃基质的主要成分为B2O3、Al2O3、ZnO、CaF2、CaO和Na2O，稀土离子Tb3+、Sm3+、Eu3+、Dy3+和Tm3+为发光中心，将稀土离子单掺、双掺或三掺在玻璃基质中，配合紫外LED芯片发出可见光；采用熔体冷却法制备发光玻璃；该发明公开的发光玻璃可以被350-400nm的紫外光激发，产生可见光。但该发明专利所涉及的玻璃为硼酸盐玻璃体系，机械强度相对较低，并且玻璃组成中含有CaF2，该玻璃在熔制过程中，玻璃熔体会腐蚀坩埚，工业化生产时，玻璃熔体会腐蚀窑炉耐火材料；并且该发明也未涉及发光玻璃的微晶化，光谱调控相对复杂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种稀土掺杂的发光玻璃，该发光玻璃机械性能好、化学性能稳定，通过简单的方法即可实现光谱可控，可取代LED发光器件中的荧光粉及环氧树脂。
本发明还提供一种稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，本发明制备方法操作简单，成本低廉。
术语说明：
室温：指温度为25℃±5℃。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：40-70份，P2O5：1-20份，Al2O3：2-20份，ZnO：5-20份，CaO：5-20份，Na2O：5-20份，稀土发光源：0.01-0.4份。
根据本发明优选的，所述稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：45-60份，P2O5：1-15份，Al2O3：5-10份，ZnO：10-13份，CaO：7-12份，Na2O：8-12份，稀土发光源:0.01-0.1份。
根据本发明优选的，所述稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：49-58份，P2O5：2-10份，Al2O3：8份，ZnO：11-12份，CaO：10-11份，Na2O：9-10份，稀土发光源:0.02-0.07份。
根据本发明优选的，所述稀土发光源为Tb4O7或Dy2O3中的一种或两者的组合。
优选的，所述稀土发光源为Tb4O7和Dy2O3的组合时，Tb4O7和Dy2O3的摩尔比为1:2-4。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)将二氧化硅、磷酸二氢铵、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、碳酸钠和稀土发光源的原料充分研磨并混合均匀，得到玻璃配合料；
(2)熔制：于空气氛围中，将步骤(1)得到的玻璃配合料于1350-1600℃保温0.5-2小时，熔制得玻璃液；
(3)成型及退火：将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的模具中，室温冷却成型，于350-550℃退火处理1-4小时，得发光玻璃。
根据本发明，步骤(1)中所述二氧化硅、磷酸二氢铵、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、碳酸钠和稀土发光源的原料的用量按照上述发光玻璃的组成成分计算即可。
根据本发明优选的，步骤(2)中，以3-10℃/min的升温速率升温至1350-1600℃。
本发明的技术特点和有益效果如下：
1、本发明以SiO2-P2O5-Al2O3-ZnO-CaO-Na2O系统玻璃为基质，稀土离子为发光中心，制备得到的发光玻璃在近紫外光激发下，能稳定发光，各种光色混合形成白光或其它需要颜色的光。本发明可以通过改变玻璃基质的成分，尤其是五氧化二磷的含量，来控制步骤(3)室温冷却过程中析出晶体的类型和含量，改变玻璃结构，调节材料发光性能，提高激活离子对激发光的吸收从而提高发光效率，进而以简单的方法实现了对发光玻璃的光谱调控。本发明通过玻璃液冷却过程自发析出晶体，不必采取传统的后期微晶化热处理，可节约能源。并且，本发明各种成分相辅相成，相互发挥协同作用使得本发明的发光玻璃机械性能好、化学性能稳定，光谱可控。
2、本发明制备的发光玻璃机械性能好、化学性能稳定、光谱可控，可应用于LED发光器件，取代LED发光器件中的荧光粉及环氧树脂，对LED照明的发展具有重要意义；并且，本发明涉及的玻璃为SiO2-P2O5-Al2O3-ZnO-CaO-Na2O系统，制备的玻璃机械强度较高，玻璃液对坩埚(窑炉)腐蚀低。
附图说明
图1为实施例1-2和对比例1-2制备的发光玻璃的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1和对比例1制备的发光玻璃在350nm波长激发下的发射光谱；
图3为实施例2和对比例2制备的发光玻璃在350nm波长激发下的发射光谱；
图4为实施例3-4和对比例3制备的发光玻璃的X射线衍射(XRD)图谱；
图5为实施例3-4和对比例3制备的发光玻璃在350nm波长激发下的发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，但不用来限制本发明的范围。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法，如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：55份，P2O5：5份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Tb4O7：0.02份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅13.8962g、磷酸二氢铵4.8370g、氧化铝3.4302g、氧化锌4.1073g、碳酸钙4.2091g、碳酸钠4.4573g、氧化铽0.0629g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本实施例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图1所示，由图1可知，XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体Ca3(PO4)2。
