CN108385372A - 一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，属于螺旋桨叶片材料制备技术领域。本发明利用两种聚合物制备共混纺丝原液，由于两种共混聚合物的分子量以及性质的不同，从而在碳纤维中产生孔洞，形成闭气孔，使所制备的碳纤维预成型体具备一定的隔音能力，其中固化膜中电气石微粒可在海水周围产生静电场，可阻止海洋生物如贝类、藻类附着在螺旋桨叶片上生长，使金属避免因海水中的金属阳离子氧化夺去电子而被腐蚀，另外铝酸钠与电气粉反应会产生微量的铝酸三钙，海水中渗透能力强的硫酸根离子和氯离子会与铝酸三钙反应生成AFt和Friedel盐，降低硫酸根离子和氯离子的渗透率，从而提高螺旋桨叶片材料的防海水腐蚀能力。

Description

一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，属于螺旋桨叶片材料制备技术领域。
背景技术
螺旋桨是指靠桨叶在空气或水中旋转，将发动机转动功率转化为推进力的装置，可有两个或较多的叶与毂相连，叶的向后一面为螺旋面或近似于螺旋面的一种船用推进器。螺旋桨分为很多种，应用也十分广泛，如飞机、轮船的推进器等。
螺旋桨分为定距和变距螺旋桨两大类：定距螺旋桨：木制螺旋桨一般都是定距的。它的桨距是固定的。适合低速的桨叶安装角在高速飞行时就显得过小；同样，适合高速飞行的安装角在低速时又嫌大。所以定距螺旋桨只在选定的速度范围内效率较高，在其他状态下效率较低。定距螺旋桨构造简单，重量轻，在功率很小的轻型飞机和超轻型飞机上得到广泛应用。变距螺旋桨：为了解决定距螺旋桨高、低速性能的矛盾，遂出现了飞行中可变桨距的螺旋桨。螺旋桨变距机构由液压或电力驱动。最初使用的是双距螺旋桨。高速时用高距，低速时用低距，以后又逐步增加桨距的数目，以适应更多的飞行状态。最完善的变距螺旋桨是带有转速调节器的恒速螺旋桨。转速调节器实际上是一个能自动调节桨距、保持恒定转速的装置。驾驶员可以通过控制调节器和油门的方法改变发动机和螺旋桨的转速，一方面调节螺旋桨的拉力，同时使螺旋桨处于最佳工作状态。在多发动机飞机上，当一台发动机发生故障停车时，螺旋桨在迎面气流作用下像风车一样转动，一方面增加飞行阻力，造成很大的不平衡力矩，另外也可能进一步损坏发动机。为此变距螺旋桨还可自动顺桨，即桨叶转到基本顺气流方向而使螺旋桨静止不动，以减小阻力。变距螺旋桨还能减小桨距，产生负拉力，以增加阻力，缩短着陆滑跑距离。这个状态称为反桨。
螺旋桨为军用或民用舰船上关键的动力机械部件。传统金属螺旋桨的加工成本较高，并且金属合金的螺旋桨材料容易受到腐蚀、空泡损伤和疲劳破坏等，由于复合材料螺旋桨具有重量轻、刚度大、强度高以及耐海水腐蚀性强等诸多优点，因此越来越多的引起人们的重视。其中叶片部分是决定整个螺旋桨动力稳定性的主要部件，为了提高舰船整体的机动性，很多国家近十几年来一直在进行新型复合材料材质的螺旋桨叶片的研制，为进一步提高复合材料螺旋桨叶片的刚度和强度，高性能纤维增强热固性树脂基复合材料材质越来越多得到应用，能够减轻螺旋桨重量、抗疲劳，便于装卸维修，可以实现减震降噪、耐海水腐蚀并延长寿命。但是国内的的传统金属螺旋桨达不到减震降噪的要求。
因此，发明一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料对螺旋桨叶片材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统金属螺旋桨叶片材料达不到减震降噪的要求以及螺旋桨叶片材料长期处于海水浸泡状态，易渗透海水中盐类离子而被腐蚀的缺陷，提供了一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N二甲基甲酰胺中，混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液；
（2）将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温脱泡，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；
（3）将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，程序升温，保温碳化，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；
（4）将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，得到镀铝膜碳纤维；
（5）按重量份数计，将400～500mL磷酸溶液、8～10g聚乙二醇、20～30g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，通电电解处理，得到阳极氧化镀铝碳纤维；
（6）按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、10～12份铝酸钠、30～40份石蜡油混合，置于高速分散机中，高速分散，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
步骤（1）所述的聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯混合的质量比为7︰3，磁力搅拌器转速为300～500r/min，控制高分子溶液中溶质质量含量为20～30%，溶解温度为60～70℃。
步骤（2）所述的水浴锅加热升温后温度为65～70℃，保温脱泡时间为20～24h，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有50～55℃的水，第三凝固浴槽中装有95～100℃的沸水。
步骤（3）所述的电阻炉程序升温速率5～10℃/min，程序升温后温度为1200～1400℃，保温碳化时间为50～60min。
步骤（4）所述的真空蒸发镀膜机加热升温后温度为700～800℃，控制所镀金属膜厚度为0.1～0.3mm。
步骤（5）所述的磷酸溶液的质量分数为20%，电解时通30～50V的直流电，通电电解处理时间为40～50min。
步骤（6）所述的高速分散机转速为7000～7500r/min，高速分散时间为18～20min，预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结圈数为3～5圈，固化液涂覆厚度为5～10mm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，将混合聚合物溶于N-N 二甲基甲酰胺中，得到高分子溶液，将高分子溶液加热升温，保温脱泡得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液置于纺丝箱中，纺出原丝，原丝经过三个凝固浴槽处理，卷绕收集得到预氧化丝，将预氧化丝放入石墨模具中，氮气保护下在电阻炉中烧结，得到碳纤维预成形体，将碳纤维预成型体置于真空蒸发镀膜机中镀铝膜，得到镀铝膜碳纤维，配制酸性电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极，石墨棒作为阴极，对镀铝膜碳纤维阳极氧化处理得到阳极氧化镀铝碳纤维，将多壁碳纳米管、电气石粉、石蜡油，铝酸钠混合，经高速分散得到固化液，将预氧化丝缠绕于阳极氧化镀铝碳纤维表面，再将固化液涂覆于预氧化丝外表面，得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料，本发明利用两种聚合物制备共混纺丝原液，由于两种共混聚合物的分子量以及性质的不同，使得在纺丝时纤维内部发生相分离，形成“海—岛”结构，其中连续相在经过预氧化、碳化等热处理之后，原本的分散相被烧蚀掉，从而在碳纤维中产生孔洞，形成闭气孔，使所制备的碳纤维预成型体具备一定的隔音能力，烧蚀掉的分散相填充于碳纤维间空隙中，增强了碳纤维间的摩擦阻力，在螺旋桨叶片材料吸音振动时，碳纤维间互相摩擦生热，使声能转化为热能，从而提高螺旋桨叶片材料吸音降噪性能；
