CN108393068A - 壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用 - Google Patents

壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用，其涉及改性壳聚糖技术领域。本发明实施例提供的壳聚糖软胶囊的制备方法是：将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；将壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦混合搅拌均匀，得到反应液；将反应液搅拌条件下滴入到三聚磷酸钠水溶液中，过滤、洗涤得到壳聚糖软胶囊。本发明实施例提供的壳聚糖软胶囊的制备方法工艺简单，适合大规模生产。此外本发明还涉及上述制备方法制备的壳聚糖软胶囊及其在重金属离子吸附剂中的应用。

Description

壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种改性壳聚糖技术领域，且特别涉及一种壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用。
背景技术
随着工业的飞速发展和世界人口的不断增长，环境污染日渐严重，并严重的威胁到人类的生存和发展，重金属铬的污染和危害尤为突出。铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，三价铬和六价铬之间可以相互转化，三价铬在水体中主要以Cr(OH)2+的形式存在，六价铬在水中主要以CrO4 2+、Cr2O7 2-和HCrO4 3-等离子形式存在，铬对人体的毒性大多是由四价铬引起的，其是致癌、致畸和致突变物，严重的危害着人类的生命健康。
目前，六价铬废水的常见处理方法主要有化学沉淀法、氧化还原处理法、吸附法、离子交换法和生物处理法等。其中，吸附法具有操作简单、成本低廉和去除率高等优点而受到关注。壳聚糖类吸附剂由于来源广泛，安全环保等优点得到了人们的广泛关注，壳聚糖类吸附剂可作为配体与金属离子形成鳌合物，这使得其能够有效地吸附溶液中的六价铬。
如授权公告号为CN101973618B的发明专利公开了一种利用壳聚糖-铁配合物去除和回收六价铬离子的方法，其是将壳聚糖与铁离子的摩尔比为3-6：1的壳聚糖-铁配合物加入到含六价铬离子浓度为10-200mg/L、pH值为3-10的水溶液中，搅拌，经离心后过滤，过滤得到的滤饼烘干得到吸附六价铬离子的壳聚糖-铁配合物，将吸附六价铬离子的壳聚糖-铁配合物加入到碱性水溶液中，搅拌，过滤。但是研究表明，Fe离子的引入会降低壳聚糖对Cr离子的吸附能力。
因此，需要一种能够有效的吸附溶液中Cr离子的改性壳聚糖以供使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖软胶囊，其具有对铬离子吸附能力强的优点。
本发明的另一目的在于提供上述壳聚糖软胶囊的制备方法，其具有工艺简单操作方便，适合大规模生产的优点。
本发明的另一目的在于提供一种壳聚糖软胶囊在重金属离子吸附剂中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下步骤：
将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；
将壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦混合搅拌均匀，得到反应液；
将反应液搅拌条件下滴入到三聚磷酸钠水溶液中，过滤、洗涤。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3-5％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述壳聚糖和乙酸水溶液的用量比为3-5g：80-150ml。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦的体积比为10-20：1。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为5-8％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀后静置过夜。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述混合搅拌均匀是在50-120r/min下搅拌30-90min。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述搅拌均匀是在300-600r/min下搅拌20-60min。
本发明还提供了一种壳聚糖软胶囊，其是由上述的壳聚糖软胶囊的制备方法制备得到。
本发明还提供了上述制备方法制备的壳聚糖软胶囊在重金属离子吸附剂中的应用。
本发明实施例的壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用的有益效果是：本发明实施例提供的壳聚糖软胶囊的制备方法是：将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；将壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦混合搅拌均匀，得到反应液；将反应液搅拌条件下滴入到三聚磷酸钠水溶液中，过滤、洗涤得到壳聚糖软胶囊。本发明实施例提供的壳聚糖软胶囊的制备方法工艺简单，适合大规模生产。本发明还涉及上述制备方法制备的壳聚糖软胶囊，其具有重金属离子吸附能力强的优点。本发明实施例还提供了上述壳聚糖软胶囊在重金属离子吸附剂中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备的壳聚糖软胶囊对不同浓度下的铬离子的吸附量曲线；
图2为本发明实施例1制备得到的壳聚糖软胶囊的Langmuir等温吸附曲线；
图3为本发明实施例1制备得到的壳聚糖软胶囊的Frendlich等温吸附曲线；
图4为本发明实施例1制备得到的壳聚糖软胶囊的傅里叶红外光谱分析图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的壳聚糖软胶囊、其制备方法及其应用进行具体说明。
一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下步骤：