将本实施例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图2所示。
实施例2
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：55份，P2O5：5份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Dy2O3：0.05份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅13.8900g、磷酸二氢铵4.8349g、氧化铝3.4287g、氧化锌4.1055g、碳酸钙4.2073g、碳酸钠4.4553g，氧化镝0.0784g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本实施例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图1所示，由图1可知，XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体Ca3(PO4)2。
将本实施例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图3所示。
实施例3
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：
SiO2：55份，P2O5：5份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Tb4O7：0.02份，Dy2O3：0.05份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅13.8651g、磷酸二氢铵4.8262g、氧化铝3.4226g、氧化锌4.0981g、碳酸钙4.1997g、碳酸钠4.4473g、氧化铽0.0627g、氧化镝0.0783g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本实施例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图4所示；由图4可知，XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体Ca3(PO4)2。
对本实施例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图5所示。
实施例4
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：
SiO2：50份，P2O5：10份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Tb4O7：0.02份，Dy2O3：0.05份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅11.4393g、磷酸二氢铵8.7601g、氧化铝3.1062g、氧化锌3.7192g、碳酸钙3.8114g、碳酸钠4.0361g、氧化铽0.0569g、氧化镝0.0710g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本实施例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图4所示；由图4可知，XRD图谱中出现较多的明显的衍射峰，表明玻璃中析出大量晶体CaZn2(PO4)2。
综合分析，由图4实施例3-4曲线可知，当玻璃基质组成中引入五氧化二磷时，玻璃中可析出晶体，并且随五氧化二磷含量的增加，X射线衍射图谱中衍射峰的位置变化，强度增强，表明玻璃中析出的晶体发生晶型改变，晶体含量增多。
本实施例制备的发光玻璃在350nm波长激发下的发射光谱如图5所示。
综合分析，由图5可知，P2O5的存在，对Tb3+和Dy3+的发射带相对强度产生明显影响，两种发光离子的掺杂，使玻璃发射光谱在可见区产生更多的发射带，这样更有利于实现玻璃的白光发射。通过改变玻璃基质组成中五氧化二磷的含量，可以调整玻璃发射光谱中各发射带的相对强度，从而成功实现对发光玻璃发光性能的调控。
对比例1
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：
SiO2：60份，P2O5：0份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Tb4O7：0.02份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅16.8834g、氧化铝3.8203g、氧化锌4.5744g、碳酸钙4.6878g、碳酸钠4.9641g、氧化铽0.0700g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本对比例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图1所示。
综合分析，由图1可知，玻璃组成中不加入P2O5，玻璃中(对比例1)没有晶体的析出。P2O5的存在(实施例1)引起XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体。
将本对比例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图2所示。