（2）本发明中通过预氧化丝缠结碳纤维预成型体，增强螺旋桨叶片材料在高速旋转时的抗力学疲劳性能，在碳纤维预成型体表面通过真空镀铝膜后阳极氧化形成致密的氧化铝薄膜，避免铝膜与海水中的盐、空气和水形成原电池而产生电化学腐蚀，形成第一道抗海水腐蚀防线，固化液在预氧化丝表面凝固后，石蜡油会在螺旋桨高速摩擦时生热微熔，形成一层油膜，可以防水侵蚀，其中固化膜中电气石微粒可在海水周围产生静电场，静电场周围水体会发生轻微、持续的电离而产生负离子，可阻止海洋生物如贝类、藻类附着在螺旋桨叶片上生长，同时电气石释放负离子的功能可为螺旋桨叶片的铝膜提供电子，使金属避免因海水中的金属阳离子氧化夺去电子而被腐蚀，形成第二道抗海水腐蚀防线，另外铝酸钠与电气粉反应会产生微量的铝酸三钙，海水中渗透能力强的硫酸根离子和氯离子会与铝酸三钙反应生成AFt和Friedel盐，它们与铝酸三钙的水化产物以及氧化铝薄膜都能够对氯离子产生固化作用，使固化膜表层的孔隙减少，降低硫酸根离子和氯离子的渗透率，从而提高螺旋桨叶片材料的防海水腐蚀能力。
具体实施方式
将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为7︰3混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N 二甲基甲酰胺中，用磁力搅拌器以300～500r/min的转速混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液，控制溶液中溶质质量含量为20～30%，溶解温度为60～70℃；将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至65～70℃，保温脱泡20～24h，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有50～55℃的水，第三凝固浴槽中装有95～100℃的沸水，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，以5～10℃/min的升温速率程序升温至1200～1400℃，保温碳化50～60min，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温至700～800℃，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，控制所镀金属膜厚度为0.1～0.3mm，得到镀铝膜碳纤维；按重量份数计，将400～500mL质量分数为20%的磷酸溶液、8～10g聚乙二醇、20～30g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，以30～50V的直流电通电电解处理40～50min，得到阳极氧化镀铝碳纤维；按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、10～12份铝酸钠、30～40份石蜡油混合，置于高速分散机中，以7000～7500r/min的转速高速分散18～20min，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结3～5圈，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，涂覆厚度为5～10mm，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为7︰3混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N 二甲基甲酰胺中，用磁力搅拌器以300r/min的转速混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液，控制溶液中溶质质量含量为20%，溶解温度为60℃；将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至65℃，保温脱泡20h，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有50℃的水，第三凝固浴槽中装有95℃的沸水，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温碳化50min，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温至700℃，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，控制所镀金属膜厚度为0.1mm，得到镀铝膜碳纤维；按重量份数计，将400mL质量分数为20%的磷酸溶液、8g聚乙二醇、20g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，以30V的直流电通电电解处理40min，得到阳极氧化镀铝碳纤维；按重量份数计，将20份多壁碳纳米管、15份电气石粉、10份铝酸钠、30份石蜡油混合，置于高速分散机中，以7000r/min的转速高速分散18min，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结3圈，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，涂覆厚度为5mm，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为7︰3混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N 二甲基甲酰胺中，用磁力搅拌器以400r/min的转速混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液，控制溶液中溶质质量含量为25%，溶解温度为65℃；将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至67℃，保温脱泡22h，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有52℃的水，第三凝固浴槽中装有97℃的沸水，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，以7℃/min的升温速率程序升温至1300℃，保温碳化55min，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温至750℃，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，控制所镀金属膜厚度为0.2mm，得到镀铝膜碳纤维；按重量份数计，将450mL质量分数为20%的磷酸溶液、9g聚乙二醇、25g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，以40V的直流电通电电解处理45min，得到阳极氧化镀铝碳纤维；按重量份数计，将22份多壁碳纳米管、17份电气石粉、11份铝酸钠、35份石蜡油混合，置于高速分散机中，以7200r/min的转速高速分散19min，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结4圈，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，涂覆厚度为7mm，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为7︰3混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N 