CN108383972A - 一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，先取2‑乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇；然后将制得的二硫化秋兰姆二醇溶于二甲基甲酰胺溶液中，之后加入纳米纤维素、三乙醇胺、二异氰酸根化合物、二月桂酸二丁基锡进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。本发明制得的纤维素基自愈合凝胶具有成本低、安全环保特征的同时，能够快速达到自愈合效果，提高自愈合效率。

Description

一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法
【技术领域】
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法。
【背景技术】
自愈合凝胶，其能够在受外力损伤后能够自动修复损伤，恢复自身的结构完整性、机械性能以及其他各项功能，从而延长材料的使用寿命；自愈合凝胶通常用于药物传递、组织工程、和生物传感器等领域。现有通常通过疏水作用、氢键、主客体相互作用、动态共价键等拉进行制备出自愈合凝胶。
而纤维素作为地球上最丰富的可再生资源，由于其生物降解性、生物相容性、安全无毒等特点，已成为制备凝胶的良好材料。如以纳米纤维素-聚乙烯醇-硼砂体系(Spoljaric S，et al.European Polymer Journal，2014，56(7):105-117)和羧甲基纤维素-柠檬酸体系(Zheng W J,European Polymer Journal,2015,72：514-522.)等凝胶的自愈合是通过氢键协同等作用来实现。其因采用纤维素作为原料，则具有原料来源广泛、环保经济的特点。但现有自愈合凝胶均存在成本较高、自愈合速度不够理想的问题。
有鉴于此，研发出一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，使其制得的纤维素基自愈合凝胶能够快速达到自愈合效果，是从业人员所迫切期望地。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，具有成本低的同时，能够快速达到自愈合效果，提高自愈合效率。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)、取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇；
(2)、将步骤(1)制得的二硫化秋兰姆二醇溶于二甲基甲酰胺溶液中，并加入纳米纤维素、三乙醇胺、二异氰酸根化合物、二月桂酸二丁基锡进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
进一步地，所述步骤(1)中，2-乙氨基乙醇与二硫化碳的摩尔比为3～1：1。
进一步地，所述2-乙氨基乙醇与二硫化碳的摩尔比优选为2:1。
进一步地，所述步骤(2)中，二硫化秋兰姆二醇与纳米纤维素的质量比为0.5～5：1。
进一步地，所述步骤(2)中，三乙醇胺与纳米纤维素的质量比为1.5～2.0：1。
进一步地，所述步骤(2)中，二月桂酸二丁基锡与纳米纤维素的质量比为0.075～0.04:1。
进一步地，所述步骤(2)中，二异氰酸根化合物选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任一种。
进一步地，所述步骤(2)中，二异氰酸根化合物与纳米纤维素的质量比为8～15：1。
进一步地，所述二异氰酸根化合物与纳米纤维素的质量比优选为10:1。
本发明一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法的有益效果在于：
采用聚加成聚合方法将含有双硫键物质引入原料来源广泛、生物相容性好的纤维素制备出纤维素基自愈合凝胶，该纤维素基自愈合凝胶在具有成本低、安全环保特征的同时，能够快速达到自愈合效果，提高自愈合效率。
【具体实施方式】
本发明一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应(反应方程式如下式一)，得到二硫化秋兰姆二醇(Thiuram disulfide diol)；
(2)将步骤(1)制得的二硫化秋兰姆二醇溶于二甲基甲酰胺溶液中，并加入纳米纤维素、三乙醇胺、二异氰酸根化合物、二月桂酸二丁基锡进行聚加成反应(反应方程式如下式二)，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
其中，2-乙氨基乙醇与二硫化碳的摩尔比为3～1：1，且优选2:1；二硫化秋兰姆二醇与纳米纤维素的质量比为0.5～5：1；三乙醇胺与纳米纤维素的质量比为1.5～2.0：1；二月桂酸二丁基锡与纳米纤维素的质量比为0.075～0.04:1；二异氰酸根化合物与纳米纤维素的质量比为8～15：1，优选10:1；二异氰酸根化合物选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任一种。
式一：
式二：
为了对本发明一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法进行进一步地阐述说明，申请人例举了如下几个实施例。