综合分析，由图2可知，组成中P2O5的存在，掺杂离子Tb3+的玻璃(实施例1)在544nm的发射峰的强度明显增强，表明P2O5对Tb3+离子的发射光谱产生明显影响。
对比例2
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：
SiO2：60份，P2O5：0份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Dy2O3：0.05份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅16.8750g、氧化铝3.8184g、氧化锌4.5721g、碳酸钙4.6855g、碳酸钠4.9617g、氧化镝0.0873g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本对比例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图1所示。
综合分析，由图1可知，不加入P2O5，玻璃中没有晶体的析出。P2O5的加入引起XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体。
将本对比例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图3所示。
综合分析，由图3可知，P2O5的存在引起掺杂Dy3+离子的玻璃(实施例2)在482nm的发射峰的相对强度增加，表明P2O5对Dy3+离子的发光光谱产生明显影响。组成中P2O5的存在，玻璃熔体在冷却的过程中自发析出少量晶体，引起玻璃结构的改变，从而调控了玻璃的发光性质。
对比例3
一种稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：
SiO2：60份，P2O5：0份，Al2O3：8份，ZnO：12份，CaO：10份，Na2O：10份，Tb4O7：0.02份，Dy2O3：0.05份。
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取二氧化硅16.8413g、氧化铝3.8108g、氧化锌4.5630g、碳酸钙4.6761g、碳酸钠4.9518g、氧化铽0.0699g、氧化镝0.0871g，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)熔制：将玻璃配合料倒入刚玉坩埚中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，于1550℃下熔制1小时，得玻璃液；将步骤(2)得到的玻璃液倒入经预热的不锈钢模具中，室温冷却成型；于450℃退火处理2小时，得发光玻璃。
本对比例制备的发光玻璃的X射线衍射图谱如图4所示。
综合分析，由图4可知，不加入P2O5，玻璃中没有晶体的析出。P2O5的加入引起XRD图谱中出现衍射峰，表明玻璃中析出少量晶体。
对本对比例制备的发光玻璃进行荧光测试，在350nm波长激发下的发射光谱如图5所示。
综合分析，由图5可知，相对于对比例3，组成中P2O5的存在，掺杂离子Tb3+和Dy3+的玻璃(实施例3-4)在544nm和482nm的发射峰的强度明显增强，表明P2O5对Tb3+和Dy3+离子的发射光谱产生明显影响，从而调控了玻璃的发光性质。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂的发光玻璃，其特征在于，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：40-70份，P2O5：1-20份，Al2O3：2-20份，ZnO：5-20份，CaO：5-20份，Na2O：5-20份，稀土发光源：0.01-0.4份；所述稀土发光源为Tb4O7或Dy2O3中的一种或两者的组合；
上述稀土掺杂的发光玻璃的制备方法，包括步骤：
（1）将二氧化硅、磷酸二氢铵、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、碳酸钠和稀土发光源的原料充分研磨并混合均匀，得到玻璃配合料；
（2）熔制：于空气氛围中，将步骤（1）得到的玻璃配合料于1350-1600℃保温0.5-2小时，熔制得玻璃液；
（3）成型及退火：将步骤（2）得到的玻璃液倒入经预热的模具中，室温冷却成型，于350-550℃退火处理1-4小时，得发光玻璃；所述室温冷却的过程中析出晶体。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂的发光玻璃，其特征在于，所述稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：45-60份，P2O5：1-15份，Al2O3：5-10份，ZnO：10-13份，CaO：7-12份，Na2O：8-12份，稀土发光源: 0.01-0.1份。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂的发光玻璃，其特征在于，所述稀土掺杂的发光玻璃，包括如下摩尔份数的成分：SiO2：49-58份，P2O5：2-10份，Al2O3：8份，ZnO：11-12份，CaO：10-11份，Na2O：9-10份，稀土发光源: 0.02-0.07份。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂的发光玻璃，其特征在于，所述稀土发光源为Tb4O7和Dy2O3的组合时，Tb4O7和Dy2O3的摩尔比为1:2-4。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂的发光玻璃，其特征在于，步骤（2）中，以3-10oC/min的升温速率升温至1350-1600℃。
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