二甲基甲酰胺中，用磁力搅拌器以500r/min的转速混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液，控制溶液中溶质质量含量为30%，溶解温度为70℃；将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70℃，保温脱泡24h，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有55℃的水，第三凝固浴槽中装有100℃的沸水，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，以10℃/min的升温速率程序升温至1400℃，保温碳化60min，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温至800℃，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，控制所镀金属膜厚度为0.3mm，得到镀铝膜碳纤维；按重量份数计，将500mL质量分数为20%的磷酸溶液、10g聚乙二醇、30g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，以50V的直流电通电电解处理50min，得到阳极氧化镀铝碳纤维；按重量份数计，将25份多壁碳纳米管、20份电气石粉、12份铝酸钠、40份石蜡油混合，置于高速分散机中，以7500r/min的转速高速分散20min，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结5圈，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，涂覆厚度为10mm，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
以天津某公司生产的吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料作为对比例 对本发明制得的吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料和对比例中的吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
防腐蚀性测试采用海水试验方法进行检测，检测方法为：将实例1～3和对比例中的螺旋桨叶片材料暴露在海水喷雾中，经过144h后，取出试样，观察表面腐蚀情况；
吸音系数测试采用阻尼管法进行检测，在1000～5000Hz频段，测得各吸音系数，吸音系数为0～1，吸音系数越高，吸音效果越好。
表1螺旋桨叶片材料性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料防腐蚀性能好，吸音效果好，吸音系数达到0.98，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，将混合聚合物分散于N-N二甲基甲酰胺中，混合搅拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液；
（2）将上述高分子溶液置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，保温脱泡，得到共混纺丝原液，将共混纺丝原液倒入纺丝箱中，经喷丝板中喷出原丝，原丝由辊轮依次带入三个凝固浴槽，将凝固浴处理后的原丝卷绕收集得到预氧化丝；
（3）将预氧化丝塞入石墨模具中，再将石墨模具放入电阻炉中，向电阻炉充入氮气作为保护气体，程序升温，保温碳化，自然冷却至室温后脱模，得到碳纤维预成型体；
（4）将铝线放入真空蒸发镀膜机中，加热升温，将碳纤维预成型体放入真空室中，对碳纤维预成型体镀铝金属膜，得到镀铝膜碳纤维；
（5）按重量份数计，将400～500mL磷酸溶液、8～10g聚乙二醇、20～30g氯化镍，混合得到电解液，将镀铝膜碳纤维作为阳极完全浸入电解液，石墨棒作为阴极插入电解液中，通电电解处理，得到阳极氧化镀铝碳纤维；
（6）按重量份数计，将20～25份多壁碳纳米管、15～20份电气石粉、10～12份铝酸钠、30～40份石蜡油混合，置于高速分散机中，高速分散，得到固化液，将预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结，将固化液涂覆于预氧化丝外表面，固化后得到吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚丙烯晴和聚甲基丙烯酸甲酯混合的质量比为7︰3，磁力搅拌器转速为300～500r/min，控制高分子溶液中溶质质量含量为20～30%，溶解温度为60～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水浴锅加热升温后温度为65～70℃，保温脱泡时间为20～24h，第一凝固浴槽中装有质量分数为50%N-N 二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中装有50～55℃的水，第三凝固浴槽中装有95～100℃的沸水。
4.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的电阻炉程序升温速率5～10℃/min，程序升温后温度为1200～1400℃，保温碳化时间为50～60min。
5.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的真空蒸发镀膜机加热升温后温度为700～800℃，控制所镀金属膜厚度为0.1～0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的磷酸溶液的质量分数为20%，电解时通30～50V的直流电，通电电解处理时间为40～50min。
7.根据权利要求1所述的一种吸音防海水腐蚀螺旋桨叶片材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的高速分散机转速为7000～7500r/min，高速分散时间为18～20min，预氧化丝绕阳极氧化镀铝碳纤维表面缠结圈数为3～5圈，固化液涂覆厚度为5～10mm。
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