实施例1
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇的粗产物，过柱(硅胶,己烷/乙酸乙酯＝3/2，v/v)，得到纯度较高的二硫化秋兰姆二醇；
(2)取0.5910g本实施例制得的二硫化秋兰姆二醇并溶于2.2mL N,N-二甲基甲酰胺中，之后加入0.8748g纳米纤维素、0.1490mg三乙醇胺、100μL二月桂酸二丁基锡、1.0100g六亚甲基二异氰酸脂进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
实施例2
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇的粗产物，过柱(硅胶,己烷/乙酸乙酯＝3/2，v/v)，得到纯度较高的二硫化秋兰姆二醇；
(2)取0.5910g本实施例制得的二硫化秋兰姆二醇并溶于2.2mL N,N-二甲基甲酰胺中，之后加入0.4374g纳米纤维素、0.1490mg三乙醇胺、100μL二月桂酸二丁基锡、1.0100g六亚甲基二异氰酸脂进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
实施例3
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇的粗产物，过柱(硅胶,己烷/乙酸乙酯＝3/2，v/v)，得到纯度较高的二硫化秋兰姆二醇；
(2)取0.5910g本实施例制得的二硫化秋兰姆二醇并溶于2.2mL N,N-二甲基甲酰胺中，之后加入0.5832g纳米纤维素、0.1490mg三乙醇胺、100μL二月桂酸二丁基锡、1.5000g二苯基甲烷二异氰酸酯进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
实施例4
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇的粗产物，过柱(硅胶,己烷/乙酸乙酯＝3/2，v/v)，得到纯度较高的二硫化秋兰姆二醇；
(2)取0.5910g本实施例制得的二硫化秋兰姆二醇并溶于2.2mL N,N-二甲基甲酰胺中，之后加入0.2916g纳米纤维素、0.1490g三乙醇胺、100μL二月桂酸二丁基锡、1.0450g甲苯二异氰酸酯进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
将上述各实施例制备所得的纤维素基自愈合凝胶分别进行损伤后的自愈合试验，试验结果显示，将损伤面相互接触后，在光照下1分钟内均能够快速进行自愈合，自愈合时间少则可达到2s。
综上，本发明一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，采用聚加成聚合方法将含有双硫键物质引入原料来源广泛、生物相容性好的纤维素制备出纤维素基自愈合凝胶，该纤维素基自愈合凝胶在具有成本低、安全环保特征的同时，能够快速达到自愈合效果，提高自愈合效率。

Claims (9)

1.一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)取2-乙氨基乙醇与二硫化碳在氯仿、碘及冰浴条件下反应，得到二硫化秋兰姆二醇；
(2)将步骤(1)制得的二硫化秋兰姆二醇溶于二甲基甲酰胺溶液中，并加入纳米纤维素、三乙醇胺、二异氰酸根化合物、二月桂酸二丁基锡进行聚加成反应，反应所得产物即为所述纤维素基自愈合凝胶。
2.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，2-乙氨基乙醇与二硫化碳的摩尔比为3～1：1。
3.根据权利要求2所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述2-乙氨基乙醇与二硫化碳的摩尔比优选为2:1。
4.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二硫化秋兰姆二醇与纳米纤维素的质量比为0.5～5：1。
5.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，三乙醇胺与纳米纤维素的质量比为1.5～2.0：1。
6.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二月桂酸二丁基锡与纳米纤维素的质量比为0.075～0.04:1。
7.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二异氰酸根化合物选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任一种。
8.根据权利要求1所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二异氰酸根化合物与纳米纤维素的质量比为8～15：1。
9.根据权利要求8所述一种纤维素基自愈合凝胶的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸根化合物与纳米纤维素的质量比优选为10:1。
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