CN108384209A - 一种聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法。该共混材料按重量份数计，包括如下原料组分：聚乳酸100份，淀粉30~50份，增塑剂5~15份，增容剂3~10份，抗氧剂0.3~1.0份，沉淀白炭黑1~5份。本发明制备方法包括步骤：按所述重量份数，将各原料组分加入到高速搅拌机中高速搅拌均匀，出料，再转移到双螺杆混炼挤出机中共混挤出造料，得到所述聚乳酸/淀粉共混材料。本发明的共混材料的断裂伸长率、抗冲击强度、脆性以及韧性相对聚乳酸均得到提高和改善，使聚乳酸的应用综合性能得到均衡；同时，制备方法工艺简单，易于实现，有利于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚乳酸改性制备技术领域，具体涉及一种聚乳酸/淀粉共混材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物质材料，具有完全生物降解属性。由可再生的植物资源(如玉米)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。聚乳酸(PLA)因其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境。而且聚乳酸的生产过程无污染，产品又可以生物降解，实现在自然界中的循环，因此是理想的绿色的环境友好型高分子材料。
聚乳酸(PLA)机械性能及物理性能良好。适用于吹塑、热塑等各种加工方法，加工方便，应用十分广泛。可用于加工从工业到民用的各种塑料制品、包装食品、快餐饭盒、无纺布、工业及民用布。进而加工成农用织物、保健织物、抹布、卫生用品、室外防紫外线织物、帐篷布、地垫面等等，应用的市场潜力巨大。
正因为人们对环境保护要求的日益提高和聚乳酸(PLA)具有从制造到应用，以及可以在自然界中形成无污染的循环过程，所以自正式产业化大规模生产后，对其的研究、应用开发都投入了极大的热情和行动。通过对国外DERWENT公开的专利族进行统计分析，发现聚乳酸专利主要申请的国家为日本、美国、德国、法国和英国。在DERWENT专利数据库中，聚乳酸在包装中的应用相关专利报道293篇，聚乳酸纤维相关专利419篇，其中数量最多的国家为日本、美国和德国。从中国专利数据库看，国内聚乳酸的专利申请主要以高校为主，其中申请聚乳酸相关专利的高校主要有：浙江大学、天津大学、武汉大学、华东理工大学、清华大学、南开大学、东南大学、上海交通大学、重庆大学、暨南大学、中科院长春应用化学研究所等；企业也有一定的申请量，但相比之下，企业的聚乳酸专利申请量远少干高校。从专利数据库可以发现，聚乳酸专利的国外申请人绝大部分为企业，而且许多为国际知名大企业。可以看出，中国对聚乳酸材料的实际应用与发达国家存在比较大的差距。
聚乳酸(PLA)的热塑性成型加工因受水份、及加工温度的敏感性等所限，仅适合在一些先进的PET挤出成型机上进行加工。工业级的聚乳酸(PLA)熔点范围在155-185℃，所以一般加工温度都高达170-200℃。同时由于目前聚乳酸(PLA)原料价格昂贵、成本较高也是制约其使用的原因之一。
淀粉作为一种天然高分子材料，具有可再生属性，来源丰富，价格低廉，同时也具有绿色环保属性。但其耐热性或热稳定性差，在高温下易变性、分解，甚至脱水交联、炭化，所以在现有聚乳酸的热塑性加工技术条件下是不容易添加共混进行的，特别是一般淀粉在150℃以上就很容易产生变性、碎化成糊精，伴随着颜色加深，产生焦糊气味等等，使产品性能和质量大幅下降。
针对上述制约，通过有效的增塑增容技术，使聚乳酸(PLA)的热塑性成型加工温度大幅降低至160℃以下，使用廉价的淀粉做填充，制备出一种稳定的具有实际应用价值的聚乳酸(PLA)/淀粉共混材料，这种材料可适应于热塑性的注塑、挤出等加工成型，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种聚乳酸/淀粉共混材料。该材料的断裂伸长率和抗冲击强度高，韧性和脆性好，在热塑性和注塑成型加工领域具有广阔应用前景。
本发明的目的还在于提供制备所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料的方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种聚乳酸/淀粉共混材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
优选的，所述聚乳酸为工业级原料，熔融指数(MI)为2～10g/10min。
优选的，所述淀粉为工业级木薯淀粉，且使用前在温度65℃、真空度-50KPa条件下干燥8小时。
优选的，所述增塑剂为分子量300～800的多元醇共聚聚醚类低聚物，包括广州市万容新材料科技有限公司生产的牌号为POP-32、POE-40、POB-60或POP-80的多元醇聚醚。
优选的，所述增容剂为聚醚改性淀粉衍生物，包括广州市再森材料科技有限公司生产的牌号为BXPS-M260或OPS382S的聚醚改性淀粉衍生物。
优选的，所述抗氧剂包括丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)中的一种。
优选的，所述沉淀白炭黑为工业级原料，细度为5000目。
制备上述任一项所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料的方法，包括如下步骤：
按所述重量份数，将各原料组分加入到高速搅拌机中高速搅拌均匀，出料，再转移到双螺杆混炼挤出机中共混挤出造料，得到所述聚乳酸/淀粉共混材料。
优选的，所述高速搅拌的转速为800～1500rpm，时间为5～10min。
优选的，所述共混挤出造粒的加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃。
优选的，所述共混挤出造粒过程中，双螺杆混炼挤出机的排气孔的真空度控制为-30～-50KPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的共混材料通过加入增塑剂和增容剂，使聚乳酸的加工温度大幅下降至160℃以下，使聚乳酸的加工温度敏感性大幅降低，实现了聚乳酸的低温加工，从而使聚乳酸的加工适用性提高；同时，由于加工体系温度的大幅降低，使同样热稳定性差的淀粉与聚乳酸的共混在较低的温度下得以实现，形成稳定的聚乳酸/淀粉共混体系，使聚乳酸的生产和应用成本降低；
(2)本发明的共混材料采用原生淀粉进行共混添加，使聚乳酸的绿色环保属性得到进一步提升；
(3)本发明的共混材料的断裂伸长率、抗冲击强度、脆性以及韧性相对聚乳酸均得到提高和改善，使聚乳酸的应用综合性能得到均衡；
(4)本发明的制备方法工艺简单，易于实现，有利于实现大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
具体实施例中，采用的双螺杆混炼挤出机的长径比为48：1，带抽真空排气装置，切粒方式为风冷模面切粒，二级旋风分离冷却。
具体实施例中，采用的木薯淀粉使用前在温度65℃、真空度-50KPa条件下干燥8小时。
实施例1
一种聚乳酸/淀粉共混材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