将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；优选的，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3-5％；优选的，壳聚糖和乙酸水溶液的用量比为3-5g：80-150ml；优选的，将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀后静置过夜；优选的，混合搅拌均匀是在50-120r/min下搅拌30-90min。
将壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦混合搅拌均匀，得到反应液；优选的，壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦的体积比为10-20：1。
将反应液搅拌条件下滴入到三聚磷酸钠水溶液中，过滤、洗涤得到壳聚糖软胶囊；优选的，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为5-8％；优选的，搅拌均匀是在300-600r/min下搅拌20-60min。
本发明实施例提供的壳聚糖软胶囊的制备方法首先将壳聚糖和乙酸的水溶液混合搅拌均匀得到改性的壳聚糖凝胶，随后将壳聚糖凝胶与三己基十四烷基氯化膦混合均匀得到反应液，最后将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中交联反应得到壳聚糖软胶囊，该制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模生产，利用三己基十四烷基氯化膦作为改性剂处理能够大大的提高制备得到的壳聚糖软胶囊的吸附性能，使其对铬离子具有优异的吸附能力。
本发明还提供了一种壳聚糖软胶囊，其是由上述壳聚糖软胶囊的制备方法制备得到，该壳聚糖软胶囊对于重金属离子，特别是对铬离子具有优良的吸附效果。
本发明还提供了制备方法制备的壳聚糖软胶囊在重金属离子吸附剂中的应用，这使得该壳聚糖软胶囊能够适用于重金属污染治理中以进行治污处理。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S11、将壳聚糖和乙酸水溶液按4g：100ml的配比混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3％；
S12、将100ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在60r/min下搅拌60min搅拌均匀，得到反应液。
S13、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在500r/min下搅拌30min、过滤并用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为5％。
实施例2
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S21、将壳聚糖和乙酸水溶液按5g：120ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为4％；
S22、将150ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在80r/min下搅拌50min搅拌均匀，得到反应液。
S23、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在400r/min下搅拌50min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为6％。
实施例3
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S31、将壳聚糖和乙酸水溶液按3g：80ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为5％；
S32、将200ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在90r/min下搅拌40min搅拌均匀，得到反应液。
S33、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在300r/min下搅拌30min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为6％。
实施例4
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S41、将壳聚糖和乙酸水溶液按4g：120ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为5％；
S42、将120ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在120r/min下搅拌30min搅拌均匀，得到反应液。
S43、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在600r/min下搅拌20min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为8％。
实施例5
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S51、将壳聚糖和乙酸水溶液按3g：120ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3％；
S52、将160ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在70r/min下搅拌50min搅拌均匀，得到反应液。
S53、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在600r/min下搅拌30min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为6％。
实施例6
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S61、将壳聚糖和乙酸水溶液按5g：150ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为5％；
S62、将180ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在100r/min下搅拌40min搅拌均匀，得到反应液。
S63、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在500r/min下搅拌40min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为8％。
实施例7
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S71、将壳聚糖和乙酸水溶液按3g：150ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为5％；
S72、将130ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在60r/min下搅拌60min搅拌均匀，得到反应液。
S73、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在450r/min下搅拌35min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为6％。
实施例8
本发明实施例提供了一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：
S81、将壳聚糖和乙酸水溶液按5g：800ml的配比混合均匀，静置过夜，得到壳聚糖凝胶溶液；其中，乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3％；
S82、将120ml的壳聚糖凝胶溶液和10ml三己基十四烷基氯化膦按混合，在80r/min下搅拌80min搅拌均匀，得到反应液。
S83、将反应液滴入到三聚磷酸钠水溶液中，在600r/min下搅拌30min，过滤、用去离子水反复洗涤多次即得壳聚糖软胶囊；其中，三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为5％。
对本发明实施例1制备得到的壳聚糖软胶囊的吸附性能进行检测，结果如图1所示，同时使用Langmuir模型以及Frendlich模型分别对实验结果进行拟合，Langmuir模型拟合曲线的结果如图2所示，Frendlich模型拟合曲线的结果如图3所示，其中Langmuir模型以及Frendlich模型的相关参数见下表1所示。
表1Langmuir模型和Frendlich模型的相关参数
如图1所示，本发明实施例制备得到的壳聚糖软胶囊对铬离子具有良好的吸附作用，其最大吸附量可达到102.5mg/g，这与使用Langmuir模型和Frendlich模型拟合得到的数据基本一致。
壳聚糖软胶囊吸附Cr(Ⅵ)前后的傅里叶红外图谱如图4所示，对于吸附前的壳聚糖软胶囊来说，3000cm-1-2800cm-1处两个尖锐的峰对应的是三己基十四烷基氯化膦上的亚甲基(-CH2)的振动峰，而在722cm-1和651cm-1处对应的三己基十四烷基氯化膦上的-C-P键，516cm-1处对应的-P-Cl的伸缩振动峰，1526cm-1处对应的是壳聚糖软胶囊上-NH3+的振动，1623cm-1处的峰对应的是壳聚糖软胶囊上伯胺中-NH2的弯曲振动，1457cm-1处对应的是壳聚糖软胶囊上-C-N的伸缩振动峰。
对比吸附Cr(VI)以后的红外图谱发现，三己基十四烷基氯化膦上位于651cm-1和722cm-1处-C-P的峰分别偏移至726-1和773cm-1处，且两处峰强均有明显的增强，这可能是由于对Cr(VI)的吸附中-C-P处引入了铬离子，位于1526cm-1处-NH3+的振动峰及1623cm-1处的-NH2的弯曲振动峰的位置均有轻微的偏移，表明壳聚糖三己基十四烷基氯化膦软胶囊对Cr(VI)的吸附中主要是氨基、-C-P等起到了主要作用，而在932cm-1处出现了一个新的五价磷的向内弯曲振动峰，说明在吸附Cr(VI)之后，六价铬的强氧化性将三己基十四烷基氯化膦上的三价磷氧化成了五价磷。
综上所述，本发明实施例的壳聚糖软胶囊的制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模生产。上述制备方法制备得到的壳聚糖软胶囊具有很高的重金属离子特别是铬离子吸附能力。本发明实施例还提供了上述壳聚糖软胶囊在重金属吸附中的应用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于：其制备过程包括以下步骤：
将壳聚糖和乙酸水溶液混合均匀，得到壳聚糖凝胶溶液；
将所述壳聚糖凝胶溶液和三己基十四烷基氯化膦混合搅拌均匀，得到反应液；
将所述反应液搅拌条件下滴入到三聚磷酸钠水溶液中，过滤、洗涤。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述乙酸水溶液中乙酸的体积浓度为3-5％。
3.根据权利要求2所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖和所述乙酸水溶液的用量比为3-5g：80-150ml。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖凝胶溶液和所述三己基十四烷基氯化膦的体积比为10-20：1。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述三聚磷酸钠水溶液中三聚磷酸钠的质量浓度为5-8％。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，将所述壳聚糖和所述乙酸水溶液混合均匀后静置过夜。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌均匀是在50-120r/min下搅拌30-90min。
8.根据权利要求1所述的壳聚糖软胶囊的制备方法，其特征在于，所述搅拌均匀是在300-600r/min下搅拌20-60min。
9.一种壳聚糖软胶囊，其特征在于，其是由权利要求1-8中任一项所述的壳聚糖软胶囊的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的壳聚糖软胶囊在重金属离子吸附剂中的应用。
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