制备上述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，具体步骤如下：
按所述重量份称量好各原料组分后，加入到高速搅拌机中高速(800rpm)搅拌均匀5分钟，出料备用；再转移到双螺杆混炼挤出机共混造料，混炼挤出加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃，双螺杆混炼挤出机的排气孔的真空度控制为-30KPa，得到聚乳酸/淀粉共混材料。
制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标如表1所示。
表1 实施例1制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标
由表1可知，制备的聚乳酸/淀粉共混材料与聚乳酸相比，加工性能得到进一步提高，具体表现为熔融指数从原来的2g/10min提高到了17.6g/10min，加工流动性大幅提高，为聚乳酸的低温加工提供了技术支持，而其他机械性能也保持良好，能满足一般制品的使用要求。
实施例2
一种聚乳酸/淀粉共混材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
制备上述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，具体步骤如下：
按所述重量份称量各组分原料后，加入到高速搅拌机中高速(1500rpm)搅拌均匀10分钟，出料备用；再转移到双螺杆混炼挤出机共混造料，混炼挤出加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃，双螺杆混炼挤出机排气孔的真空度控制为-50KPa，得到聚乳酸/淀粉共混材料。
制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标如表2所示。
表2 实施例2制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标
由表2可知，制备的聚乳酸/淀粉共混材料与聚乳酸相比，加工性能得到进一步提高，具体表现为熔融指数从原来的10g/10min提高到了13.2g/10min，加工流动性得到改善，为聚乳酸的低温加工提供了技术支持，而其他机械性能也保持良好，能满足一般制品的使用要求。
实施例3
一种聚乳酸/淀粉共混材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
制备上述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，具体步骤如下：
按所述重量份称量各组分原料后，加入到高速搅拌机中高速(1200rpm)搅拌均匀10分钟，出料备用；再转移到双螺杆混炼挤出机共混造料，混炼挤出加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃，双螺杆混炼挤出机排气孔的真空度控制为-35KPa，得到聚乳酸/淀粉共混材料。
制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标如表3所示。
表3 实施例3制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标
由表3可知，制备的聚乳酸/淀粉共混材料与聚乳酸相比，加工性能得到进一步提高，具体表现为熔融指数从原来的3.4g/10min提高到了21.7g/10min，加工流动性得到大幅改善，为聚乳酸的低温加工提供了技术支持，而其他机械性能也保持良好，能满足一般制品的使用要求。
实施例4
一种聚乳酸/淀粉共混材料，按重量份数计，包括如下原料组分：
制备上述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，具体步骤如下：
按所述重量份称量各原料组分后，加入到高速搅拌机中高速(1000rpm)搅拌均匀8分钟，出料备用；再转移到双螺杆混炼挤出机共混造料，混炼挤出加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃，双螺杆混炼挤出机排气孔的真空度控制为-30KPa，得到聚乳酸/淀粉共混材料。
制备的聚乳酸/淀粉共混材料的性能技术指标如表4所示。
表4 实施例4制备的聚乳酸/淀粉共混材料性能技术指标
由表4可知，制备的聚乳酸/淀粉共混材料与聚乳酸相比，加工性能得到进一步提高，具体表现为熔融指数从原来的6.8g/10min提高到了18.8g/10min，加工流动性得到大幅改善，为聚乳酸的低温加工提供了技术支持，而其他机械性能也保持良好，能满足一般制品的使用要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料组分：
聚乳酸 100份；
淀粉 30~50份；
增塑剂 5~15份；
增容剂 3~10份；
抗氧剂 0.3~1.0份；
沉淀白炭黑 1~5份。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述聚乳酸为工业级原料，熔融指数为2~10 g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述淀粉为工业级木薯淀粉，且使用前在温度65℃、真空度-50KPa条件下干燥8小时。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述增塑剂为分子量300~800的多元醇共聚聚醚类低聚物，包括广州市万容新材料科技有限公司生产的牌号为POP-32、POE-40、POB-60或POP-80的多元醇聚醚。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述增容剂为聚醚改性淀粉衍生物，包括广州市再森材料科技有限公司生产的牌号为BXPS-M260或OPS382S的聚醚改性淀粉衍生物。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述抗氧剂包括丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料，其特征在于，所述沉淀白炭黑为工业级原料，细度为5000目。
8.制备权利要求1~7任一项所述的一种聚乳酸/淀粉共混材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
按所述重量份数，将各原料组分加入到高速搅拌机中高速搅拌均匀，出料，再转移到双螺杆混炼挤出机中共混挤出造料，得到所述聚乳酸/淀粉共混材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌的转速为800~1500rpm，时间为5~10 min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述共混挤出造粒的加工温度为12段分区控温：100/120/140/150/155/155/155/145/135/130/125/125℃，模头温度为120℃；所述共混挤出造粒过程中，双螺杆混炼挤出机的排气孔的真空度控制为-30~-50KPa。
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